孙磊[1]2001年在《表面修饰杂多酸盐纳米微粒的制备及摩擦学性能研究》文中提出本论文合成了表面修饰杂多酸盐纳米微粒，考察了它们的摩擦学性能， 提出了其润滑作用机理。 本论文主要完成了以下几个方面的研究内容： 1. 季铰盐修饰(NH4)3PMo12O40纳米微粒的合成、结构表征及摩擦 学性能研究 在醇-水混合溶剂中采用表面修饰法，合成了季铰盐修饰的 (NH4)3PMo12O40纳米微粒，提出了它们的形成机理。在氯仿、苯、甲苯、液 体石蜡等溶剂中检验了微粒的分散性，采用透射电子显微镜(TEM)、X射 线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)和热分析系统(DSC＆TG) 等多种现代分析手段对微粒的形貌、结构及热性能进行了表征。结果表明： 纳米微粒表面存在疏水基团，使得其在非水介质和润滑基础油中有良好的分 散性。所得微粒粒径细小，平均粒径约20 nm，颗粒大小分布均匀。 (NH4)3PMo12O40纳米核具有Keggin结构，纳米核在约300℃左右分解。在 四球试验机上考察了它们的摩擦学性能，发现季铰盐修饰(NH4)3PMo12O40纳 米微粒在中低负荷下具有良好的抗磨性能和一定的减摩作用，可明显提高液 体石蜡的承载力。通过与修饰剂摩擦学性能的对比，发现季铵盐修饰 (NH4)3PMo12O40纳米微粒的抗磨作用主要来自(NH4)3PMo12O40纳米核本身。 以扫描电子显微镜(SEM)，X射线光电子能谱仪(XPS)等对摩擦表面进行 了分析，提出了季铵盐修饰(NH4)3PMo12O40纳米微粒的润滑作用机理是在摩 IV一 河南大学分析化学专业九八级硕十学位论文：孙磊 擦过程中生成了含有Fezos，田H4）zMozov及r 丫等物质的边界润滑膜。 2．硬脂酸修饰田伍）3PM12O40纳米微粒的合成、结构表征及摩擦 学性能研究 在水－醇混合溶剂中采用表面修饰法合成了硬脂酸修饰的则H4h。 纳米微粒。形貌和结构分析表明：硬脂酸修饰州H4）3PMolZO40纳米微粒平均 粒径约匕 Illll，粒度分布均匀。而未修饰peH43PMO12O4。微粒易团聚，粒径 在微米量级。表面修饰层的存在改善了纳米微粒与有机介质的相容性。摩擦 学性能测试表明，在中低负荷下，硬脂酸修饰po’－－－－＊h。纳米微粒具有 优良的减摩抗磨性能，这是因为表面修饰层对无机纳米核的摩擦学性能有增 效作用。通过摩擦表面分析，推测在摩擦过程中纳米微粒分解并发生摩擦化 学作用，生成了含有Fe。Oh则H4hMOZO，及MoO。等物质的边界润滑膜，从 而起到了良好的润滑作用。
马会超[2]2013年在《磷钨（钼）酸铵超细颗粒的制备及其水基摩擦学性能研究》文中认为本论文开展了聚乙烯吡咯烷酮（PVP）修饰的磷钨酸铵超细颗粒、PVP修饰的磷钼酸铵超细颗粒和磷钼酸叁乙醇铵盐的制备及其水基摩擦学性能研究。分别采用X射线粉末衍射仪（XRD）、热重分析仪（TG）、傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）及扫描电子显微镜（SEM）等多种表征手段对制得样品的结构和形貌进行了表征；并将PVP修饰的磷钨酸铵超细颗粒、PVP修饰的磷钼酸铵超细颗粒和磷钼酸叁乙醇铵盐分散到水体系中，在四球摩擦磨损试验机上考察了它们的水基摩擦学性能；采用X射线光电子能谱仪（XPS）分析了钢球磨斑表面的元素，推测了其可能的摩擦学机理。主要研究内容和结果如下：1．PVP修饰的磷钨酸铵超细颗粒的制备及其水基摩擦学性能研究本章采用均匀沉淀法，利用磷钨酸与尿素反应制备了PVP修饰的磷钨酸铵超细颗粒。