徐慧[1]2002年在《一种提高PDA胶体相对分子质量的新方法探索》文中指出本文以二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺为原料，分别从活泼单体补加法和提高单体纯度方面入手，合成一种水溶性阳离子型共聚物PDA。对影响以活泼单体补加法合成的30％阳离子度PDA产物性能的工艺条件作了研究，所得产物PDA特征粘度为6.6～7.1dL／g，阳离子单体转化率为65％左右。同时，借助仪器分析的结果，提出一种精制方法提纯阳离子单体，并对精制工艺作了研究，获得了较好的工艺条件。随后，采用精制后的阳离子单体合成30％阳离子度的PDA(加助剂EDTA-4Na)，通过正交实验优化工艺条件，所得产物PDA的特征粘度达7.2dL／g，并对各影响产物性能的因素分别作了研究。研究结果初步实现了活泼单体补加法的合成工艺应用于不同批次的阳离子单体时的工艺过程和结果的可重复性，为进一步的研究和该工艺的产业化奠定了基础。研究得到的阳离子单体精制工艺是一种通过提纯单体来提高PDA相对分子质量的有效方法。
熊秋园[2]2013年在《70%、50%阳离子度低残单、窄分布PDA制备工艺的初步研究》文中研究指明本文以工业品二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)及丙烯酰胺(AM)为原料,过硫酸铵(APS)和亚硫酸氢钠(RH)为引发体系,研究了特定特征粘度和阳离子度下低残单、窄分布PDA产物的制备工艺。首先,以文献和聚合反应原理为基础,以产物的相对分子质量分布PDI和单体转化率Conv.为指标,通过对活泼单体和引发剂添加方式的探索实验。在得到了制备低残单、窄分布PDA的较佳加料方式的基础上,以单体转化率为主要考核指标,产物的特征粘度和相对分子质量分布次要考核指标,对反应温度乃、单体质量分数wm%、引发剂用量wm%,初始阳离子度(?)0%、助剂Na4EDTA用量WNa4EDTA%及反应时间tl进行了单因素优化研究。其次,采用获得的制备低残单、窄分布PDA的较佳工艺条件,可制得[η]=1.486dL·g-1,Conv.=98.83%,PDI=2.108的70%阳离子度PDA产物和[η]=1.538dL.g-1,Conv.=99.55%,PDI=1.795的50%阳离子度PDA产物。并进一步考察了各工艺因素对产物特征粘度、单体转化率及相对分子质量分布的影响规律。最后,借助了凝胶渗透色谱仪、红外光谱分光光度计及核磁共振仪,对得到的聚合物PDA进行了表征。本次研究工作为进一步低残单、窄分布PDA的制备工艺研究提供了基础,具有重要的借鉴意义。
邓银来[3]2003年在《PDA速溶干粉制备工艺初探》文中进行了进一步梳理本文以二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺为原料，研究了较高相对分子质量PDA干粉的制备工艺。对PDA胶体干燥工艺进行了探索，确定了PDA胶体的较佳干燥工艺条件为：干燥温度为60℃，PDA胶片大小为2×2×20mm。对聚合反应单体总浓度的变化对PDA产物的特征粘度的影响进行了探索，确定了聚合反应单体总浓度为38％是本次研究实验体系中PDA胶体是否发生交联的一个临界交联单体总浓度点。对若干链转移剂在恒温聚合法和升温聚合法中进行了筛选，得出PAC和PAJ在升温聚合法中是较为理想的链转移剂，制备了特征粘度为10.0dL／g，溶解时间为48h的PDA干粉。在此基础上，进行了添加表面活性剂增加PDA干粉溶解能力的探索实验，得到特征粘度为8.8dL／g，溶解时间为6h的PDA干粉的制备工艺。本次研究为以后进一步改进PDA干粉制备工艺，使其走向工业化生产打下了良好的基础。
