【摘 要】目的：为了深入探究HPLC是否能够有效的测定出西咪替丁注射液中西咪替丁的含量，从而分析其这种方法的临床应用价值，为后续研究做一定的参考。方法：本文采取了高效液相法、分析法等进行试验，以测定其中西咪替丁的含量。本文的色谱条件为高效液相仪 A gilent 1260 ；A gilent SB一18 色谱柱；流动相：0．05 m 0 L 磷酸二氢钾(pH 3．0 )：乙腈(90 ：lO)；体积流量 1．0 mL／min。进样量：1O ，柱温为3O ℃ ；检测波长218 nm 。结果：经过试验后，可以发现，其现象关系良好，HPLC法具有明显的应用效果，能够有效的测定出西咪替丁注射液中西咪替丁的含量。结论：HPLC法能够满足测定的要求，具有灵敏、准确等特点，能够较好的测定出西咪替丁的含量，而且就其结果而言，也比较可靠，具有一定的科学性，因此，这种方法值得推广使用，具有很好的应用价值。
【关键词】西咪替丁；HPLC法；含量测定
随着我国经济的不断向前发展，人们的生活质量得到了很大的改善，相应的需求也有所增加，药物需求就是其中的一种，只有及时的服用或者注射药物，才能更好的保证人们的身体健康。因此，探测药物中的有效成分，做定性定量的分析就显得极为关键，这样才能进一步的保证药物的质量，避免发生一些不必要的问题。而西咪替丁注射液就是比较常见的药物剂型，它能有效的抑制胃酸的分泌，在一定程度上具有抗酸的作用，而在临床研究上表明，这类药还具有多方面的药理作用，具有很大的应用价值和疗效。因此，针对西咪替丁注射液中西咪替丁含量的测定就有必要进行详细的探究。这关系着人们的身体健康，同时对于医疗行业的发展也具有深远的影响，只有加强西咪替丁含量的测定，才能有助于加强药品质量的控制。这就要求有关研究人员能够找到适用的方法，加强西咪替丁含量的测定。但是根据以往资料表示，常见方法的测定都有一些不足之处，所以，创新测定方法是必然的要求。因此，本文主要采用的是HPLC法，进而测定西咪替丁注射液中西咪替丁的含量，以为后续研究做一定的参考，具体实验内容如下。
1 一般资料与仪器
Agilent1260高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，uV一2500PC(日本岛津公司)，XS205DU电子天平(瑞士梅特勒公司)，pH计(瑞士梅特勒公司)。西咪替丁对照品(中国食品药品检定研究院100158-201105含量99．8％)；乙腈(色谱纯honeywell公司)。磷酸二氢钾，盐酸(南京化学试剂有限责任公司)。西咪替丁注射液(市售批号：H32025580H32025661H32025524)。
2方法与结果
2．1色谱条件
西咪替丁在酸性条件下易溶解，稳定性好，所以选用0．01moL／L的HC1溶液作为溶剂。对西咪替丁对照溶液进行最大波长扫描。其在218nm处有最大吸收，由此可确定HPLC法的检测波长为218nm。流动相设置为0．05mol／L磷酸二氢钾(pH3．0)：乙腈(90：lO)，西咪替丁出峰时间适中，峰形对称。最终色谱条件确定为：AgilentSB18(250mm×4．6mm，5m)，色谱柱；流动相0．05mol／L磷酸二氢钾(pH3．0)：乙腈(90：10)；检测波长218nm；体积流量1mL／min。进样量：10IxL，柱温为30℃。在此条件下进样记录色谱图。
2．2对照品溶液的制备
称取10mg的西咪替丁对照品，然后将其放置于容量瓶之中，再加入0．01mol／L HC1溶液后，摇匀至充分溶解，最终稀释至刻度处。最后再取5mL的西咪替丁，将其放置在50mL的容量瓶之中，再摇匀后，就能得到最终的对照品溶液，完成相应的制备工作。
2．3供试品溶液的制备
取西咪替丁注射液(规格2mL：0．2g)1mL(约相当于西咪替丁100mg)，置100mL量瓶中，加0．01mol／LHC1溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。再精密吸取1mL置100mL量瓶中，加0．叭mol／LHC1溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
