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摘要：水泥化学分析的方法是否科学、结果是否准确，直接关系到水泥产品的质量，影响水泥研发、生产和后续的使用，如果化学分析结果不准确，严重情况下甚至危及工程质量，造成巨大的经济损失和恶劣的社会影响。因此，本文就影响水泥化学分析结果的因素以烧失量、不溶物、三氧化硫为例进行探讨。
关键词：水泥；化学分析结果；影响因素
水泥化学分析结果的影响因素，与化学分析方法、测量仪器、环境条件等因素存在直接的关联，因此要想准确分析化学分析结果的影响因素，通过量化分析来提高水泥化学分析结果的精确度。
1水泥的成分简介
生产水泥的原料，主要是石灰质原料、粘土质原料和少量校正原料，以一定的比例，将原料研磨成粉，然后将生料加入水泥窑中煅烧至部分熔融，得到以硅酸钙为主要成分的熟料，之后在中熟料加入适量石膏，有时还要加入一些混合材料，共同磨细成水泥。这种水泥是普通硅酸盐水泥。这种水泥的矿物组成是硅酸二钙、硅酸三钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙。其化学式为：硅酸三钙：3CaO·SiO2、硅酸二钙：2CaO·SiO2、铝酸三钙：3CaO·Al2O3、铁铝酸四钙：4CaO·Al２O３·
Fe２O３。
2水泥化学分析法及分析结果的影响因素
2.1烧失量——灼烧差减法
水泥烧失量又称灼减量，水泥在高温下灼烧时，会发生氧化、还原、分解、化合等反应，整个过程质量减少量所占百分比即为水泥烧失量。烧失量用于衡量水泥熟料和混合料配比的情况，水泥中加入过多混合料会引起烧失量超标，从而影响水泥的结构致密性，轻微表观就是水泥地墙表面起粉。
2.1.1灼烧温度
水泥试样在高温中灼烧，水泥中的一些组成成分会发生不同的变化，如FeO会形成Fe2O3而质量增加，CaCO3因分解而质量较少，所以温度控制在(950±25)℃，温度过高过低都会引起水泥烧失量分析结果的变化。
灼烧温度应从低于400℃开始逐渐升高到(950±25)℃，以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物)因急剧升温，气体大量排出使试样飞溅，造成分析结果偏低。
2.1.2恒量
恒量是指经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧、然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。在水泥烧失量的检测中，需要进行坩埚预先恒量和灼烧后恒量，才能保证分析结果的精确。不进行坩埚预先恒量，会引起水泥烧失量分析结果偏大；不进行灼烧后恒量，烧失量分析结果可能会偏大或偏小。
2.1.3冷却
灼烧后坩埚从高温炉中取出应在干燥器中冷却至室温，冷却时间和冷却条件应一致。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆一般冷却时间为30min，如时间大于30min，由于坩埚和样品都会吸潮而会对水泥烧失量结果产生很大影响。实践表明，空坩埚放置时间过长，会使得分析结果偏大；盛样品坩埚冷却时间越长烧失量会越小。
2.2不溶物的测定——盐酸-氢氧化钠处理
水泥不溶物是水泥经过一定浓度盐酸和氢氧化钠处理后，不被溶解的残留物。主要成分有游离石英(fSiO2，金属氧化物(Al2O3，Fe2O3)等。在水泥组分中，熟料和石膏易被盐酸溶解，不溶物很低，而火山灰和粉煤灰及炉渣等混合材料，不易被盐酸溶解，不溶物很高。水泥中不溶物高，表明水泥中掺加的火山灰和粉煤灰及炉渣等混合材料比较高。
2.2.1试样溶解
试样溶解中要严格遵守先加水25mL搅拌使试样完全分散，后不断搅拌加5mL盐酸的操作顺序，否则SiO2会呈胶状析出使得过滤困难，造成结果偏高。试样溶解中还应注意用平头玻璃棒压碎块状物，因块状物中被包裹部分常常溶解不好导致分析结果偏高。
2.2.2蒸汽水浴加热