采用XRD、FT-IR对样品的结构进行了表征，结果表明：所制备的样品为Keggin结构的磷钨酸铵；采用激光粒度仪考察了PVP修饰剂的用量及磷钨酸的浓度等条件对磷钨酸铵的粒径大小的影响,确定了最佳的反应条件；对最佳条件下制得的样品采用SEM、TG进行了形貌和结构分析，结果表明：经过PVP修饰之后，样品的形貌变为球形，颗粒的尺度在200nm左右，并且样品中含有大约0.79%的PVP；采用四球摩擦磨损试验机对磷钨酸铵超细颗粒进行了摩擦学性能测试，结果表明：PVP修饰的磷钨酸铵超细颗粒作为一种新型的水基润滑添加剂，具有良好的减摩抗磨效果，在50N载荷下，相比纯水，可以使摩擦系数降低55%，使抗磨性能提高52%，并且使水的承载能力由不到100N提高至300N；采用XPS分析了钢球磨斑表面的元素，推测了其可能的摩擦学机理，结果表明：在钢球表面可能形成了由氧化铁、氧化钨、氮化铁、氮化钨为主要组分的边界润滑膜，因此表现出良好的减摩抗磨性能。2．磷钼酸铵超细颗粒的制备及其水基摩擦学性能研究本章采用沉淀法，利用磷钼酸与氯化铵反应合成了磷钼酸铵超细颗粒，并对其水基摩擦学性能进行了研究。采用XRD、热重分析仪TG、傅立叶变换红外光谱仪FT-IR对样品的结构进行了表征，结果表明：所制备的样品为Keggin结构的磷钼酸铵，并且在样品中PVP的含量约为4.98%；采用SEM对样品的形貌进行了观察，结果表明：经过PVP修饰之后，样品的形貌变为球形，并且颗粒的尺度在500nm左右；采用四球摩擦磨损试验机考察了它的水基摩擦学性能，结果表明：PVP修饰的磷钼酸铵超细颗粒作为一种新型的水基润滑添加剂，具有良好的减摩抗磨效果，在50N载荷下，相比纯水，可以使摩擦系数降低68%，使抗磨性能提高43%，并且使水的承载能力由不到100N提高至300N；采用XPS分析了钢球磨斑表面的元素，推测了其可能的摩擦学机理，结果表明：在钢球表面可能形成了由氧化铁、氧化钼、氮化铁、氮化钼为主要组分的边界润滑膜，因此表现出良好的减摩抗磨性能。3．磷钼酸叁乙醇铵盐的制备及其水基摩擦性能研究本章在水中利用磷钼酸与叁乙醇胺反应制备了磷钼酸叁乙醇铵盐，并对其水基摩擦学性能进行了研究。采用XRD、TG、FT-IR对样品的结构进行了表征，结果表明：实验有新物质生成，而且TG与FT-IR分析说明生成的杂多化合物很可能为磷钼酸叁乙醇铵盐；采用SEM对样品的形貌进行了表征，结果表明：样品的形貌为不规则的片状结构；采用四球摩擦磨损试验机考察了它的水基摩擦学性能，结果表明：磷钼酸铵叁乙醇铵盐作为一种新型的水基润滑添加剂，具有良好的减摩效果，在50N载荷下，使水的摩擦系数降低了76.6%，但是该物质的抗磨效果不佳；根据磷钼酸叁乙醇铵盐与磷钨（钼）酸铵超细颗粒的水基摩擦学性能及在水中的分散性对比，可以推测，磷钼酸叁乙醇铵盐的抗磨性能不佳，很可能是因为没有超细颗粒存在于溶液中的原因；采用XPS分析了钢球磨斑表面的元素，推测了其可能的摩擦学机理，结果表明：在钢球表面可能形成了由氧化铁、氧化钼、氮化铁、氮化钼为主要组分的边界润滑膜,因此表现出良好的减摩性能。
程铁峰[3]2003年在《聚合物、有机－无机复合纳米微粒的制备、表征及摩擦学行为研究》文中研究指明本论文研究内容包括以下几个方面的工作：（1）聚合物纳米微粒的制备、结构表征及摩擦学性能研究本课题选择2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑单体通过溶液聚合的方法制备了两种聚合物纳米微粒。然后采用多种现代分析仪器对所制备的产物进行结构表征。如采用透射电子显微镜（TEM）来表征纳米微粒的形貌；傅立叶红外光谱仪（FTIR）表征聚合物纳米微粒分子结构；差热分析（DTA）、微分热失重（DTG）和热重分析（TG）表征聚合物纳米微粒的热性能等。