毕可臻, 张跃军[4]2008年在《二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物的合成研究进展》文中提出对二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA在合成方面的研究进展进行了综述。以国内外有代表性的研究工作结果为主线,分析讨论了合成PDA的水溶液聚合、反相乳液聚合和反相悬浮聚合方面的研究进展实例。进一步归纳分析了聚合反应条件如:单体的摩尔比和浓度,单体所含杂质种类数及质量分数,引发剂的种类和用量,聚合反应温度等对产物PDA特征黏度和单体转化率等性质的影响。在此基础上对PDA合成研究工作的前景作了展望。引用文献54篇。
张祎徽[5]2007年在《废弃钻井液无害化处理技术研究》文中研究指明石油勘探开发过程会产生大量污染物,废弃钻井液是主要污染物之一。如果处理不当,就会对环境造成污染,而环境污染反过来会制约石油工业的发展。废弃钻井液具有CODCr值高、pH值高、色度高、盐度高。针对废弃钻井液特点,开展了废弃钻井液无害化处理技术研究。主要分两步进行:第一,实验室成功合成出高分子有机阳离子絮凝剂——二甲基二丙烯基氯化铵-丙烯酰胺共聚物(PDA),并与无机絮凝剂复配使用,优选出了絮凝-沉降处理钻井废水的配方;第二,将钻井废水絮凝-沉降后所得的污泥与废弃钻井泥浆一同进行固化处理,研制开发了废弃钻井液固化处理的配方和施工方案。通过室内实验研究得到了如下结论:(1)自制PDA絮凝剂絮凝处理效果较好,与聚合氯化铝(PAC)复配使用,并用重晶石加重絮凝-沉降的方法来处理钻井废水,处理效果较好,各项水质指标均达到GB8978-1996污水排放标准;(2)通过考察固化物浸出液CODCr、抗压强度等指标,优选出了废弃钻井液固化处理配方,测试结果表明,浸出液各污染因素均达到排放标准,体系的毒性由微毒变为无毒,说明该配方切实可行;(3)探讨了絮凝作用机理和固化作用机理;(4)依据实验研究结果,对废弃钻井液的处理工艺进行了一体化处理工艺的初步设计,该技术具有一定的推广应用价值。
邢跃鹏[6]2004年在《PDA胶体制备工艺的改进研究》文中提出本文对PDA胶体的一次性加料法和活泼单体补加法制备工艺进行了改进研究。以工业单体P_4和简单精制工业单体P_4为原料，加入金属离子螯合剂Na_4EDTA，使用过硫酸铵—亚硫酸氢钠引发体系，探索了一次性加入原料和一次性加入引发剂合成10％和20％阳离子度PDA的聚合反应工艺条件；通过对工艺条件的初步探索实验和正交优化实验，以简单精制工业单体P_4为原料制得10％和20％阳离子度PDA的特征粘度分别为15.50 dL·g~(-1)和10.50 dL·g~(-1)。以工业单体P_4为原料，加入金属离子螯合剂Na_4EDTA，使用过硫酸铵—四甲基乙二胺引发体系，探索了一次性加入引发剂，活泼单体补加法合成30％阳离子度PDA的聚合反应工艺条件；通过对工艺条件的初步探索实验和正交优化实验，制得30％阳离子度PDA的特征粘度和阳离子转化率分别为7.50 dL·g~(-1)和55％。
任淑霞[7]2007年在《星形阳离子聚丙烯酰胺的制备及应用研究》文中研究说明本论文综述了絮凝剂的种类及发展现状,详细介绍了阳离子有机高分子絮凝剂的研究现状及二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物——PDA在相关行业的应用。鉴于国内外有机高分子絮凝剂研制与实际应用情况,在所有水处理领域,并不是絮凝剂的分子量越高越好,而是跟絮凝剂的分子结构有关。因此本文采用季戊四醇-过硫酸铵为氧化还原引发体系,在聚合理论的基础上,引发丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)自由基共聚合,合成了一种新型结构的星形阳离子型聚丙烯酰胺(star-P(AM-DMDAAC)),并用~1H-NMR进行了结构表征。