摘要：根据费林试剂的过程中总糖测定的方法反应溶液碱度、煮沸时间、滴定速度等对测定结果的影响，根据初步样品溶液滴定消耗体积，调整数量的酸水解样品溶液在分裂之前，有效保证滴定时样品溶液消耗量和校准标准葡萄糖消费基本上是相同的。同时，考虑到破碎后的蛋糕样品均匀性差的问题，增加了样本量，大大提高了测试的准确性和可操作性。
关键词：糕点；总糖；测定方法；改进
1前言
目前，以GB38651.83《中式糕点质量检验方法》为标准，在测定总糖含量的基础上，明确了糕点行业标准和企业标准。该方法简便易行，长期以来一直是糕点食品中总糖含量测定的经典方法。随着糕点业的发展和糕点产品的不断更新，在检验的实践中，我们发现该方法有一个不足之处，即不指定沉淀步骤。不沉淀的情况下容易混浊，尤其是含有较多蛋白质和乳脂的样品。测量不确定度是评价结果的重要指标、可靠性、可比性和可接受度的测量不确定度评定结果为中国实验室国家认可委员会（CNAL）实验室要求的认可标准。测量结果的测量不确定性评价可以给置信度和置信区间，不仅测量结果评估中起着重要的作用还可以通过分析每个不确定性组件大小，清晰的测试结果的影响因素，以提高检测的质量。基于JJF1059.1-2012的测量不确定度评价和表示，对油酥面团中总糖含量进行了不确定度分析和评价。通过不确定度分析，找出总糖含量测定过程中的影响因素，确定不确定度的主要来源，从而容易引入检测过程，是过程控制的不确定性较高，保证了检测过程和结果的可靠性。
2材料与方法
2.1仪器与试剂
FIA-6000+多通道自动流动注射分析仪，北京吉田仪器有限公司，分析天平（精度为0）。1毫克），梅特勒tolido（中国）；恒温水浴（0）。1、海精密宏观实验室设备有限公司葡萄糖：超纯，批号不。：C1221040；羟基苯甲酸肼：纯化、批次的分析。：L630M54；柠檬酸：分析纯，批号不。：20111024；醋酸锌：分析纯，批号不。：121027；铁氰化钾：纯、批号分析。：20100801；氯化钙：纯度分析，批次编号。：20130510；氢氧化钠：优质纯，批号：20130426；盐酸：优质，批号：20130310。
2.2方法
2.2.1仪器条件与试剂配制
采样时间：25s，清洗时间：60，采样周期时间：115s，峰值时间：135s，峰值宽度：55s；检测波长：420海里。18MΩ载流：去离子水超声脱气前使用；0.8mol/L的氢氧化钠溶液；1mol/l盐酸溶液；0.008mol/L氯化钙溶液；着色剂的解决方案：300。将5mol/L盐酸溶液加入500ml容量瓶中。加入25克羟基苯甲酸来溶解，再加10.5克柠檬酸，完全溶解，使用稀释0.5mol/L盐酸溶液。
2.2.2样品前处理
将1.5g～2.5克糕点放在100ml烧杯中，加入约50ml蒸馏水（煮沸），浸泡30min，拌匀多次，然后将样品转移至250ml容量瓶，再加2.5ml醋酸锌溶液（219g/L）和2.5ml亚铁氰化钾溶液（106g/L），与恒定体积混合，静置30min，过滤。滴定法：取80毫升到100毫升容量瓶滤液，添加1：15毫升，盐酸水解低于70℃水浴10分钟，快速冷却后用20%氢氧化钠溶液中和，加入水，动摇备用，滴定法测定的结果。流动注射分析：取上述滤液2ml。在样品管中，用蒸馏水稀释0ml至10.00ml，将稀释后的溶液放入样品试管中，直接放入流动注射仪器的样品板中进行测定。
2.2.3标准系列溶液配制和检出限
