广东省云浮市质量计量监督检测所 527300
摘要：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定了石锅中的金属元素镁、钙、锰、铁、砷、锌、镉、铅的迁移量，并对影响测量的各因素进行了详细的研究。该方法的检出限为0.0022～2.2 mg/ kg，加标回收率为89％～126％，相对标准偏差为0％～1.5％。该方法快速、简便、具有较好的准确度和精密度，对石锅制品的日常检验提供了依据。
关键词：ICP-MS；石锅；金属迁移量
1.引言
石锅，简单的理解就是用石头做的锅子。石锅是由纯天然的优质耐火石材专业雕刻而成，造型美观多样，质硬，遇热快，使用时不粘锅，烹饪的食品美观且美味。并富含有对人体有益的各种微量元素。质量上乘，石锅鱼为清乾隆时期的一道御厨名菜，已延续至今。由于石锅鱼物美价廉，深受广大消费者的青睐，各市的街头巷尾由石锅烹制食品也随处可见。石锅烹制食品深受消费者青睐同时，我们天天用着的石锅厨具安全性如何呢？石锅厨具的安全问题主要就是重金属迁移问题，而石锅厨具中的锌、铁、钙、镁等微量的金属元素对人体有益，过量则个个都是人体健康的冷面杀手。较之不足，这些兼性污染元素在体内的过量可能比缺乏更令人担忧，因为元素若是单纯缺乏是易于补偿的，而过量则难以清除，或清除过程中会产生副作用。
石锅厨具一般采取天然石材作为原材料，由石材加工厂直接打磨加工而来，这也很可能存在一些有毒有害的金属，例如：铅、砷、镉、锰等；这些重金属很难降解，很容易在人体形成堆积，积蓄的重金属导致人的智力下降，造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，肠胃道、肝脏、肾脏毒性、癌症等疾病。
电感耦合等离子体质谱法（ICP_MS）是20世纪80年代发展起来的新型分析测试技术，利用电感耦合等离子体使样品气化，将待测金属分离出来然后进入质谱进行测定，灵敏度高，选择性好，检出限低，能同时分析多种元素，已广泛应用于食品、生物、环境及土壤等领域[9’10|。本工作以ICP_MS为主要研究手段，通过使样品溶液和标准溶液的基体匹配建立了同时测定石锅中各金属迁移量的分析方法，为石制品日常检测提供了依据。
2.实验部分
2.1主要仪器与试剂
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）NexION 300X型ICP-MS（美国Perkinelmer公司）；CEM Mass微波消解系统（美国CEM公司）：Milli．Q超纯水机（美国Millipore公司，电热恒温干燥箱（韩国-WOF-155），）；
锌（Zn），铁（Fe），铅（Pb），镉（Cd），砷（As），锰（Mn）标准溶液由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供，钙（Ca），镁（Mg）由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供，工作溶液均现用现配，实验室用的各种试剂均为优级纯或分析纯，实验用水为超纯水。
1.2样品处理
按照GB5009.156-2016的规定配制浸泡液（花生油），按6dm2接触面积加入1kg的浸泡液的比例进行浸泡，预处理的条件为175℃烘烤2h，烘烤完毕等浸泡液到室温后，a、取浸泡液0.3ml加入H2O21ml再加硝酸进行微波消解（微波消解条件见表1），消解后加入相应量的内标溶液，定容至10ml；d、取浸泡液0.3ml加入H2O21ml、10ml硝酸、1ml（定量标液，各金属离子浓度见表）进行微波消解，消解后加入相应量的内标溶液，定容至10ml各消解液待测上机。
4 结论
本文建立了微波消解进行样品前处理、ICP-MS法测定测定了石锅中的金属元素镁、钙、锰、铁、砷、锌、镉、铅的迁移量分析方法。结果表明采用HN03、H202的消解体系可以快速、有效地完成石锅浸泡液（花生油）样品的消解；选择合适的分析元素的同位素及内标元素。该方法简便、快捷、线性范围宽、抗干扰性强、所需样品量少，可同时进行多元素检测，分析结果稳定、可靠，检出限低，是测定石锅及石制品样品中金属元素安全性实用方法。结果均令人满意，适用于日常的监督检测，对其他石锅制品中的金属多元素测定也具有重要的参考价值。
参考文献：
[1]GB4806.9—2016《食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品》[S]．2016．
[2]GB5009.156-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》[S]．2016．
[3]GB31604.49-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》[S]．2016．
[4]林舒忆 贾彦等采用有机进样系统一电感耦合等离子体质谱法直接进样测定食用油中铅、砷、铜、铝、镍[J]．广东微量元素科学，2015，22（11）：12—15．
[5]李 浩 洋，李 蓉等ＩＣＰ － ＭＳ 测定饼干中的铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰[J] ．粮 油 食 品 科 技，2016，24（2）：65—68.
[6]董占华，卢立新，刘志刚ICP-MS法测定陶瓷食品包装容器中的重金属[J] ．光谱学与 光谱分析，2012，32（11）：3139—3141.
论文作者:彭天胜,张翠
论文发表刊物:《基层建设》2018年第2期
论文发表时间:2018/5/16
标签：石锅论文; 等离子体论文; 溶液论文; 样品论文; 金属元素论文; 食品论文; 电感论文; 《基层建设》2018年第2期论文;