通过测定溶液特性粘数(从而计算出粘均相对分子量)和阳离子度,在单因素实验的基础上,讨论了聚合温度、引发剂用量、单体总含量、单体配比、单体起始比、pH值、尿素等多种因素对聚合过程及产物的影响,符合一般自由基共聚合反应的规律。从絮凝剂对分子量(特性粘数)和阳离子度的要求出发,兼顾转化率指标,通过正交试验选择最佳共聚合条件如下:引发剂用量:1wt‰;聚合温度:35℃;单体浓度30wt%;单体配比(AM:DMDAAC):4.5:1;起始比(AM:DMDAAC):1:2;pH:7.5;尿素:2wt%。在此聚合条件下,聚合物粘均分子量达到418.3万,转化率达到98.7%,阳离子度达到16.7%。通过对产品性能测试方法的分析研究,得出产品粘均相对分子量在溶解中受搅拌速度、温度的影响较大,搅拌速度大于250r/min,温度大于40℃时产品的粘均相对分子量急剧下降,在适宜的搅拌速度及温度下溶解的产品溶液,在对其增加搅拌速度或者升高温度对产品粘均分子量影响甚微;测试单体的转化率及阳离子度时,溶液浓度需小于50mg/L,此时高分子聚合物在水溶液中已经达到了完全伸展的状态,在此范围内滴定结果才能反映阳离子聚合物分子链段上阳离子的真实情况。将本文合成的星形结构阳离子型聚丙烯酰胺用于昆明市第四污水处理厂的活性污泥(含水率99.3%)脱水,分别考察了分子量、用量、阳离子度、pH值及温度对产品絮凝脱水效果的影响,并以实验自制产品为研究对象,考察了有机高分子絮凝剂使用前母液放置时间对其絮凝脱水能力的影响,发现絮凝剂母液放置5h左右有利于絮凝脱水能力的增加。本文还将产品与市售直线型PDA在各自的最佳用量条件下处理同种活性污泥,发现星形结构的PDA产品处理污泥的性能优于市售直线型PDA。
朱玲玲[8]2008年在《80%、90%阳离子度PDA制备工艺初步研究》文中进行了进一步梳理本文对80%、90%阳离子度PDA制备工艺进行了初步研究。以丙烯酰胺(AM)和工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用一次加料方式,水溶液聚合法制备80%、90%阳离子度PDA共聚物。以文献已有的阳离子均聚物PDMDAAC制备工艺为基础,研究了单体起始总用量、引发剂用量、助剂Na_4EDTA用量以及聚合反应温度对聚合反应的影响。通过前期探索和正交优化的实验方法,得到了80%、90%阳离子度PDA最佳制备工艺。90%阳离子度PDA最佳制备工艺条件为:单体起始总用量以质量分数计为67.5%,引发剂用量为总单体质量的0.020%,助剂Na_4EDTA用量为总单体质量的0.0066%,保温方式为40℃3h、53℃3h和75℃3h,可得到产物最高特征黏度为3.90dL·g~(-1),残余双键总含量为4.31%。80%阳离子度PDA最佳制备工艺条件为:单体起始总用量以质量分数计为65.0%,引发剂用量为总单体质量的0.015%,助剂Na_4EDTA用量为总单体质量的0.0139%,保温方式为40℃3h、50℃3h和75℃3h,可得到产物最高特征黏度为4.12dL·g~(-1),残余双键总含量为7.98%。同时,在最佳制备工艺条件下考察各影响因素的变化对产物特征黏度的影响趋势。上述研究得到了高特征黏度的高阳离子度PDA产物,丰富了PDA制备工艺方面的理论及认识,为其机理研究和工业化生产打下一定的基础。
