（广西骨伤医院 广西 南宁 530002）
【摘要】目的：建立正筋水中两面针、五味藤的专属鉴别反应方法。方法：采用薄层色谱法鉴别正筋水中的两面针，采用理化法鉴别正筋水中的五味藤。结果：两面针的薄层鉴别有较强的专属性和特征性斑点，五味藤有明显的理化反应。结论：本法操作简便、重现性好，为进一步完善正筋水的质量标准提供了切实可行的参考依据。
【关键词】正筋水；两面针；五味藤；薄层色谱鉴别；实验研究
【中图分类号】R284.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）13-0209-02
“壮药正筋水”源自我院治疗骨折多年的验方，对骨折、跌打损伤有很好的疗效。方含山香、威灵仙、两面针、五味藤等中药材。它具有温筋通脉、活血化瘀、消肿止痛、促进骨折愈合的功效。临床应用十多年，疗效确切。为了有效控制该药的内在质量，我们对其主要成分进行了薄层色谱鉴别研究与理化研究。
1.仪器与试药
ZF-1型三用紫外分析仪（上海骥辉科学分析仪器有限公司），恒温水浴锅，硅胶G预制板（青岛海洋化工分厂），两面针、五味藤等药材（玉林市药材公司），正筋水（本院制剂室），所用试剂均为分析纯。
2.两面针的薄层色谱鉴别
2.1 供试品溶液的制备
取本品100mL，滤过，水浴浓缩至15mL，加无水乙醇50mL，超声处理（功率250W，频率33kHz）1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液[1，2]。
2.2 对照药材溶液的制备
取两面针对照药材1g，加无水乙醇50mL，超声处理（功率250W，频率33kHz）1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
2.3 阴性对照品溶液的制备
按本制剂处方，除去两面针，按制备工艺制成阴性溶液。取本品100mL，滤过，水浴浓缩至15mL，加无水乙醇50mL，超声处理（功率250W，频率33kHz）1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为阴性对照液。
2.4 薄层鉴别实验
照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）进行试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G板薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（25:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯（365nm）下检视。结果供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性对照溶液无此斑点。结果见图1。
图1
1对照药材 2～4正筋水样品 5阴性对照
3.五味藤的理化鉴别
3.1 五味藤药材的理化反应
取五味藤粉末2g，加甲醇20ml温浸30分钟，滤过。取滤液1ml，加7%盐酸羟胺甲醇试液2～3滴，加10%氢氧化钾甲醇液2～3滴，置水浴中微热，取出冷却后加稀盐酸调PH值为3～4，加1%三氯化铁乙醇试液1～2滴，溶液显紫红色；另取滤液1ml置试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml，在两液界面处显紫红色环[3]。
3.2 正筋水的理化反应
取本品100ml，滤过，蒸干，加甲醇20ml温浸30分钟，滤过。取滤液1ml，加7%盐酸羟胺甲醇试液2～3滴，加10%氢氧化钾甲醇液2～3滴，置水浴中微热，取出冷却后加稀盐酸调PH值为3～4，加1%三氯化铁乙醇试液1～2滴，溶液显紫红色；另取滤液1ml置试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml，在两液界面处显紫红色环。
3.2 阴性溶液的理化反应
按本制剂处方，除去五味藤，按制备工艺制成阴性溶液。取本品100ml，滤过，蒸干，加甲醇20ml温浸30分钟，滤过。取滤液1ml，加7%盐酸羟胺甲醇试液2～3滴，加10%氢氧化钾甲醇液2～3滴，置水浴中微热，取出冷却后加稀盐酸调PH值为3～4，加1%三氯化铁乙醇试液1～2滴，溶液显紫红色；另取滤液1ml置试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml，在两液界面处不显紫红色环。
4.讨论
在本文的实验系统条件下，两面针主斑点清晰，背景干净，阴性对照无干扰。五味藤显色反应清晰，阴性对照无干扰。
该品种尚无质量标准，故不能有效地控制质量，加之其提取工艺为50%乙醇浸提，提取溶剂极性单一，所提取的成分不易分离，因此，建立良好的质量控制方法较为困难。本文建立的两面针、五味藤的鉴别方法专属性强，操作简便，重现性好，为进一步完善正筋水的质量标准提供了切实可行的参考依据。
【参考文献】
[1]国家药典委员会，中华人民共和国药典.北京：中国医药科技出版社，2010，附录I C.
[2]国家药典委员会，中华人民共和国药典.北京：中国医药科技出版社，2015，附录I C.
[3]广西壮族自治区卫生厅编：广西中药材标准1990年版，29、155-156，广西科学出版社，1990.
论文作者:唐林,沈茂荣,姚金娥
论文发表刊物:《医药前沿》2018年5月第13期
论文发表时间:2018/4/25
标签：两面针论文; 溶液论文; 滤液论文; 薄层论文; 乙醇论文; 阴性论文; 甲醇论文; 《医药前沿》2018年5月第13期论文;