结果表明：所制备的纳米微粒粒径大小均匀，约为100nm以下，基本无团聚现象。将聚合物纳米微粒用作水基添加剂在四球试验机上考察其宏观摩擦学性能。用扫描电子显微镜（SEM）对磨损表面进行了形貌研究。结果表明：聚合物纳米微粒用作水基添加剂与纯水相比，具有优良的减摩和抗磨作用。并提出如下润滑机理：在低负荷下，聚合物纳米微粒与摩擦表面金属发生物理吸附作用，形成一层起减摩作用的物理吸附膜，从而减小摩擦；随着负荷增加，物理吸附膜不能承受较高压力而部分破坏，吸附在摩擦表面的纳米粒子中的N、S等活性元素在摩擦热的作用下，直接与摩擦表面金属发生化学反应，生成强度较高的化学反应膜,使其具有良好的抗磨和减摩性能。（2）四氟苯甲酸修饰SiO2纳米微粒的制备、结构表征及其摩擦学性能研究在溶剂中采用表面修饰法合成了四氟苯甲酸修饰SiO2纳米微粒。 在石油醚、无水乙醇和液体石蜡等溶剂中检验了微粒的分散性，采用透射电子显微镜（TEM）、电子衍射（ED）、傅立叶红外光谱仪（FTIR）和热分析系统（DTA&DTG）等多种现代分析手段对微粒的形貌、结构及热性能进行了表征。结果表明：纳米微粒表<WP=9>面存在有机修饰层，使得其在有机溶剂和润滑基础油中有良好的分散性。所得微粒粒径细小，平均粒径约30 nm，颗粒大小分布均匀。在四球试验机上考察了它们的摩擦学性能，发现修饰SiO2纳米微粒在中低负荷下具有良好的抗磨性能和一定的减摩作用，可明显提高液体石蜡的承载力。以扫描电子显微镜（SEM）对摩擦表面进行了分析，推测纳米微粒的润滑作用机理可能是在摩擦过程中生成了化学反应膜。（3）含氟羧酸修饰TiO2纳米微粒的制备、结构表征及其摩擦学性能研究在溶剂中采用表面修饰法，合成了两种含氟羧酸修饰的TiO2纳米微粒。采用透射电子显微镜（TEM）、傅立叶红外光谱仪（FTIR）和热分析系统（DTA&TG）X-射线粉末衍射（XRD）等多种现代分析手段对微粒的形貌、结构及热性能进行了表征。结果表明：纳米微粒平均粒径分别约为40 nm和100nm，粒度分布均匀。表面修饰层的存在改善了纳米微粒与有机介质的相容性。摩擦学性能测试表明，在中低负荷下，纳米微粒具有优良的减摩抗磨性能，这是因为纳米微粒与摩擦表面金属发生物理吸附作用，形成一层起减摩作用的物理吸附膜，从而减小摩擦。 随着负荷增加，在摩擦过程中纳米微粒分解并发生摩擦化学作用，生成了含有活性物质的化学反应膜，从而起到了良好的润滑效果。
贾云刚[4]2006年在《纳米润滑材料及表面改性的研究》文中进行了进一步梳理在摩擦学领域中,传统的油性剂和极压抗磨添加剂由于自身的缺陷其应用受到很大限制。油性剂的承载能力低,极压抗磨剂多为含硫、磷、氯的有机物,污染环境,在国外已被限制使用。发展具有良好抗磨性能、高承载能力、对磨损表面具有一定修复功能的润滑油添加剂是摩擦学领域的前沿课题之一。本课题的目的旨在深入研究纳米微粒的改性方法及其摩擦学特性。在参阅了大量文献的基础上,采用表面修饰剂修饰纳米二氧化钛微粒,制备表面化学修饰的油溶性纳米微粒,并用红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)、差热分析(DTA)和热重分析(TGA)等现代分析手段对所合成的表面修饰纳米微粒的形貌和结构进行了表征。将表面修饰纳米二氧化钛微粒作为润滑油添加剂的摩擦学性能在四球试验机上进行了评价,并对其摩擦机理进行了探讨。1.硬脂酸的极性端基羧基和TiO_2纳米核之间存在较强的化学作用,以双齿鳌合结合于纳米微粒的表面。_2.表面修饰TiO_2纳米微粒中Ti2p电子结合能和块体锐钛矿型TiO_2中Ti2p的结合能非常相近,低能量Ti的2p~(3/2)电子结合能为458.4eV。3.