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2．4线性关系
精密称取西咪替丁对照品10mg至100mL容量瓶中，加溶剂(0．01mol／L盐酸溶液)溶解并稀释至刻度，摇匀。分别取1，3，5，10，20mL置于50mL容量瓶中加溶剂稀释至刻度，制成浓度为2，6，10，20，40g／mL的系列标准溶液，编号依次为1，2，3，4，5。按以上色谱条件进样10，测定峰面积。以峰面积Y对溶液浓度(Ixg／mL)进行线性回归，得回归方程为：Y=45．631x+2．2747，相关系数R=1．000，线性范围为2．008～40．16I~g／mL(n=5)。说明在2．008—40．16Ixg／mL范围内线性关系良好。
2．5回收率
对照制备：精密称取对照品2O．27mg(含量99．8％)，置于100mL容量瓶中，加入溶剂，定容得浓度为202．29mL的对照品储备液。再取西咪替丁对照品储备液3，5，7mL至200mL容量瓶中，分别用溶剂稀释至刻度，得浓度为3．0374，5．0572，7．0802g／mL的溶液，即得低、中、高3种浓度的对照品溶液。供试制备：取西咪替丁注射液(批号H32025580规格2mL：0．2g)lmL至100mL容量瓶中，以溶剂定容，再精密吸取1mL分别加入上述低、中、高3种浓度的对照品溶液中，每瓶进样3次，进样量10，由2．5重复性实验获得该批次样品含量为96．97％，最终算得加入样品的已知浓度为4．8485g／mL。最后计算平均回收率为101．7％，RSD为1．46％。
2．6样品的测定
样品的测定也是重要的环节，在试验过程中，取3批相应的西咪替丁注射液，然后按照要求进行制备，再去1mL的西咪替丁注射液样品，放置于容量瓶之中，再加入0．01mol／L的HCI，经过摇匀后定容至刻度线位置处。这时实验人员再取1mL的西咪替丁注射液，重复以上动作，直到定容环节，进样10。工作人员开始记录相应的色谱图，经过测得可知，其含量为97．18％。
2．7稳定性
在试验中发现流动相pH对该方法影响较大，分别用磷酸调节pH至6．0，5．0，4．0，3．0。分别进样对照溶液10，比较发现在流动相pH值为6．0时峰分叉，出峰时间较快。逐步调整流动相pH值为3．0时，峰型对称，塔板数较高，保留时间合适，符合含量测定要求。故选用3．0为流动相pH值，而且在20℃的环境下，在制备供试品的1，2，4，8，12，24，48，72h分别进样，峰面积没有明显变化，RSD1．05％。供试品溶液的稳定性较好。
3结论
随着时代的不断向前发展，人们的生活方式以及工作方式发生了很大的变化，这与创新意识的提高有着很大的关系，正是因为创新意识的融入，一些新技术、新方法才得以诞生，以更好的满足人们物质以及精神的需求，促进各个行业的发展。而HPLC法就是在这种时代背景下诞生的新型检测方法，与其他的检测方法相比，这种检测方法具有一定的先进性、科学性、准确性等，同时这也是它的优势所在，因此，这类检测方法在众多领域中都具有应用价值。
在西咪替丁含量测定的试验中，对比其他方法，HPLC检测方法也具有明显的应用效果，其专属性较好，而且还操作简便，结果也具有准确性。而且由以上试验可以发现，流动相的pH值对西咪替丁的峰型影响较大，在pH值为3．0时，西咪替丁峰型对称，保留时间合适。
这就说明，HPLC法具有很好的测定效果，能够测定出西咪替丁的含量，值得被人们临床研究所用。因此，这就要求有关科研人员能够提高对于HPLC法的认识以及重视程度，加强这种方法的分析，并且能够合理的进行应用，以真正体现其应用的价值，从而更好的促进各个行业的发展。
参考文献
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[3]马平. HPLC法测定西咪替丁注射液中西咪替丁的含量[J]. 药物生物技术, 2016(3):238-240.
论文作者:谢静
论文发表刊物:《世界复合医学》2018年第06期
论文发表时间:2018/7/31
标签：溶液论文; 注射液论文; 含量论文; 色谱论文; 刻度论文; 浓度论文; 中西论文; 《世界复合医学》2018年第06期论文;