关键词：气相色谱法；不凝气；组分
在工业生产中，煤气作为主要生产原料，对其组分进行分析有利于促进煤气的进一步应用与研究。水煤气主要是由一氧化碳、氧气、甲烷、氮气以及氢气等气体组成。目前，普遍使用奥氏仪分析法来测定煤气组分，对于成分更为复杂的水煤气而言，该方法还存在一定的局限性，无法对有机烃类物质进行测定，导致对常规气体的组分含量测定不准确。因此，本文采用气相色谱仪法来对水煤气中不凝气组分进行实验分析。
一、实验仪器及相关要素选择
本实验选择安捷伦GC-7890B型气相色谱仪作为实验仪器，该仪器整体功能全面，符合水煤气中不凝气组成成分检测的相关要求。
（1）色谱柱
通过对气相色谱仪的测定条件进行实验分析，选择5A分子筛柱来对水煤气中不凝气组分进行分离，即二氧化碳、氧气、一氧化碳、氮气、氢气以及甲烷等。
（2）柱温
在水煤气中不凝气组分测定实验中，如果其他色谱条件未发生改变，通过降低或提高柱温来分析其对气体分离程度、分离效率两者的作用。通过对柱温进行对比实验，发现5A分子筛柱能快速实现对煤气组分的分离最适宜的温度在75到80度之间，实验分析时间随着柱温的下降而增加，由于氢气和氧气在高于75℃时无法完全被分离，因此本实验将柱温设置在75℃。
（3）载气流量
本实验采用载气流量的方法来辅助柱温的控制，该方法还有助于水煤气中不凝气组分分离效率及质量的提升，能够快速有效分离出水煤气中不凝气组分的组成成分。因此，在实验前期需要提前配置好设备与进样口的温度，将其温度至少设置在柱温温度以上十度，以提高样本的气化速度，同时还可以避免化合物凝聚在仪器中造成仪器堵塞。
（4）色谱分析条件
使用5A分子筛柱来分析水煤气中不凝气组分，柱温控制在75到80℃范围内，检测仪器温度设置为100℃，进样口设定为90℃，检测器的电流达到75～80mA时，载气流速为175～180mL/min。
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二、实验方法
在水煤气中不凝气组分测定实验中，使用填充柱作为分析柱，将氩气作为主要载气，通过热导检测器把永久气体导入进去，使用与设备连接在一起的数据处理器对其进行处理，计算组分的质量分数，导出组成成分的色谱分析图。由于该过程中容易导入有机物，因此采用外标法来进行。通过设立PQ预分离柱来实现对永久性气体与有机烃物质的分离，使用该方法能够有效排除有机烃物质，将永久性气体留在分析柱中。在对永久性气体进行测定时，必须将柱箱设置在35到40℃范围内，将热导检测仪温度控制在130℃到140℃之间，载气流速设置为20～22mL/min，进样口温度设置为130℃到150℃之间。
完成永久性气体组分测定之后，还要对有机烃类物质进行测定，在检测仪器中导入异构体（乙烯、乙烷、碳五、甲烷、丙烷），然后使用数据处理器对组分质量分数进行计算，导出组成成分的色谱分析图，跟永久性气体测定方法一样，使用外标法来进行计算。在对有机烃类物质进行测定时，将进样口温度设置为130℃到140℃范围内，对于柱温使用程序升温法来进行调节，将初始温度控制在80到90℃之间，时间为两分钟，升温速率为10℃每分钟，终止温度控制在200℃左右。
三、实验结果
对气体进行测定后，需要对分离物质及气体进行定性定量分析。将已测组分气体与被测样品两者的色谱峰值保留时间进行比较，然后计算出组分含量，即质量分数。质量分数的计算方法如下: 其中，表示样品中组分的质量分数，表示标准气体中组分的峰面积，表示标准气体组分的质量分数，表示标准气体组分的峰面积。
通过对实验的多次取样分析，发现在永久性气体组分分析过程中使用填充柱的方式分离效果较好，并且速度较快，对于热导检测器的应用具有辅助作用，适用于水煤气中不凝气组分的测定。在对有机烃类物质的组成成分进行定性及定量分析之后，发现毛细管的应用效果较好，能够快速分离有机烃类物质组分，检测器效率较高，且分析柱的固定相不易流失。
四、结语
通过使用安捷伦GC-7890B型气相色谱仪对水煤气中不凝气组分进行测定分析，发现该方法能够快速有效分离出煤气组分，在对组分进行测定的同时也达到了对样品的保护效果，是分离有机烃类物质和永久性气体的有效方法，值得进一步推广。
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作者简介：何延涛，男，中煤陕西榆林能源化工有限公司化工分公司分析检测中心 助理工程师 从事煤化工、煤制烯烃分析检测技术工作多年。
论文作者:何延涛
论文发表刊物:《科学与技术》2019年13期
论文发表时间:2019/12/5
标签：组分论文; 水煤气论文; 气体论文; 色谱论文; 中不论文; 永久性论文; 煤气论文; 《科学与技术》2019年13期论文;