硬脂酸表面修饰TiO_2纳米微粒在446.2℃以后,随着热处理温度的提高,TGA未见其它峰出现,DTA基本无失重现象,样品失重率不到10%。4.硬脂酸表面修饰TiO_2纳米微粒作为润滑油添加剂能够有效降低磨损、提高承载能力和降低摩擦系数。在所选试验条件下,添加剂浓度为0.50%时,使CA20机油的PB值从370N提高到590N,摩擦系数从0.112降低到0.098。5.无论是提高抗磨减摩性能还是承载能力,添加了硬脂酸表面修饰的TiO_2纳米微粒的CA_20机油都超过CA20机油。6.硬脂酸表面修饰TiO_2纳米微粒作为润滑油添加剂的摩擦机理,可能是在摩擦表面与摩擦表面物质作用形成的摩擦表面膜,从而起到减摩抗磨作用。
孔育梅[5]2006年在《钼系纳米材料的合成、表征及性能研究》文中研究表明钼系材料以其丰富资源和优异性能,广泛应用于化工、军事、电子、生物医药、农业等领域。钼系纳米材料因其独特的光、电、磁和机械性能,在纳米器件和功能材料等领域具有广阔的潜在技术应用前景。大量文献调研显示,钼系纳米材料的研究相对滞后,如何合理利用钼资源,最大限度地开发钼系纳米材料是贯穿本论文的宗旨。本论文采用软化学途径和水(溶剂)热制备技术,成功地合成出了钼氧化物、多钼金属氧酸盐、钼酸盐等钼系纳米结构材料,实现了对其形貌的调控,发现了一些具有实际意义和推广价值的功能特性。1.采用温和的水(溶剂)热条件,利用钼过氧前驱体溶液和适度的还原剂,成功地制备了MoO2纳米粒子和MoO2纳米须,首次实现了在温和液相条件下MoO2形貌控制。传统的MoO2制备都是通过高温固相、电化学、γ射线照射等方法,因此,此方法是一条新的温和液相合成MoO2路线,具有简单易行的特点。2.利用微乳法,结合溶剂热技术,首次成功地合成了3种氨基酸钼磷酸盐纳米结构材料。采用相同的方法,还制备了其他6种氨基酸多金属氧酸盐纳米材料。并利用层接层自组装技术,将氨基酸多钼金属氧酸盐纳米粒子/纳米棒组装成膜,此方法为具有功能特性纳米粒子/纳米棒的使用找到了一条较好的途径。3.采用微乳液体系,首次成功地制备了CoMoO4纳米棒/纳米须,与块体CoMoO4材料的性质相比, CoMoO4纳米结构材料具有新奇的电化学性质,有望应用于电化学分析等领域。4.在水热条件下,制备了一种大孔结晶材料[(CH3)4N]2Mo6O19。在室温条件下,制备了(CTA)2[MoO2(O2)2]多孔簇材料,初步推测,该孔状晶体可能具有更好的催化等性能,实验测试在进行中。5.采用牛津杯测试、自制测试滤纸片的方法,首次系统地研究了所制备纳米结构材料对大肠杆菌的抗菌效果。首次发现所制备纳米材料显着的抗菌活性。此方法为钼系纳米结构材料的性质研究、应用开发找到了一条新途径,具有潜在的实际意义和应用推广价值。
段天宝[6]2007年在《哌嗪/噻二唑衍生物Ag[Ⅰ]修饰钼硅酸盐纳米颗粒的制备及摩擦性能》文中指出在基础油中加入多种有机或无机、液态或固态的添加剂可以提高润滑油的综合润滑性能,是减少摩擦抗御磨损的最有效的途径之一。随着纳米科学技术的迅速发展,特别是微结构的长足进展,微型器械、高速磁记录技术的迅速发展,以及低噪音、低磨损和高自动化机械的要求,使纳米级润滑问题的研究成为必然。纳米颗粒润滑油添加剂已成为近来复合材料研究领域的热点之一.本文以杂环哌嗪、噻二唑衍生物和钼硅酸为原料,在醇-水体系中成功制备出了纳米尺寸的哌嗪/噻二唑衍生物Ag[Ⅰ]修饰钼硅酸盐颗粒,经过红外、元素分析表征,确认了部分纳米颗粒的组成,并对合成的纳米颗粒进行了摩擦性能的研究,得出的主要结论如下:1.合成了2-烷硫基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,并对合成的化合物结构进行了波谱分析确证。