合江县环境监测站 四川合江县 646200
摘要：根据《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》，我国将于2019年1月1日起，履行停止实验室使用四氯化碳的承诺。为满足地表水石油类监测的需要，生态环境部颁布了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018。本报告对标准HJ970-2018的检出限、测定下限、准确度、精密度方面进行验证。
关键词：紫外分光光度法；地表水中石油类；《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018方法验证
引言：目前，在环境监测过程中，主要使用HJ637-2012《水质 石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》来测定地表水中石油类，由于该方法用的萃取剂是四氯化碳，根据《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》，我国将于2019年1月1日起，履行停止实验室使用四氯化碳的承诺，因此生态环境部颁布了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018。
1、方法概述
1.1本方法依据《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018。在pH≤2的条件下，样品中的油类物质能被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，经被硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度符合朗伯-比尔定律。
1.2 本方法适用于地表水、地下水和海水中石油类测定。
2、仪器和试剂
2.1 仪器设备 500ml棕色硬质玻璃瓶，1000ml分液漏斗，50ml锥形瓶，转速可达300r/min的振荡器，转速可达3000r/min的离心机，752N紫外分光光度计，移液管，容量瓶，其他实验室常用器皿。
2.2 试剂 正己烷中海洋环境监测石油成分分析标准物质（10000±22mg/L），透光率≥81%的正己烷，盐酸，无水硫酸钠，100～60目硅酸镁，玻璃棉。
3、验证步骤
3.1 样品的采集
按照HJ/T91、HJ/T164中相关规定进行样品的采集，用干燥的500 mL棕色玻璃瓶采集水样，加入盐酸酸化至pH≤2。采样前不用水样对样品瓶进行冲洗，采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至300㎜采集柱状水样，采集的水样全部用于测定。
3.2 校准曲线
3.2.1配置浓度为100 mg/L石油类标准使用液。移取5.00mL正己烷中海洋环境监测石油成分分析标准物质于50mL容量瓶中，用正己烷定容，摇匀。
3.2.2移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和4.00石油类标准使用液于6个25mL容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L和16.0 mg/L。在波长225nm处，用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线，结果见表1。
结果评述：浓度为3.00 mg/L、5.00 mg/L和10.0 mg/L的6组平行标准样品测定结果的相对误差分别为＋1.7%、－0.2%和＋1.0%，满足标准要求。
3.6实际样品测定
按照标准曲线的建立相同步骤对2018年12月20日采集的长江黄溪断面水质进行实际水样的测定，测定结果见表5。
水中石油类的质量浓度ρ（mg/L），按照下列公示计算：
ρ=（A-A0-a）*V1/(b*V)
式中：ρ—水中石油类的质量浓度，mg/L；
A—试样的吸光度；
A0—空白试样的吸光度值；
a—标准曲线的截距；
V1—萃取液体积，ml；
b—标准曲线斜率；
V—水样体积，ml。
3.7质量保证和质量控制
3.7.1 空白试验 每批样品至少做一个空白试验，测试结果应低于测定方法下限。
3.7.2 标准曲线 标准曲线回归方程的相关系数应≥0.999.
3.7.3 准确度 每批样品至少分析一个有证标准物质或标准浓度点，测定结果的相对误差应在±10%以内。或至少分析一个有证标准物质/样品与实验用水配制成的样品，气浓度应与样品浓度相近，测定结果相对误差应在±20%以内。
3.8 结论
标准曲线的相关系数为0.9999；方法检出线为0.003mg/L；浓度为3.00 mg/L、5.00 mg/L和10.0 mg/L的平行标准样品测定结果的相对误差分别为＋1.7%、－0.2%和＋1.0%；均满足《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》(HJ970-2018)标准要求。但在操作过程中应注意，当试样吸光度值大于曲线最高点时，用正己烷稀释试样后测定；石英比色皿壁上的沾污会影响测定结果，每次使用前，应检查石英比色皿的洁净度，且两个比色皿的透光率之差≤0.5%，否则最好采用同一个比色皿，比色皿需擦干水后再加正己烷；样品和空白试样制备所使用的正己烷应为同一批号，且透光率≥81%；紫外法和红外法存在实验内干扰，不能在同一实验室进行。
论文作者:李晓霞
论文发表刊物:《基层建设》2019年第3期
论文发表时间:2019/4/11
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