【摘 要】对双黄连口服液的连翘苷含量进行测定，运用HPLC的方法，来对其进行准确的测量，HPLC的测量方法，相对于其他的方法来讲，测量的方法非常的简便取得的数值相对来讲，也会比较精准，被控制在0.187-0.876μg的范围之内，同时相比较其他的材料来讲，连翘苷的线性关系也比较好，回收率平均能够打达到97.8%，本文就双黄连口服液中，连翘苷HPLC的测量进行分析，希望能够让双黄连口服液的质量，得到更好地保障，同时使用这个方法，也非常简单易于操作，重复性也非常的好。
【关键词】双黄连口服液；连翘苷；HPLC
双黄连在生活中，是一种非常常见的药，并且其类型和种类也非常的多，不仅有胶囊还有口服的药液，而后者在市场中出现的时间，也是非常的长的，双黄连口服液主要运用的原料，有金银花、黄芩以及连翘等常见的中药药材，其功效不仅能够缓解感冒的症状，还能够清热解毒，其治疗效果也非常的明显，是生活中经常会用到的中药，在双黄连口服液生产的过程中，为了能够更好的保证双黄连口服液的质量，对于连翘苷的含量进行精准的测量，是非常有必要的，同时也是为了，更好的保证用药的安全性。
1材料与方法
1.1材料与仪器
高速液相色谱仪、紫外线检测器、数据处理器、色谱柱、双黄连口服液、连翘苷的对照药品，将甲醇作为色谱纯，实验用水均为重度蒸馏水，其他的所有实验中用到的试剂作为分析纯。
1.2方法
在进行色谱系统的条件以及适用性的检验时，需要用键合性的硅胶作为实验的填充剂，流动相需要乙腈与水，其中乙腈占总体流动相的四分之一，水占总体流动相的四分之三，流速为每分钟1毫升，进行检测的波长为276nm，从理论上来看连翘苷的处于波峰处的数值应当高于或等于3000。
进行实验的对照品的制备时，需要将已经准备好的连翘苷称取15毫克，称取方法要保证准确性，首先将试样的连翘苷放置在五氧化二磷的真空环境下进行干燥，干燥的时间为一天，采取经归法对其含量进行测定，测出含量为97.53%，将这些连翘苷放置在容量为150毫升的棕色容量瓶中，再适当地加入浓度为50%的甲醇，使用超声波的方式对其进行溶解，溶解后再放入到较冷的环境中，不断地对其进行加水稀释，直到达到刻度，再将棕色容量瓶摇晃均匀，将这个药品作为对照性的药品。
进行实验的供试品制备时，需要通过精密吸取的方法取得双黄连口服液5毫升，通过实验室的蒸发作用，使液体便感，再将其放置在中性的氧化铝的实验柱上，使用浓度为70%的乙醇帮助口服液进行洗脱，再对洗脱后的溶液进行收集，使其逐渐浓缩，直到变干。洗脱后得到的残渣还需加入浓度为50%的甲醇进行溶解，溶解完成后将混合溶液转移到容量为10毫升的实验量瓶中，不断对其进行稀释并摇匀，通过微孔型的滤膜进行过滤，就得到了可以进行测定成分的供试品。
测定双黄连口服液的连翘苷的含量时，要采取精密吸取的吸取方式吸取10μl供试品溶液以及对照药品，将其加入到高速液相色谱仪，通过峰面积的方法以及外标法计算其含量，进行3批数据的测定，多次试验可以保证其测量结果相对比较稳定。
精密吸取“1.2.2”项下对照品溶液5、10、15、20、25ml，分别置25m1量瓶中，加50%甲醇，振摇，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，依次吸取10μl进样。每一浓度进样2次，求峰面积平均值，以连翘苷峰面积平均值为纵坐标。
取处方中除连翘以外的其他药材，按本品制法制得连翘阴性样品，然后按“1.2.3”项下方法制得阴性供试溶液，进样测定。
精密吸取连翘苷对照品溶液，重复进样6次，每次10μl，测定峰面积值。
取同一批号样品5份，分别按1.2.4”项下方法测定样品中连翘苷。加样回收率试验分别精密吸取已知含量的样品5份，每份3ml，分别加入“1.2.2”项下对照品溶液5ml，按“1.2.4”项下方法测定含量，再计算加样回收率。
