（海南省海口市高级技工学校；海南海口 570102 ）
摘要：糖尿病的发病率高、并发症多、对病人生活质量影响大，被比喻为“不死的癌症”[1]。目前格列吡嗪是第二代磺脲化合物中较安全有效的药物，且应用最为广泛的治疗Ⅱ型糖尿病的口服类药物[2]。目前其含量测定主要采用的方法有紫外分光光度法,高效液相色谱法。本品在合成过程中，可能带入原料、中间体、副产物等杂质，故紫外分光光度法不能准确地测定含量。因此, 选用专属性强的HPLC 法，对其能进行有效分离，杂质也不干扰测定，故选用高效液相法。
关键词：格列吡嗪口腔崩解片 含量测定
一、实验部分
1 仪器与试药
1.1 仪器与试剂：LC-10AT VP、SPD-10A VP(日本岛津公司)、2,4-二硝基氟苯、二氧化六环（均为A.R）、甲醇 (色谱纯)、磷酸二氢钠 (A.R.)、氢氧化钠（A.R）、重蒸馏水
1.2 对照品: 格列吡嗪对照品由中检所提供，批号：100281-0001，含量：100.0%；
1.3 样品: 格列吡嗪口腔崩解片由海南海灵制药厂有限公司生产, 规格：2.5mg , 批号：140301、140302、140303 ,平均片重：25mg。
2 试验方法与结果
2.1 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用2.0mol/L氢氧化钠溶液调pH至6.00±0.05）-甲醇（55：45）为流动相；柱温：25℃； 流速：1.0 ml/min；检测波长为276nm；理论板数按格列吡嗪峰计算不低于2000。
2.2 溶液制备
2.2.1 供试品溶液制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于格列吡嗪5mg），置100ml量瓶中，加甲醇50ml，超声处理15分钟使格列吡嗪溶解，用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀。
2.2.2 对照品溶液制备 取格列吡嗪对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇20ml，用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀。
2.3 测定方法 精密量取上述两种续滤液各20?l，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行测定，结果如下：
三批样品含量测定结果
批号140301140302140303
标示含量（%）99.499.2100.7
试验结果表明，本品三批样品的标示含量均在100%左右，故将本品含量限度定为含格列吡嗪（C23H31NO7）应为标示量的90.0%～110.0%。
计算公式：
根据试验结果，进行线性回归分析，格列吡嗪峰面积的回归方程为：y=44416x+88613，相关系数r=0.9994，可见本品在30.6?g/ml～71.4?g/ml范围内线性关系良好，可满足本品含量测定的要求。
二、讨论与结论
1.1 检测波长的选择：格列吡嗪在222.5nm与276nm的波长处有最大吸收。因格列吡嗪口腔崩解片的辅料在225nm处有较大干扰，影响方法的检出，故选用276nm作为格列吡嗪口腔崩解片含量测定的波长。
1.2 流动相的选择：本次实验参照中国药典2005年版二部格列吡嗪片的标准及文献资料《高效液相色谱法测定格列吡嗪片的含量和有关物质》，以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用2.0mol/L氢氧化钠溶液调pH至6.00±0.05）-甲醇（55：45）为流动相进行试验，图谱显示主峰与杂质峰分离效果好，峰形对称，因此最终被采纳。
参考文献
[1] 高艳军，宋连花，王丽. 非透析的慢性肾功能不全病人的健康教育[J]. 中华实用中西医杂志，2004，17（24）：3778-3778.
[2] 李浩, 刘培玉，等.格列吡嗪致老年糖尿病患者低血糖10例分析[J].中国药师,2001, 4(2): 127～128.
论文作者:翁飞智
论文发表刊物:《医师在线》2016年8月第16期
论文发表时间:2016/10/26
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