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摘要：钒是在工业化工中较为常用的一种元素，钒铁是冶炼金属的重要添加剂，钒铁中含有钒，钒有较好的提高钢强度的作用，使钢的柔韧性得到较好的改善，所以在相关的的材料中，钒的含量是非常重要的，所以要对钒的含量进行相关的检测，本篇文章对合金钢及钒铁中钒的快速测定进行了分析，并通过实验得到了较好的效果。
关键词：钒；测定；钒铁
前言
在目前的实际操作中，测定钒在钢铁中的含量，一般通过高锰酸钾氧化容量法和钽试剂—三氯甲烷取光度的方法进行，一般而言，如果钢种中的钒在0.1%以上，那么通过容量法进行测量得到的结果就比较准确。这种测量方法较为简单方便，不必经过分离，适用的钢材种类较为丰富。但钽试剂-三氯甲烷则适用于含钒两较低的钢种，如果钢种的含铬量较高，那么要达到理性的测量效果就要把一部分的铬挥发除去，剩余的铬通过硫酸亚铁铵进行相关的还原，这种测定方法是用硝酸铵作为氧化剂，把合金钢及钒铁中钒的进行定量氧化处理。通过L9C34正交表进行钒的测定，简单快捷，结果准确，适用于各种类型的合金中钒的测定。同时，进行一定的改变，可以用于检测钒铁中钒的测定。
一、合金钢中钒的快速测定
（一）测定原理及分法
测定的试样通过酸溶解，在有少许的磷酸烟冒出后，加入一定量的硝酸钠氧化钒以及锰等元素，在有脲素的前提下，用亚硝酸钠对三价锰进行还原，通过N-苯代邻氨基苯甲酸作为指示剂。之后利用硫酸亚铁铵溶液进行检测，当溶液由红色变成绿色时即可，把在此过程中滴定所用的数量转换为钒的百分比。这种方法对合金钢钒的测定有较好的效果，钒的含量为0.01%到4%之间。
（二）测定的过程中所需要的相关试剂
（1）硝酸p1.43g/mL；（2）盐酸p1.20g/mL；（3）磷酸p1.71g/mL；（4）硫酸溶液（1+3）；（5）硝酸铵（固体）；（6）亚砷酸钠溶液0 .71 ％；（7）尿素溶液15％；（8）亚硝酸钠溶液0. 51％；（9）苯代邻氮基苯甲酸溶液0 .21％，（取0.2g苯代邻氮基苯甲酸溶液放在装有250mL开水的容器中，之后在容器中加入0.2g的无水碳酸钠，之后在加入50mg的水进行溶解，在完全溶解之后，温度与室内相同时用水对其进行稀释，当容器内的溶剂达到100ml时摇晃均匀）；（10）硫酸混酸，（选取一个容量较大的烧杯，先在烧杯中加入700mL的水，之后缓慢的加入一定量的硫酸，在水冷却后在加入一定量的磷酸之后摇晃均匀）；（11）重铬酸钾标准溶液；（12）硫酸亚铁铵标准溶液；（13）硫酸亚铁铵标液的标定，选取0.002mo1/L的重铬酸钾的标准溶液20mL，苯代邻氮基苯甲酸的试剂一滴，用自己配置的硫酸亚铁铵标准溶液进行相关的滴定工作，直到溶液呈现出亮绿色，两次滴定所使用的硫酸亚铁的数量的极差值要在0.05mL以下，取它们的平均数。
（三）方法
选取0.1g的试样，放置在装有热p 1．70g/m l的磷酸6mL的 150mL的试验容器中，之后对其进行加热致其溶解，在容器内的物体全部溶解之后，在加入一定量的 p 1.42g/m l 硝酸，使碳化物的反应受到相应的破坏，这样才不会导致较为激烈的反应。之后机继续进行加热工作，直到冒出少许的磷酸盐才停止，之后进行半分钟的静止状态，加入硫酸溶液，再加入0.6g左右的硝酸铵摇晃均匀[1]。在把二氧化氮所产生的黄烟除去之后加入30mL的硫酸溶液摇晃均匀，在容器内的温度与室内温度相近似时加入15%的尿素溶液10mL，同时通过0.5%的亚硝酸钠溶液进行锰的还原，在还原出现红色的时候，加入0.71%的亚砷酸钠溶液5ml，之后通过利用亚硝酸钠溶液进行还原直到红色消失，在摇晃之后，滴入一滴代邻氮基苯甲酸溶液，之后用配置好的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定工作，使溶液变成亮绿色，图1为合金钢的材料。
图1 合金钢的材料
二、钒铁中钒的快速测定
（一）测定原理及分法
在磷酸以及与之相关的介质当中，钒、锰等会被硝酸铵定量氧化，如果有尿素存在的前体下，可以利用亚硝酸钠对锰进行还原，把以苯代邻氮基苯甲酸做为指示剂，之后利用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，溶液由红色变为绿色就完成了，把在此过程中所使用掉的亚铁标准液的量转变为钒的百分含量。
（二）测定的过程中所需要的相关试剂
（1）磷酸1.71g/mL；（2）硝酸1.43g/mL；（3）硫酸溶液（1+3）；（5）硝酸铵（固体）；（6）亚砷酸钠溶液0.5％；（7）尿素溶液15％；（8）苯代邻氮基苯甲酸溶液0 .21％，（取0.2g苯代邻氮基苯甲酸溶液和0.2g的无水碳酸钠，之后把它们均匀的溶解在水里，之后会用水进行稀释，到容器内的液体为100mL为止，之后进行摇晃，使其混合均匀）；（8）硫酸亚铁铵标准溶液；（9）重铬酸钾标准溶液；（10）硫酸亚铁铵标准溶液的标定，同合金钢中亚铁的标定。
（三）方法
选取0.1g的试样，放置在相关的试验容器中，之后加入1.71g/mL的磷酸7mL，1.85的硫酸7mL以及1.43g/mL的硝酸2到5mL来破坏原本的碳水化合物，在全部溶解之后加热到出现少许的烟，在半分钟之后加入固体的硝酸铵2-3g，之后进行摇晃去除氮氧化物，进行冷却，在温度与室内的温度相近时加入15%的尿素溶液10mL左右，摇晃均匀之后加入亚砷酸钠溶液进行还原到红色消失为止；之后在加入苯代邻氮基苯甲酸指示剂，摇晃均匀，最后，用硫酸亚铁铵标准溶液进行相关的滴定，直到溶液呈现出绿色[2]，图2为钒铁。
图2 钒铁
三、结束语
通过此次研究分析了合金钢及钒铁中钒的快速测定的方法，对适用于测定合金钢及钒铁中钒的方法进行了原理、所需的材料以及操作步骤进行了分析，不同的方法因为自身的通过适用于不同的钢种，要结合实际选择合适的测定方法。
参考文献：
[1]张明德.合金钢及钒铁中钒的快速测定[J].特钢技术，2000（1）：63-68.
[2]高树峰，李彩云，张玉平，武挺.氮化钒铁中钒含量的测定方法研究[J].2012（17）38-39.
论文作者:王李鑫
论文发表刊物:《防护工程》2018年第17期
论文发表时间:2018/11/2
标签：溶液论文; 硫酸亚铁论文; 合金钢论文; 苯甲酸论文; 硝酸铵论文; 钒铁论文; 标准论文; 《防护工程》2018年第17期论文;