江苏恒正检测技术有限公司 江苏淮安 223001
摘要：本文建立硝酸-盐酸-氢氟酸对土壤进行前处理，塞曼扣背景原子吸收石墨炉分析土壤中的铅和镉。对硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸和硝酸-盐酸-氢氟酸两种前处理方法进行比较，质控样的结果都在标示值范围以内。湿法三酸消解作为土壤前处理技术，具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。
关键词：原子吸收石墨炉；重金属；土壤样品
1、前言
土壤是生态系统的重要组成部分，也是人类的生存之本、发展之基。随着工业社会的高速发展，越来越多的重金属被释放到生物圈中，重金属污染物在土壤中不断迁移和富集，对人类和动植物健康产生了严重的危害。为了更好地了解土壤重金属的污染情况，必须做好重金属的检测工作。重金属的检测主要分为前处理和定量测定两部分。土壤前处理工作直接影响土壤的检测结果，前处理方法的选择是检测数据准确与否的决定性因素。土壤前处理一般采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸电热板消解，高氯酸是否赶净对石墨管的破坏性极大，本文建立在硝酸-盐酸-氢氟酸消解下得到满意的结果。
2、试验部分
2、1试验仪器及主要参数
原子吸收分光光度计（安捷伦AA240FS/GTA120）；万分之一电子天平（赛多利斯BSA224S）。
2、2主要试剂和材料
铅、镉标准溶液浓度为1000ｍｇ/Ｌ（国家有色金属及电子材料分析测试中心提供）。硝酸（优级纯）；氢氟酸（ＨＦ，分析纯）；盐酸（优级纯）。实验用水为美国密理博超纯水机制得的去离子水。
质控样：国家土壤标准物质GSS-5 1瓶。
2、3试验方法、
2.3.1样品准备
由于GSS-5标准土壤已经过筛前处理，故可直接待测。
2.3.2样品处理
第一种方法：取0.2g土样置于50mL聚四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入10mL浓盐酸，低温加热（80～100℃）蒸发至约剩3mL时，取下稍冷；然后加入5mL硝酸消解约30分钟后加入2mL高氯酸、3mL氢氟酸[1]，加盖电热板加1h左右，然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽内容物变黏稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内壁，加入1mL硝酸溶液（1∶1，V/V）温热溶解残渣，转移至25mL容量瓶定容待测[2]。
第二种方法：取0.2g土样置于50mL聚四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入10mL浓盐酸，低温加热（80～100℃）蒸发至约剩3mL时，取下稍冷；然后加入5mL硝酸继续加热30分钟，再加入4mL氢氟酸，加盖电热板加热1h左右，然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽内容物变黏稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内壁，加入1mL硝酸溶液（1∶1，V/V）温热溶解残渣，转移至25mL容量瓶定容待测[3]。
3、结果和讨论
3.1两种处理方法结果比较
由上表可以得出两种方法检测土壤中的铅和镉均能得到满意的结果。第一种方法高氯酸消解时间长，赶酸不净将会带来相应的麻烦，损坏石墨管。第二种方法没有使用高氯酸的情况下得到满意的结果，缩短消解时间节约成本。
3.2样品的精密度和回收率
对GSS-5样品进行5次消解分析，测定其Pb和Cd的含量，Pb的 RSD%为1.2%，Cd的RSD%为2.9%。在待分解的土坡样品中加如10ug的Pb标样，10ug的Cd标样，进行5次加标回收实验，Pb的回收率为（92.8%～106.3%），Cd的回收率为（91.2%～105.4%）
参考文献
[1]张芙蕖，蒋晶晶.三种土壤消解方法的对比研究[J].环境科学与管理，2008，33（3）：132-134.
[2]龙加洪，谭菊，吴银菊，等.土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究[J].中国环境监测，2013，9（1）：123-126.
[3]王晓雯.不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究[J].中国环境管理干部学院学报，2014，24（6）：66-68.
[4]杨敬坡，等.石墨消解火焰原子吸收法测定土壤中重金属[J].河北科技大学学报，2014，35（4）：392-396.
论文作者:陈翔,张洋
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2017年第13期
论文发表时间:2017/10/16
标签：土壤论文; 硝酸论文; 氢氟酸论文; 重金属论文; 盐酸论文; 坩埚论文; 石墨论文; 《建筑学研究前沿》2017年第13期论文;