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摘要：本论文针对甲醛的检测方法，进行技术能力的验证，如灵敏度、检出限、回收率、变异系数等，保证实验室出具可靠试验数据。同时，也是对实验室可能存在的内部质量控制问题进行的一次检验，便于提出和采取相应的纠正措施和预防措施。
关键词：分光光度法，甲醛，灵敏度、检出限、回收率、变异系数
实验：
1. 仪器与试剂：Lambda750紫外线可见分光光度计；恒流采样器。
2.室内空气污染物甲醛测定步骤：用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
3.标准曲线的绘制：取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。各管中，加入0.4mL，10g/L的硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs（µg/吸光度）。
表1甲醛标准系列
管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液（mL） 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 吸收液（mL） 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量（µg） 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
4.样品测定：采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。
5.结果计算：
式中 V0—标准状态下采样体积，L；Vt—采样体积（L）；
t—采样点的气温，℃；T0—标准状态下的绝对温度273K；
式中 ρ─空气中甲醛浓度,mg/m3； A─样品溶液的吸光度；
Ao─空白溶液的吸光度；Bs—计算因子，µg/吸光度；
V0—换算成标准状态下的采样体积，L。
数据处理：
1.灵敏度、检出限分析：分光光度法灵敏度取标准曲线斜率的倒数，检出限是在没有前处理的情况下，可以以扣除空白值后的值与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，按下式计算：
MDL=0.01/b 式中：b—回归直线斜率。
依据GB 50325-2010（2013年版）、GB/T 18204.2-2014检测。室内空气污染物甲醛标准曲线测试数据见表2。
表2方法检出限测试数据表
编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 甲醛含量（µg） 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 吸光度（A） 0.066 0.103 0.148 0.240 0.316 0.411 0.497 0.689 0.885
由实验数据得到回归曲线是y=0.357x+0.068(R2=0.9995)，灵敏度是2.8µg/吸光度，检出限MDL=0.028µg。
采样室内空气污染物甲醛样品，水质甲醛标准样品标准值为0.715mg/L，加标量为0.715µg。依据GB 50325-2010（2013年版）、GB/T 18204.2-2014检测。实际样品空气污染物甲醛含量加标回收率测试数据见表2。
表3空气污染物甲醛含量加标回收率测试数据
编号 1 2 3 4 5 6 平均值 基体样品值(µg) 0.648 0.651 0.650 0.646 0.652 0.651 0.650 加标量m（µg） 0.715 0.715 0.715 0.715 0.715 0.715 0.715 基体加标测定值（µg) 1.356 1.345 1.358 1.357 1.352 1.345 1.352 加标回收率(%) 98.2
表4空气污染物甲醛含量正确度检验测试数据
编号 1 2 3 4 5 6 标样检测含量（µg） 0.711 0.712 0.735 0.744 0.742 0.741 平均值（µg） 标准值（µg） 相对误差% 标准偏差% 变异系数% 0.731 0.715 2.2 1.5 2.1
结束语：
用空气污染物甲醛样品和水质甲醛标准样品进行试验，分析了试验方法的灵敏度、检出限、回收率及变异系数等，结果满意，综合检测能力处于受控状态。
参考文献
（1）民用建筑工程室内环境污染物控制规范GB 50325-2010（2013年版）
（2）公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物GB/T 18204.2-2014
论文作者:熊小义
论文发表刊物:《基层建设》2016年25期
论文发表时间:2017/10/10
标签：甲醛论文; 光度论文; 标准论文; 样品论文; 污染物论文; 检出论文; 回收率论文; 《基层建设》2016年25期论文;