鞠久妹[9]2013年在《DAC、DMC聚合反应工艺初步研究》文中提出本文对聚丙烯酰氧乙基叁甲基氯化铵(PDAC)、30%阳离子度聚(丙烯酰氧乙基叁甲基氯化铵-丙烯酰胺)(P(DAC-AM))、30%阳离子度聚(甲基丙烯酰氧乙基叁甲基氯化铵-丙烯酰胺)(P(DMC-AM))的聚合工艺进行了研究。以工业丙烯酰氧乙基叁甲基氯化铵(DAC)为原料,A为引发剂,采取反应前期次性加入原料,反应过程中分叁阶段升温的聚合方式,在组内前期探索实验的基础上,经正交优化后制备了特征粘度值为7.42dL/g,重均相对分子质量为2.579x106,单体转化率为93.56%的PDAC胶体产物。以工业DAC与丙烯酰胺(AM)为原料,A为引发剂,采取反应前期一次性加入原料,反应过程中分两阶段升温的聚合方式,经前期探索和正交优化实验后,得到了特征粘度值为17.23dL/g,重均相对分子质量为1.155×107,单体转化率为98.02%的30%阳离子度P(DAC-AM)胶体产物。较佳胶体产物经60℃下烘干、粉碎,得到了特征粘度为12.01dL/g,转化率为99.07%,溶解时间为15min的速溶干粉产物。以工业甲基丙烯酰氧乙基叁甲基氯化铵(DMC)与AM为原料,B为引发剂,采取反应前期一次性加入原料,反应过程中分两阶段升温的聚合方式,经前期探索和正交优化实验后,得到了特征粘度值为11.43dL/g,重均相对分子质量为1.325×106,单体转化率为99.12%的30%阳离子度P(DMC-AM)胶体产物。最后,在较佳工艺条件的基础上,分别研究了各工艺因素对PDAC、30%阳离子度P(DAC-AM)、30%阳离子度P(DMC-AM)特征粘度值及单体转化率的影响规律。采用IR、1H-NMR和GPC对以上制备出的产物进行了表征。通过以上研究,建立了高相对分子质量的PDAC、30%阳离子度P(DAC-AM)和P(DMC-AM)的制备工艺方法,为高且系列化DAC、DMC的聚合物制备工艺、机理及应用研究打下了基础。
杨宏艳[10]2004年在《共聚物PDA中残余单体测试方法的探索》文中研究说明以自制的共聚物PDA胶体为原样，采用紫外分光光度法和容量法，对共聚物PDA中残余单体分析方法进行了探索研究。通过溴化法对PDA中总残余双键进行测定，对分析过程中反应温度、时间和pH值进行了研究。通过紫外分光光度法对共聚物PDA中残余单体AM进行测试，探索了干扰组份、测试波长对测试的影响，对提取液进行了选择并确定了最佳提取比；以去离子水和乙醇水溶液为溶剂，在205nm处，建立样品溶液吸光度值标准曲线。研究结果显示，采用紫外分光光度法测试共聚物PDA中残余单体AM，以水为溶剂，测试下限为0.2％；以9：1乙醇水溶液为提取液，5：5乙醇水溶液为溶剂，测试下限为0.05％。采用容量法测试共聚物中总双键量通过差值得到共聚物PDA中残余单体DM的含量，测试下限为0.5％。方法的平均回收率为95.61％～102.57％。
参考文献：
[1]. 一种提高PDA胶体相对分子质量的新方法探索[D]. 徐慧. 南京理工大学. 2002
[2]. 70%、50%阳离子度低残单、窄分布PDA制备工艺的初步研究[D]. 熊秋园. 南京理工大学. 2013
[3]. PDA速溶干粉制备工艺初探[D]. 邓银来. 南京理工大学. 2003
[4]. 二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物的合成研究进展[J]. 毕可臻, 张跃军. 精细化工. 2008
[5]. 废弃钻井液无害化处理技术研究[D]. 张祎徽. 中国石油大学. 2007
[6]. PDA胶体制备工艺的改进研究[D]. 邢跃鹏. 南京理工大学. 2004
[7]. 星形阳离子聚丙烯酰胺的制备及应用研究[D]. 任淑霞. 昆明理工大学. 2007
[8]. 80%、90%阳离子度PDA制备工艺初步研究[D]. 朱玲玲. 南京理工大学. 2008
[9]. DAC、DMC聚合反应工艺初步研究[D]. 鞠久妹. 南京理工大学. 2013
[10]. 共聚物PDA中残余单体测试方法的探索[D]. 杨宏艳. 南京理工大学. 2004