然后以合成的化合物通过通过银原子键合在Keggin结构钼硅杂多阴离子表面氧上的方法制备钼硅酸盐纳米颗粒。2.在醇-水体系中,钼硅杂多阴离子通过包裹的有机修饰剂形成的壳层来降低纳米体系总的表面能,阻止了纳米颗粒的团聚,限制了纳米颗粒的粒径大小,在透射电镜上对纳米颗粒的表征为:颗粒为球形,平均粒径为20nm;同时有机修饰壳层增加了纳米颗粒的油溶性,提高了纳米颗粒在基础油中的稳定性。3.修饰过的钼硅酸盐纳米颗粒用作润滑油添加剂能够显着提高基础油的摩擦性能,其抗磨作用可能是一种滚动机制XPS分析其摩擦机理可能是在摩擦表面形成的含有S、N有机物的理吸附膜和积压、摩擦热条件物理吸附膜中纳米粒子被破坏后形成的含Mo、Si、S、N等活性元素的化合物在摩擦热的作用下与基础油、摩擦表面金属发生摩擦化学反应,生成强度较高的边界润滑膜的双重作用,从而提高了润滑油的综合润滑性能。
王胜天[7]2004年在《杂多酸在阳极氧化铝膜/玻碳电极上电化学性质及应用研究》文中认为杂多化合物由于具有良好的可逆氧化还原活性和电催化活性，多数都可发生可逆的一、二电子的氧化还原过程，因而在电化学研究领域有着重要意义。目前杂多化合物在电极表面的修饰方法大致可以分为如下几类：电化学沉积法、吸附法、聚合物掺杂法和蘸涂聚合物基质及溶胶－凝胶法等。该化合物在均相和非均相体系中是性能优异的酸碱，氧化还原或双功能催化剂。杂多酸的催化作用一般包括酸催化和氧化-还原催化，通过改变杂多化合物的配位环境可明显提高其活性和选择性。因此开发新的催化反应，可扩大杂多化合物的应用。阳极化多孔氧化铝（AAO）具有耐高温, 绝缘性好，孔洞分布均匀有序, 而且大小可控等特点，可作为模板合成纳米线或纳米管，也可作生物传感器或反应器等，是使用较为广泛的一种阳极氧化材料。利用其特有的物理、化学性质在其纳米微孔中填充不同性质的物质，可研制开发各种功能材料，应用在各种领域。我们首次将磷钼杂多酸根掺杂吡咯溶液，通过纳米孔阳极氧化铝（AAO）<WP=152>膜板电聚合修饰到玻碳电极表面，制备了高灵敏的纳米粒子修饰电极（PMo12-PPy/AGCE）。多孔AAO膜通过阳极氧化法制备，采用循环伏安法和SPM法测量AAO的孔隙率为40～55％。用原子力显微镜技术对掺杂吡咯的磷钼杂多酸纳米粒子修饰电极的形貌进行了表征，并利用电化学手段研究了杂多酸纳米粒子修饰电极的伏安行为，考察了影响电化学性质的因素，初步探讨了杂多酸纳米粒子修饰电极的电催化性能。2 本文首次将磷钼杂多酸纳米粒子修饰电极（PMo12-PPy/AGCE）应用于环境样品检测。该修饰电极不仅制备过程简单，而且性能稳定。与PMo12-PPY/GCE对比，PMo12-PPy/AGCE具有优良的电化学活性和电催化活性，灵敏度高，循环伏安的可逆性也得到明显改进。研究中我们采用电流-时间曲线法测定亚硝酸根的线性范围为8×10-7～0.01 mol/L，r=0.99960，检测限达1.0×10-9 mol/L。实验结果表明，该方法能够准确、灵敏、快速、简便的测定环境水样。此高灵敏度纳米粒子修饰电极可望对生物和化学传感器的研究和应用具有重要的价值，同时也为PMo12催化体系在电催化领域的研究和应用提供了新的方法。3 交流阻抗是一种用来描述电极界面性质的一个重要参数，通过电化学体系阻抗的测定，可以了解电极与电解质溶液形成的界面体系的物理性质、电极反应机理及某一电位下的动力学参数。本文采用电化学交流阻抗技术研究了磷钼杂多酸聚吡咯纳米粒子修饰的AGCE进行了表征。通过阻抗数据分析，PMo-PPy/AGCE的电荷传输能力比PMo-PPy/GCE的强，在PMo-PPy/AGCE上氧化还原速度高于PMo-PPy/GCE。