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摘要：本文主要针对原子荧光法测定土壤中碲元素的实验展开了研究，通过结合具体的实验实例，对实验的进行作了详细的阐述，并对实验结果作了系统的分析与讨论，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词：测定；碲元素；实验
所谓的原子荧光法，是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法，在测定元素含量的实验中有着广泛的应用。碲具有着一定的毒性，会对人体产生不利的影响。所以，测定土壤中的碲元素尤为必要。基于此，本文就原子荧光法测定土壤中碲元素的实验进行了探讨，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
AFS－2300型原子荧光光度计；碲高性能空心阴极灯；Milestone型全自动微波消解装置（配有PTFE消解管），最大消解功率2500W；石墨赶酸仪；OnGuardⅡH前处理柱。
硝酸、氢氟酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠试剂均为优级纯。30%过氧化氢、硫脲为分析纯。100μg/ml碲标准储备液，国家标准物质中心，编号分别为GSS—3和GSS—8的土壤标准物质。
实验用水均为二次去离子水。玻璃器皿使用前需用50%硝酸溶液浸泡24h以上，洗净备用。
1.2 仪器工作条件
碲阴极灯电流60mA；光电倍增管负高压270V；原子化器高度8mm；载气流量400ml/min；屏蔽气流量1000ml/min；样品注入量0.50ml。本文采用2%盐酸作载流液；1.0%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠混合溶液作还原剂；载气为高纯氩气。
1.3 样品处理
取适量土样去除石块、植物残体等杂物，准确称取经风干过125μm（120目）筛的土壤样品0.2500g于消解罐中，用少量去离子水浸湿，加入硝酸3ml、盐酸3ml、双氧水2ml，放入微波消解装置中按表1消解程序消解。消解完毕，消解罐冷却后转移至石墨炉电热赶酸仪于115℃赶酸尽干，冷却后用少量2%盐酸溶液将罐内黏稠物及残液转移至50ml比色管中，加入5ml5%硫脲溶液，用2%盐酸定容至标线，摇匀，消解液经OnGuardⅡH前处理柱过滤后进仪器分析，同时做试剂空白实验（50ml比色管中，加入5ml5%硫脲溶液，校准曲线是100ml容量瓶中加入10ml5%硫脲溶液）。
2 结果与讨论
2.1 金属离子的干扰及去除
用原子荧光法测定土壤中的碲，铜、镍、锌、铁等金属离子对碲的测定产生干扰。实验采用填料为氢型的阳离子交换剂的OnGuardⅡH前处理柱对土壤消解液进行预处理，阳离子交换剂能对复杂样品基体中的重金属离子进行吸附浓缩，被测物质通过交换剂。结果表明，当消解液经OnGuardⅡH柱过滤后分析，可以消除铜、镍、锌、铁等金属对碲测定的干扰。
2.2 消解体系选择
本实验考察了硝酸+氢氟酸+盐酸、硝酸+盐酸、盐酸+硝酸+双氧水、盐酸+硝酸+高氯酸等消解体系对样品的消解效果影响。经实验，采用硝酸+盐酸体系消解所需酸量大且消解不完全；消解液中含有氢氟酸时，消解产生的四氟化碲会在蒸干处理中挥发，使测定结果偏低；土壤有机物含量较高，消解时应加入高氯酸或双氧水以破坏有机物。盐酸+硝酸+双氧水、盐酸+硝酸+高氯酸二种消解体系消解土壤样品快且完全，但高氯酸氧化性极强与有机物混合有爆炸的危险，因此消解时选择盐酸+硝酸+双氧水作为消解试剂为最佳。
2.3 样品消解条件优化
微波消解土样时，采用梯度升温程序，步骤1、2缓慢升温并进行短暂保持，步骤3的温度和时间设计较为重要，温度过低或保持时间过短会使样品测定结果的准确度和精密度较差。实验表明，当步骤3温度设置小于180℃时消解不完全，土壤标准样品的测定值比标准值偏低；设置为190℃时，样品消解后清亮无残渣，标样的测定值较准确。
2.4 校准曲线
将100μg/ml的碲标准储备液逐级稀释至0.50、2.00、5.00、10.0、15.0μg/L的工作曲线，加入10ml5%硫脲溶液将高价态碲还原成低价态碲，使碲更易生成气态氢化物，用2%盐酸定容到100ml摇匀待测。在选定的实验条件下，碲的质量浓度在0.50～15.0μg/L范围内线性关系较好，回归方程y=109x+12.278，相关系数r=0.9996。
2.5 检出限
连续分析7个0.50μg/L碲标准溶液，计算碲测定值的标准偏差S为0.0136μg/L。按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168－2010）对检出限的规定，检出限MDL=S·t（n－1，0.99），当n=7时，t值取3.143，计算得碲的检出限为0.043μg/L。按取样0.2500g，定容至50ml，计算出土壤中碲的测定限为0.009μg/g。
2.6 消解方法比较
选取GSS—3、GSS—8土壤标准物质分别经电热板、微波消解后进行测定，结果见表2。结果表明，样品的测定值均在定值范围内，但样品经微波消解后测定结果均高于传统电热板消解测定结果，相对标准偏差表明微波消解精密度优于电热板消解。微波消解仪是密闭的高温高压系统，能使氧化剂能力得以提高，使待测组份消解更彻底且样品无挥发，参加消解的酸用量较少，解决了电热板消解法酸消耗多、消解时间长、操作繁琐等问题。
2.7 精密度和准确度
取GSS—8土壤标准参考样，按实验方法进行微波消解土壤样品和空白样品，连续测定6次，测得的碲浓度为0.043μg/g，在定值范围内，碲的相对标准偏差为5.75%，本方法精密度和准确度较好，见表2。
2.8 加标回收率实验
称取GSS—8土壤标准参考样4份（均为0.2500g），用移液器分别加入100μg/L碲标准使用液80、100、150、200μl后按1.3步骤消解处理进行加标回收实验，结果见表3。
3 结语
综上所述，随着我国工业生产的不断发展，碲的应用也逐渐广泛起来，相应的对土壤的污染也有加重。因此，对土壤的碲元素进行测定，对土壤的保护及人们的健康尤为重要。而在实验中，原子荧光法有着快速简便、测定结果准确等优点，值得进行大力推广。
参考文献：
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[2]张晔霞、沈清.碱熔法消解-原子荧光法测定土壤中的锡[J].污染防治技术.2011（04）.
[3]李晔.原子荧光法测定土壤中总汞的方法研究[J].农业科技与信息.2016（13）.
论文作者:何燕芳
论文发表刊物:《北方建筑》2016年12月第34期
论文发表时间:2017/2/23
标签：土壤论文; 盐酸论文; 样品论文; 硝酸论文; 原子论文; 标准论文; 荧光论文; 《北方建筑》2016年12月第34期论文;