水泥不溶物检测过程中用盐酸溶解样品后，需要蒸汽水浴加热15min。用氢氧化钠处理后也需要蒸汽水浴加热15min。为保证烧杯内溶液受热均匀，一定要使烧杯口悬在水浴的水面上用蒸汽加热，烧杯不能与沸水接触，不能在电炉上或电热板上加热，加热温度过高使残渣分解则会导致检测分析结果偏低。
2.2.3洗涤
测定中经过两次洗涤，试样经盐酸处理后的水泥残渣用中速定量滤纸过滤，并用热水洗涤10次以上；再用氢氧化钠处理后的残渣用热的硝酸铵溶液洗涤至少14次。如洗涤达不到规定次数，在坩埚及水泥不溶物经灼烧后从高温炉中取出时，会发现不溶物与坩埚粘结在一起，实验必须重做。
2.3三氧化硫的测定——硫酸钡重量法
水泥中的SO3含量适中能提高水泥的强度，降低收缩性，改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能；SO3过低，达不到缓凝作用，而造成水泥快凝，水泥石强度会大大降低；SO3过高，多余的SO3在水泥硬化后继续与水和水泥中的C3A继续反应，产生膨胀应力，破坏水泥石。在GB175-2007通用硅酸盐水泥中，规定矿渣硅酸盐水泥三氧化硫含量≤4.0%，其他品种水泥三氧化硫含量均≤3.5%。水泥中三氧化硫测定是在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量，再换算为三氧化硫的质量分数。
2.3.1试样分解
分解水泥试样时，烧杯中溶解试样应加热煮沸并保持低温微沸(5±0.5)min，以便驱尽硫化氢，微沸时间短了，试样分解不完全，硫化物分解也不完全；微沸时间长了，因HCl的挥发，溶液酸度降低，沉淀硫酸钡时易产生共沉淀，使得分析结果偏高，所以应控制溶液酸度为0.2～0.4mol/L。
2.3.2形成沉淀溶液的浓度
试验溶液和沉淀溶液均应为适当的稀溶液，以减少沉淀反应开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度，使均相成核作用不显著，容易得到大颗粒的晶形沉淀，且沉淀纯净，便于过滤。在测定水泥试样的三氧化硫时，用0.5g试样最后制成约200mL～250mL溶液。如果溶液过多，BaSO4沉淀溶解损失增大，分析结果偏低。
2.3.3氯化钡溶液滴加速度
沉淀剂氯化钡溶液滴加速度过快，会使得溶液浓度局部过浓，引起部分溶液的相对过饱和度变大，导致均相成核，因而得到的沉淀颗粒较小、纯度差。所以溶液应该加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL氯化钡溶液，并继续加热微沸3min以上，从而获得大颗粒硫酸钡沉淀。
2.3.4沉淀洗涤
硫酸钡洗涤沉淀用约40℃的温水洗涤，如果用温度较高的热水，由于硫酸钡的溶解度随温度的升高而增大，会导致结果偏低。
2.3.5沉淀灰化
在灼烧硫酸钡沉淀前，一定要低温使滤纸完全灰化，否则未完全灰化滤纸可能会在高温中着火燃烧，沉淀被热气流带出，使测值偏低。同时，硫酸钡有可能被滤纸灰化不完全所生成的炭还原成硫化钡，使测定结果偏低，反应式如下：
BaSO4+2C=BaS+2CO2
结束语：
本文分析了影响水泥烧失量、不溶物、三氧化硫等项目检测结果的因素。不难看出，水泥化学分析结果不仅与分析步骤、分析仪器、时间、温度等有关，也与操作人员有关。所以，为了减少实验误差，提高检测结果的准确性，操作者在检测中，一定要充分理解各检验项目测定原理，准确把握影响测定结果准确性的关键环节，并严格遵照标准规定的程序，规范操作。
参考文献：
[1]化学分析在水泥生产中的重要性[J]. 阚丽虹.中国建材科技，2016(5)
[2]水泥化学分析的检测方法及操作要点[J]. 姜辉.建材发展导向，2014(17)
[3]水泥化学分析常规项目测定方法探讨[J]. 周利满.建材技术与应用，2014(12)
论文作者:王德龙,和延瑾
论文发表刊物:《防护工程》2018年第22期
论文发表时间:2018/12/4
标签：水泥论文; 溶液论文; 试样论文; 化学分析论文; 氧化硫论文; 硫酸钡论文; 恒量论文; 《防护工程》2018年第22期论文;