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2结果
通过测定供试品以及对照品的连翘苷含量后得到的数值分别为0.158、0.145/0.157mg。ml-1。
连翘苷进样量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，线性回归得回归方程：Y=7.370×106X+5.259×105（r=0.9991）。结果表明，连翘苷在0.187～0.876μg范围内的线性关系良好。
RSD=1.20%（n=6）。表明仪器精密度良好。平均含量为0.155mg·ml-1，RSD=1.77%，表明分析方法精密度良好。
3讨论
运用HPLC的方式，来对双黄连口服液进行测量，有着非常明显的好处，那就是整个过程将会变得更加便捷、更加快速，其重复性也非常的好，在进行双黄连口服液，质量的修订过程中，也有着非常好的参考作用，在进行双黄连口服液测定的过程中，首先必须采用氧化铝，来对其进行提前的处理，只有这样才能让，其中存在的杂质被去除，减少试验过程中的干扰，在这个过程中氧化铝，对溶液的净化率效果已经超过了98.0%，这说明在进行实验之前，使用氧化铝来对其进行处理，是非常能够有必要的。
通过这个实验，也说明双黄连口服液的成分，饱和流下出的体积将会直接受到，溶液剂量的影响，跟整个溶液的浓度，并没有什么关系，而进行微柱固相萃取的过程中，必须要进行连续性的操作，这对连翘苷弱极性杂质的去处，以及平衡流出有着非常积极的影响，曾将双黄连口服液稀释为含30%的甲醇的溶液作流出曲线，结果连翘苷在近20mL时才达到流出平衡，改为含40%的甲醇较为合适，将供试品浓缩再用甲醇提取或用正丁醇萃取处理制备的色谱图与本法所得色谱图比较，虽在前端均较干净，但在此色谱条件下皆对连翘苷的分离无影响。
在进行试验的过程中，因为并没有阴性的对照样品来进行对比，所以在对对照图谱中，阴性的图谱是没有的，用BECKMAN高效液相色谱仪及其508型二极管阵列检测器测定对照品溶液和供试品溶液的连翘苷色谱峰，结果在波长200～235nm范围内两者的光谱相似性为0.9967，表明本法所分离的连翘苷色谱峰为单一峰，无其它杂质干扰。
在进行测量结束之后，我们可以看出，相同品牌如果批号不同，或者不同品牌的双黄连口服液之间，连翘苷的含量是非常不同的，有着非常大的差异。这可能与药材质量不稳定有关，但均远小于按药典中规定连翘含连翘苷的最低含量0.15%与双黄连口服液处方含连翘750（g·（1000mL）-1）推算的最低含量11.25（mg·支-1），因而有必要在质量标准中增加对连翘苷含量的控制。
总结
综上所述，双黄连口服液作为一种人们生活中，经常会用到的药品，对于人们的健康来讲是非常重要的，双黄连口服液主要对，由感冒引起的伤风 ，以及其引发的头疼，以及脑热等有着非常好的疗效，同时相比较于胶囊而言，口服溶液更加的便于服用，非常受广大患者的欢迎，患者在服用了双黄连口服液之后，咽痛、咳嗽都会得到非常好的缓解，发热的现象也将会得到很好的减轻，相比较其他类型的药品，双黄连口服液药效将会更加的明显，这主要是因为在双黄连口服液中，品质优良的中药材料，而在这些中药中发挥作用最大的就是连翘苷。
参考文献：
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论文作者:杜辉
论文发表刊物:《世界复合医学》2018年第06期
论文发表时间:2018/7/31
标签：连翘论文; 口服液论文; 双黄连论文; 溶液论文; 含量论文; 甲醇论文; 色谱论文; 《世界复合医学》2018年第06期论文;