4 本文还研究了AAO膜的对均相钨硅酸（H4SiW12O40·nH2O）溶液电化学性质的影响，并将SiW12O404-在AAO/GCE与GCE上的电化学行为进行对比。SiW12O404-<WP=153>在0.5 M H2SO4溶液中AAO/GCE 的可逆性明显改善，在低扫速时电极反应为扩散控制过程(υ≤200mV)。采用常规脉冲极谱和反扫脉冲极谱对AAO/GCE体系对SiW12O404-的吸附情况进行了研究，求出体系最大吸附量Г为2.8×10-8 mol/cm2。AAO/GCE电极体系中SiW12O404-对NO2-及BrO3-的催化更为明显。5 本文研究了[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39、[Bu4N][Ni(pph3)2]SiW11O39有机－无机纳米粒子杂化材料在溶液中和[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39在溶胶－凝胶膜中的电化学行为。实验结果表明，在－0.1～-0.4V电位范围内具有两对氧化还原，两种杂多酸在溶液中的氧化还原过程为扩散控制过程。而[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39在溶胶－凝胶膜中的电极过程为表面控制过程。pH对两种杂多酸的氧化还原电位有显着影响，随着pH值的增大，峰电位差分别负移30 mV和50 mV，峰电流变化很小。[Bu4N][Ni(pph3)2]SW11O39在pH=4.5的缓冲溶液中第一个阴极峰对NO2-有催化。[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39在pH=4.5的缓冲溶液的第二个氧化还原峰对NO2-的还原有催化作用，并且催化电流出现交叉现象。[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39溶胶－凝胶膜修饰电极第一个阴极峰对NO2-的还原有明显催化作用。
孙磊, 周静芳, 张治军, 党鸿辛[8]2002年在《表面修饰磷钼酸铵纳米微粒的合成及摩擦学行为研究》文中研究说明在醇 -水体系中采用同阴离子共沉淀法合成了季铵盐修饰的 (NH4 ) 3 PMo12 O4 0 纳米微粒 ,以TEM、XRD、FTIR、TGA、DSC等多种分析手段表征了这种纳米微粒的形貌和结构 ,在四球试验机上考察了它们的摩擦学性能 .结果表明所合成的杂多化合物具有Keggin骨架结构 ,微粒粒径约 2 0nm ,在有机溶剂中可良好分散 ,作为一类新型润滑油添加剂 ,具有良好的抗磨性能
章表明[9]2005年在《含硫、硒、碘纳米微粒的共振散射和荧光效应研究及其分析应用》文中研究说明第一部分: 绪论综述了近年来,纳米微粒的制备方法、表征手段以及共振散射技术在纳米微粒研究和分析化学中的应用。综述了纳米硫化银、纳米硒的制备研究进展和氯氧化物的分析研究进展。第二部分: 液相硫化银纳米微粒的共振散和荧光效应研究在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和硫代乙酰胺(TAA)存在下,Ag~+和S~(2-)反应生成较稳定的Ag2S 纳米微粒。光谱特性研究表明, Ag_2S 纳米微粒在470 nm 处产生1 个荧光峰,在470 nm 处产生1 个共振散射峰。TAA 和Ag~+浓度对体系界面荧光的影响与此二种物质浓度对共振散射的影响一致。界面荧光与共振散射之间存在相关性。Ag~+浓度在0～8.6 mg·L~(-1) 范围内与荧光和共振散射光强度都具有良好的线性关系。据此,可建立利用体系荧光或共振散射光测定Ag+的新方法。