彭稳1 李霞2 郭红勤3
永州市疾病预防控制中心 湖南永州 425000
【摘 要】目的：建立保健品中铅、总汞、总砷含量的测定方法。方法：采用微波消解处理样品，用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定保健品中铅含量，原子荧光法（AFS）测定保健品中总汞、总砷含量。结果：铅、总汞、总砷的回收率分别为95.0%、93.6%、97.5%，线性相关系数均大于0.9993。结论：该方法操作简单，灵敏度、准确度较好，适合保健品中铅、总汞、总砷含量的测定。
【关键词】微波消解；石墨炉原子吸收光谱法；原子荧光法；保健品；铅；总汞；总砷
保健品在我国有着悠久的历史，自古就有“药食同源”的说法，历代医药书籍均有记载，其适用于特定人群食用，能调节机体功能，具有特定的功效，并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害。随着经济的发展，人们的生活水平不断提高，消费观念、健康观念发生了较大的变化，对保健品的需求越来越大[1]。然而近年来由于环境的污染造成保健品原材料的污染，以及加工、生产、运输过程中保健品会受到不同程度的重金属污染，促使人们更加重视保健品中金属残留问题[2]，因此，对于保健品卫生质量的监测很有必要[3]。
很多重金属在人体容易蓄积，对人们身体健康造成巨大伤害，本文以铅、汞、砷这三种最为常见的重金属作为研究对象。目前测定铅的方法主要是石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS），测定总汞、总砷主要为原子荧光光谱法（AFS），电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是近年来发展最快的无机分析方法，具有极高灵敏度，且准确度高、线性范围宽，能同时完成多元素的检测，但是仪器较昂贵且维护成本高[4]。本试验选择技术成熟且应用广泛的GFAAS与AFS来测定保健品中的铅、总汞、总砷含量。
1 材料与方法
1.1主要试剂
铅标准溶液（均为100ug/mL，中国计量科学研究院）；汞、砷标准溶液（1000ug/mL，中国计量科学研究院）；硝酸（优级纯）；H2O2（UPS级）；盐酸（优级纯）；实验用水为超纯水。
1.2 主要仪器
原子吸收分光光度计（北京东西分析仪器有限公司，7020型，配铅空心阴极灯）；AFS-230E型原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司，配汞、砷空心阴极灯）；微波消解仪（意大利Milestone公司，ETHOS A型）；超纯水器（英国ELGA公司，PURELAB Ultra Genetic型）。
1.3 标准溶液配制
铅标准储备液用0.5mol/L硝酸溶液稀释配制成标准系列，浓度分别为：0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0ng/mL，汞、砷标准储备液用5%盐酸溶液稀释配制成标准系列，汞浓度分别为：0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、4.0ng/mL，砷浓度分别为：0.0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/mL。
1.4 样品制备与检测
取0.5g试样，精密称量（精确到0.001g），置入消解罐内，加入5mL硝酸混合均匀后放置过夜，再加入1ml过氧化氢，盖好内盖，用微波消解仪消解，消解条件见表1。消解完成后自然冷却至室温，加入10ml超纯水，将聚四氟乙烯内胆移入赶酸器继续加热赶酸，完毕后全部转入10ml容量瓶，并用超纯水定容至10ml，混匀备用，同时做空白样品。开机预热仪器，待仪器调试稳定后进行检测，GFAAS工作条件见表2，AFS工作条件见表3.
2 结果与分析
2.1 消解方法的选择
保健品的成分很复杂，其前处理过程是检测样品中很重要的一步，样品消解是否完全以及消解过程是否带来污染等因素都直接影响检测结果的准确性，所以选择一种合适的消解方法尤其重要。样品的消解方法主要有干灰化法、湿消解法和微波消解法等，干灰化法不需加入或仅加入少量试剂，避免外部杂质干扰，空白值低，但在高温下容易引起某些元素的损失，同时由于坩埚壁的粘附可能造成损失，且耗时太长。湿消解法速度快，操作较简单，由于需加入一定量试剂从而可能引入杂质，受污染的可能性比干灰化法大。微波消解是利用用微波能加热、快速分解样品的技术，近年来应用越来越广泛，其具有消化速度快、操作简单安全、空白低、消化效果好等优点[5]，综合考虑，本试验选择微波消解法来处理样品。
2.2 基体改进剂的选择
用GFAAS测定样品中的铅含量时，容易受到基体干扰，加入基体改进剂后，使基体形成易挥发的化合物在原子化之前驱除，从而避免待测元素共挥发或降低元素的挥发性，以防止灰化过程中的损失[6]。参照食品卫生检验国家标准中关于铅的检测方法，本文选择磷酸二氢铵作基体改进剂。
2.3线性关系、检出限及精密度
按本试验条件对标准系列进行检测，并对空白溶液进行连续11次平行测定，计算出空白值的标准偏差s，用公式DL=3*s/K（K为标准曲线斜率）得出检出限，同时选择一样品连续6次平行测定做精密度试验，RSD为2.1%-4.3%，标准曲线的线性关系、检出限及精密度见表4.
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3 讨论
微波消解法是近年来发展迅速的消解技术，是目前分析微量元素的最佳前处理方法[7]，其操作简单，样品在短时间内消解完全，溶液澄清透明，大大节省了人力成本，由于其消解时处于密闭系统中，且消化用酸少，大大减小了接触各类消化用酸的几率，相对于其他消解方法来说对操作人员的身心健康更有保障。按本试验条件用GFAAS与AFS检测保健品中铅、总汞、总砷含量，灵敏度、准确度较好，适合保健品中铅、总汞、总砷含量的检测。
《食品安全国家标准 保健食品》2014年版中规定保健食品中铅、总汞、总砷含量限值分别为：2.0mg/kg、0.3 mg/kg、1.0 mg/kg，其中袋泡茶剂的铅限值为5.0 mg/kg，液态产品的铅限值为0.5 mg/kg，液态产品的总砷限值为0.3 mg/kg，从19份实际样品检测结果来看，含片、胶囊及口服液等直接食用的保健品中铅、总砷、总汞含量较低，保健茶叶类则含量较高，但因茶叶需要浸泡后才被人食用，所以其食用后被人体吸收的含量要低于其本身含量，参照标准要求，所检样品均符合标准。
参考文献：
[1]龚勋，李亮.透视中国保健品市场[J].西昌农业高等专科学校学报，2004，18（4）：46-49.
[2]黄海婷.ICP-MS法测定螺旋藻类保健品中的5种重金属元素含量[J].中国药师，2014，17（4）：688-689.
[3]李秋霞.微波消解－石墨炉原子吸收法测定保健品中铅[J].中国卫生检验杂志，2007，17（7）：1214－1217．
[4]梁伟.ICP-MS与AAS仪的应用比较[J].职业与健康，2002，18（2）：54-55
[5]刘亚轩，李晓静，白金峰等.植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术[J].岩矿测试，2013，32（5）：681-693
[6]李国强.基体改进技术对分析中药材中铅汞砷镉元素的方法探讨[J].微量元素与健康研究，2002，19（1）：52-54
[7]杨龙彪，刘兰侠，倪蓉等.性保健品中铅镉砷汞残留量测定方法研究[J].中国卫生检验杂志，2008，18（5）：820-823
论文作者:彭稳1,李霞2,郭红勤3
论文发表刊物:《航空军医》2016年第1期供稿
论文发表时间:2016/4/12
标签：保健品论文; 样品论文; 含量论文; 原子论文; 微波论文; 标准论文; 基体论文; 《航空军医》2016年第1期供稿论文;