准确地说，葡萄糖（96℃烘箱干燥2小时）1.0g（精确到0.0001克。溶于超纯水，允许100.0ml，每一个都是0.0毫升、0.5毫升、1.0毫升、2.0毫升、5.0毫升、8.0ml的葡萄糖标准储备液在100ml容量瓶中，超纯水容量，配置为0.00g/L，0.5g/L，0.10g/L，0.20g/L，0.50g/L，0.80g/L标准溶液。标准曲线以浓度为水平坐标，吸收峰面积为纵坐标。
3结果
3.1标准曲线和检出限
浓度分别为0g/L和0.5g/L，0.10g/L，0.20g/L，0.50g/L，.将0.80g/L葡萄糖标准溶液放入样品管中，并自动检测流动注射分析仪采集不同标准溶液浓度的吸收峰谱。根据吸收峰谱的积分面积，葡萄糖浓度的标准曲线为总糖检测的标准曲线：y=0.1819x-0.1133（r=0）线性范围是0.8mg/L～800mg/L，检测限为0.0025g/L。该仪器的检测限为噪声比的三倍，采用10倍的噪声比来定量检测。对2g/L葡萄糖的标准溶液重复11次，重复性精度RSD为0.76%。采样数量为2g，在10ml离心后，通过流动注射分析仪测定样品中总糖含量为0.4克/公斤。
3.2准确性和重复性
取普通的抹茶蛋糕，准确称取2.0g（精确到0.0001g）按照2.2.2样品处理方法对样品进行处理，重复10次，根据2.2.1分析条件确定分析条件。RSD为1。该方法的重复性和稳定性较好（表1）。
3.3加标回收试验
用同样的蛋糕样品，准确的叫62.0g（精确到0.0001g）分别加入0ml、4ml、10ml、20ml、30ml、50ml葡萄糖标准储备液，分别测定6倍的平均值。根据标量的加入，计算了样本背景的确定值和添加标准的均值，计算了回收率，结果为97.106%～52%。50%（表2）。
3.4注意事项
（1）碱性酒石酸铜液体电介质和乙夜混合后及时使用，否则，酒石酸钾钠铜在碱性条件下的介电材料很长一段时间可以慢慢分解沉淀氧化亚铜沉淀，有效减少试剂浓度，测定结果偏高。（2）在滴定过程中保持沸腾状态，防止空气侵入滴定反应系统，否则将增加降低糖的消耗，使测量结果较低。
3.5糕点类食品中总糖测定结果与分析
抹茶饼、粤式月饼、苏石、小核桃糕、一种中国薄饼、红豆糕、绿豆糕、黑米糕和面包作为样品、样品制备，分别根据滴定和上清液流动注入分析方法对样品进行分析。根据实验条件的实验，利用流动注射分析方法对35批总糖的含量，糕点样品流动注射分析方法，总糖的测定结果批糕点，20种广东月饼的可溶性总糖含量是34.4g/100g～42.4/100g，15种苏州月饼的总糖含量为13.1g/100g～27.6g/100g，均符合糕点食品的总糖限量标准。0g/100g月饼月饼的限量：不超过27.0g/100g）。
4结束语
通过对油酥面饼重复性试验结果的总糖含量进行标准差计算实验，同时在测试过程中对不确定成分进行评价，最后计算出不确定度的相对综合，以及糕点中总糖含量的不确定度。比较各组分的相对不确定度，发现移液管滴定和样品溶液滴定的不确定度是显著的。因此，滴定分析必须严格控制实验条件，使实验操作标准化，仪器必须干净，以减少测量误差，应以零每次刻度作为滴定的起始点，准确调整液位，正确读数。
参考文献：
[1]李少萍，赵凤敏，兴丽，张小燕，杨葆华，赵珊.糕点中总糖含量测定的不确定度评定[J].现代测量与实验室管理，2014，22（01）：31-33.
[2]薛梅，朱宝安.对糕点中总糖含量测定方法的探讨[J].食品研究与开发，2004（04）：137-138.
论文作者:王旭明
论文发表刊物:《基层建设》2018年第10期
论文发表时间:2018/5/30
标签：溶液论文; 样品论文; 糕点论文; 不确定论文; 标准论文; 含量论文; 葡萄糖论文; 《基层建设》2018年第10期论文;