第叁部分:硒纳米微粒的共振散射光谱特性研究及其在维生素C 分析中的应用在盐酸介质中,维生素C 还原Se (Ⅵ)生成较稳定的硒纳米微粒。它在可见光范围内无明显特征吸收峰,在340、400、470 和520 nm 处产生四个共振散射峰和四个界面荧光峰。试剂浓度对共振散射强度ΔI340nm和界面荧光强度ΔF470nm的影响一致,共振散射和界面荧光之间存在相关性。维生素C 浓度在0.05～4.0 mg·~(-1) 和0.15～4.0 mg·L~(-1) 范围内分别与共振散射强度和荧光强度具有良好的线性关系。据此本文建立了一个检出限为0.01 mg·L~(-1)维生素C 的共振散射光谱新方法, 并用于合成样品和药品中VC 含量的分析,结果满意。
王挺[10]2008年在《以邻苯二酚为配体的含钼配合物及其纳米结构的合成、表征及抗癌活性研究》文中指出不同形貌和大小的纳米粒子使纳米科学丰富多彩。在纳米结构的尺寸控制,定向生长,层状自组装及形貌控制方面我们都已经作了很多努力。新奇形貌与结构的材料可能具有普通材料所没有的奇特物理与化学性质。有机-无机配合物材料是由有良好几何配位构型的中心金属离子与有机配体通过配位方式合成而出,已在各个方面显示出良好的应用前景。通常通过自组装方式将有机配体与无机分子相结合而成的纳米尺度的有序材料,由于其在催化剂,分离技术及纳米器件方向的潜在应用而吸引了大家的注意。虽然在有机-无机配合物方面已有大量文献,但很少有文章涉及这些配合物的微观结构。钼是一种具有生物活性的微量生命元素,而呈手性八面体配位构型的钼配合物是钼氧转移酶活性结构因子的仿生配合物之一,多羟基酚由于其抗肿瘤和抗病毒活性,它的衍生物一直是研究的热点。本文以邻苯二酚为配体,合成了一系列含钼配合物,并对其进行了晶体结构测定并对其微观纳米结构进行了表征,主要内容如下:1邻苯二酚在甲醇/乙腈混合溶剂中与[(n-Bu)_4N]_4Mo_8O_26反应,向体系中加入乙二胺,得到同质异晶的管状及片状配合物。1,2-丙二胺代替乙二胺,得块状配合物。1,2-丙二胺代替乙二胺,Na_2MoO_4代替[(n-Bu)_4N]_4Mo_8O_26得线状配合物。(a) X-射线单晶衍射:四种配合物阴离子显示相同[MoO_6]八面体配位几何构型,但是配合物的晶体结构数据和晶胞堆积方式不同。(b)通过电镜分析对配合物的微观纳米形貌进行了表征。不同配合物所形成的纳米结构的形貌取决于配合物的几何构型、配合物之间在不同方向的相互作用的强弱。2邻苯二酚在甲醇/乙腈混合溶剂中与NaMoO_4·2H_2O反应,以1,2-丙二胺和1,3-丙二胺为抗衡离子,得到两种结构不同的产物:叁配位钼配合物(C_4H_8N_2O)_2[Mo(C_6H_4O_2)_3]及钠桥联一维链状含钼配合物[(C_6H_4O_2)_4(N_2C_3H_(10))(O_4Mo_2Na_2)](N_2C_3H_(12))(CH_3OH)_2(H_2O)。X-射线单晶衍射表明两种配合物均为氢键及π-π堆积作用形成网络结构。结果表明邻苯二酚配体与钼金属配位方式的多样性。3我们对制备得到的纳米配合物材料进行了抗癌抗肿瘤活性实验,结果说明这些含钼配合物材料显示很好抗癌活性,在未来作为抗癌抗肿瘤药物进而应用于实际临床具有相当好的潜在应用性。
参考文献：
[1]. 表面修饰杂多酸盐纳米微粒的制备及摩擦学性能研究[D]. 孙磊. 河南大学. 2001
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[3]. 聚合物、有机－无机复合纳米微粒的制备、表征及摩擦学行为研究[D]. 程铁峰. 河南大学. 2003
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