食品接触塑料制品高锰酸钾消耗量测定影响因素探讨
邹宇辉
浙江方圆检测集团股份有限公司 浙江杭州 310018
[摘 要] 根据国家食品相关法律规定的方法来检测食品在接触用塑料制作的容器时高锰酸钾的利用量,在检测过程中,很容易发现高锰酸钾的理论利用量与实际检测结果的差距之大,在这种情况下,才有了这次对改变检测结果的原因进行了分析。
[关键词] 塑料产品;高锰酸钾的利用率;改变检测结果的原因
高锰酸钾的利用率,说的是那些移动到浸泡液里的,能够让高锰酸钾氧化的所有物质加在一起的量。并且这些东西主要是由有机物制成的,是从聚集在一起的东西转移到蒸馏水里边的有机性的物质。例如,聚合物单体烯烃、二聚体、三聚体等小分子的聚合体,制塑料的添加剂等等。此时,以蒸馏水作为浸泡的溶液,是因为蒸馏水对高锰酸钾来说是不会发生反应的。所以,浸泡液对高锰酸钾的利用率的标准就转换成了蒸馏水对高锰酸钾的利用率的标准。根据国家的标准规定,在当食品接触用塑料制成的容器时高锰酸钾的利用率不可以每升超过10毫克。而在现实情况的检测下很容易发现高锰酸钾利用率的多少每次都会与有很大的差别,会改变检测结果的准确性,由这个原因进行了这次对改变检测结果的影响原因进行了实验进行讨论。
1 实验操作
1.1 实验材料
由聚乙烯制成的塑料的物品;一定浓度的硫酸;标准高锰酸钾溶液浓度为0.01摩尔每升,标准草酸溶液浓度与标准高锰酸钾溶液一样;电热的并且恒温的水浴箱;电热板;酸式滴定管;锥形瓶。
1.2 操作步骤
按照国家标准处理样品和由玻璃制成的操作仪器,取100毫升的蒸馏水放入容量瓶中,再加入一定浓度的硫酸5毫升,接着向溶液中加入10毫升的标准高锰酸钾溶液,加上两粒玻璃珠,准备完全后,用点燃的酒精的外焰对此装置进行加热,等到沸腾5分钟以后,趁仪器还没有冷却下来时加入10毫升的草酸标准溶液,再用标准高锰酸钾溶液进行滴定,直至溶液产生为微红色的现象。此时取同种毫升的蒸馏水放入容量瓶中,再加入一定浓度硫酸5毫升,接着加入10毫升的蒸馏水,加上两粒玻璃珠,准备完全后,用点燃的酒精灯外焰对此装置进行加热,等到沸腾5分钟以后,趁仪器还没有冷却下来时加入10毫升的草酸标准的滴定溶液,重复高锰酸钾溶液滴定的操作[1]。
1.3 影响实验的原因
(1)根据国家标准实行的规定,浸泡实验的溶剂的用量是按照当接触食品的表面积大小为1厘米时,会取出2毫升的溶剂的量,但是,在现实操作过程中,问题会比想象的更加复杂更加的多,这篇文章接下来会将实验出来的产品分为三种较大类型:第一种是不能够向里边注入或很难向里边注入溶剂的类型,如筷子,应该按照1:2的比例进行浸泡;第二种是能够向里边注入的类型,如杯子、碗,应该按照接触的表面积为1厘米,取用2毫升的溶剂进行浸泡。第三种是当容器没有办法像接触表面积1厘米取用2毫升的溶液进行浸泡时,可以将容器全部注入溶剂,测量出改变的容量,在进行修饰。
(2)高锰酸钾的利用量是呈现酸性的介质中的,依据氧化还原反映的规则,对高分子聚合物里边那种由有机物制成的物质的该变量进行测量。由于这个缘故,实验物品中可能会含有具有还原性的东西,这会影响实验检测的结果,所以在实验之前会先把实验物品里的还原性的东西用酸性的高锰酸钾溶液进行清除。
优化的PCR反应体系为25 μL,包括:统一稀释到20 ng/L的DNA模板2 μL,5 U/μL的rTaq酶0.2 μL,10 μmol/L的正、反相引物各0.75 μL,每种2.5 mmol/L的dNTP Mixture 2 μL,10×PCR Buffer 2.5 μL,超纯水ddH2O 16.8 μL。
