蒋家龙 姜蕾
（安徽省六安市中医院 安徽 六安 237006）
【摘要】 目的：建立参芪平喘颗粒的定性鉴别标准。方法：采用薄层色谱法(TLC)对参芪平喘颗粒中黄芪、甘草、丹参进行定性鉴别。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强，斑点清晰，且阴性无干扰。结论：本质量标准方法准确、重复性好，可用于参芪平喘颗粒的定性鉴别。
【关键词】 参芪平喘颗粒；薄层鉴别；黄芪、甘草、丹参
【中图分类号】R281 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2016）11-0351-02
The Qualitative Test of Shenqi Pingchuan GranuLes Jiang Jialong ,Jiang Lei .
Anhui Lu,an HospitaL of TraditionaL Chinese Medicine ,Lu,an 237006,China
【Abstract】Objective To estabLish the qualitative standard for Shenqi Pingchuan GranuLes. Methods Radix AstragaLi;Radix GLycyrrhizae and Radix SaLviae MiLtiorrhizae were identified by TLC. ResuLts The method of TLC was specific, Spots were clear ,and the Negative had no interference.Conclusion This quaLity standard is accurate and reproducibLy, which can be used for qualitative standard of Shenqi Pingchuan GranuLes.
【Key words】Shenqi Pingchuan GranuLes;TLC;Astragalus mongholicus;Radix liquiritiae;Salvia miltiorrhiza
参芪平喘颗粒为六安市中医院研制的医院制剂，由太子参、黄芪、丹参、甘草、茯苓等十几味中药组成，具有益气健脾，宣肺平喘的作用。用于各种哮喘，慢性支气管炎，肺气肿，慢性阻塞性肺疾病。本研究采用TLC法对制剂中的黄芪、甘草、丹参进行定性鉴别，为制定本制剂的定性鉴别标准提供依据。
1.仪器与试药
1.1 仪器
瑞士CAMAG手动点样仪、电子天平（上海越平科学仪器有限公司）、薄层色谱显色加热器（武汉药科新技术开发有限公司）、瑞士CAMAG双波长紫外观察箱
1.2 试药
黄芪甲苷对照品（批号：110781-200613，中国药品生物制品检定所）；甘草对照药材（批号：120904-200914，中国药品生物制品检定所）；丹酚酸B对照品（批号：111562-201009，中国药品生物制品检定所）；参芪平喘颗粒（批号20120905，20120907，20120909，由六安市中医院自制），阴性样品均为自制；试剂均为分析纯。
2.方法与结果
2.1 黄芪的鉴别
取本品5g，研细，加水混合至饱和的溶液正丁醇60mL，加热回流1小时，放冷，充分过滤，取滤液用氨试液洗涤2次，每次30mL，弃去氨洗液，将正丁醇液使用正丁醇饱和的溶液充分洗涤2次，每次30mL，弃水液后将正丁醇溶液充分蒸干，将其残渣与甲醇2mL混合并令其溶解，将其当做供试品的溶液。随后取缺少黄芪的阴性对照样品，同法制备缺黄芪阴性对照液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。结合薄层色谱法（摘录自《中国药典》2010版中一部附录VI B部分）进行试验，使用滴管吸取前文所述3种溶液各5～10ul，并分别点在同一层硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图1。
2.2 甘草的鉴别
取本品5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20ml，弃去乙醚液，加水饱和正丁醇20ml，萃取3次，合并正丁醇液，正丁醇液用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，加适量甲醇与少量中性氧化铝（100～200目），拌匀，蒸干，过柱（5g，内径1.5cm），先用甲醇40ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，加甲醇1ml并充分溶解，将其当做供试品溶液。随后取缺少甘草成分的阴性对照样品，同法制备缺甘草阴性对照溶液。随后取适量甘草对照药材，约0.5g，加水40ml，煎煮30min，放冷，过滤，取滤液并蒸干，将残渣加入无水乙醇30ml，行以超声处理，令充分溶解并滤过，取滤液并蒸干，将残渣加入无水乙醇1ml令其充分溶解，将其当做对照药材的溶液。结合薄层色谱法（摘录自《中国药典》2010版中一部附录VI B部分）进行试验，使用滴管吸取前文所述3种溶液各5～10ul，并分别点在同一层硅胶G薄层板上，使用乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）作为展开剂，随后展开并取出，尽快晾干，随后喷以适量10%硫酸乙醇的溶液，保持105℃将其烘至斑点呈现显色且清晰状态为宜。供试品色谱中，和对照药材的色谱处于相应的位置上，显相同颜色的主要斑点，对照阴性对照，没有干扰现象。见图1。
2.3 丹参的鉴别
取本品5g，研细，加甲醇50mL，行超声处理并保持30min，过滤，取滤液充分蒸干，将残渣中加入水分约20ml并充分溶解，使用水饱和正丁醇保持平稳振摇提取3次，每次20ml，随后合并正丁醇溶液，使用正丁醇饱和水充分洗涤2次，每次20ml，弃水液，将正丁醇液充分蒸干，将残渣当中适量加入甲醇10ml并令其溶解，以此作为供试品的溶液。随后取缺少丹参的阴性对照样品，同法制备缺丹参阴性对照液。另取丹酚酸B对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。结合薄层色谱法（摘录自《中国药典》2010版中一部附录VI B部分）进行试验，使用滴管吸取前文所述溶液各5～10ul，并分别点在同一层硅胶GF254薄层板表面，使用甲苯-氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2:3:4:0.5:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置于254灯下观察荧光。在供试品的色谱当中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，见图。
1、2、3 1、2、3 1、2、3
1.黄芪甲苷对照品1.甘草对照药材1.丹酚酸对照品
2.供试品 2.供试品 2.供试品
3.缺黄芪阴性样品3.缺甘草阴性样品3.缺丹参阴性样品
3.参芪平喘颗粒薄层色谱
3.1 本试验参考文献[1]采用TLC法对参芪平喘颗粒中黄芪、甘草、丹参进行薄层鉴别，操作简便，分离效果较好，专属性强，斑点清晰，是控制参芪平喘颗粒质量的有效方法。
【参考文献】
[1]国家药典委员会编.中国药典2010年版一部[s]. 2010:70,80,283-284.
论文作者:蒋家龙,姜蕾
论文发表刊物:《医药前沿》2016年4月第11期
论文发表时间:2016/5/19
标签：溶液论文; 阴性论文; 薄层论文; 黄芪论文; 甲醇论文; 甘草论文; 丹参论文; 《医药前沿》2016年4月第11期论文;