此次诊断应用到的仪器为螺旋CT机,(飞利浦Brilliance64排),层厚及层间距均为0.5 mm的,1:1的螺距及120 kV的电管压,450 mA的管电流。取平卧位,按照从主动脉弓到颅顶的顺序进行扫描,以5.5 ml/s的速度肘静脉注射非离子对比剂,将40 mL的对比剂团注,再团注70~80 mL的生理盐水,进行动态化跟踪扫描,得到的图像由工作站处理,采用MIP、VR及血管探针等方法重建。
加热时间的多少对高锰酸钾的利用率会产生非常明显的作用。当加热的特别快或者是进行加热的时间特别长的时候,高锰酸钾的利用量会很明显的偏低。由此,可以说,在平常的工作当中,一定要严控加热进行的时间,最好时长就是在5分钟之后溶液能够沸腾起来,以此用来提高进行实验测定重复性,使它更能排除偶然因素的原因,更具有说服性。
(5)当氧化话还原进行的反应达到结束点时,剩下的高锰酸钾的溶液的浓度应该是之前加入时候的一半左右,如果不是这样,那么会导致实验时操作的误差会增加。所以,在有机物的含量比较多的时候,应该比较少的拿取样品的溶液,以保持高锰酸钾溶液有足够多的剩余量。
(4)要趁热进行滴定,滴定是最好的温度是控制在60到80度,并且在滴定到达终点之前,样品中的温度不能低于50度,而且要求微红色的持续时间最少为15秒钟,期间不褪色。
1.4 加热时间的验证
以各个主成分对应的方差贡献率作为权重,由主成分得分和对应的权重线性加权求和,得到综合评价函数,即综合主成分表达式:
(3)在实验操作过程中会要求氧化还原反应要彻底要充分,但周围环境中有不同的有机物,这些有机成分与高锰酸钾溶液进行的氧化还原反应速度会有很大的差异,为了使氧化还原反应的更彻底,在进行实验滴定过程中时,样品中的溶液彻底煮沸,但是对加热时间也有很高的要求,对加热方法要求也很高,加热进行的速度要求不应该过于快速,最适宜的时间在5分钟之后要彻底沸腾,加热进行的时间不能太长,防止高锰酸钾因为受热过度而导致它自身分解[2]。
1.5 滴定温度的验证
当浸泡液煮沸5分钟过后,而此时的溶液温度为100度,倘若马上向溶液中加上草酸,草酸遇热会挥发或分解成其他物质,从而改变草酸的浓度。而在煮沸后3分钟时,此时的溶液温度会降为85度,再向其中加入草酸溶液,此时温度会降为75度左右,然而滴定以后溶液所呈现出来的温度也在65度以上。
“这时旅店工作人员的态度突然变得恶劣”,曾先生表示,工作人员要求这位中国留学生“必须离开”。留学生离开后,曾先生在旅店内搜索附近的酒店,但几分钟后,旅店的一位女性工作人员过来要求“你现在必须带着行李离开”。
1.6 滴定速度
在刚开滴定时,溶液褪色速度很慢,因此,在刚滴定时要放慢速度进行滴定,防止一下子滴定溶液放入过多。
1.7 滴定终点
高锰酸钾溶液是一个具有高度氧化性的溶液,所以滴定时不太稳定。因此滴定终点要在出现30秒微红溶液时。
2 结语
根据上述实验的描述情况,会改变高锰酸钾的利用率的检测会有很多种,所以在平常的工作中要严格把控每一关,要小心谨慎的进行各项操作,能够有效提高监测的重复性和对实验结果准确性的展现,排除各种偶然及不确定关系对实验结果造成的影响。
参考文献:
[1]于坤,赵娜,时丽艳,路亚楠.食品接触塑料制品高锰酸钾消耗量能力验证中测量不确定度评定[J].中国标准化,2018(10):218-219+222.
[2]郑振峰,曾勤.高锰酸钾标准溶液标定的不确定度评定[J].计量与测试技术,2008(1):12-14.
[中图分类号] F407.82
[文献标识码] A