潘彦荣
（许昌市食品药品检验所 河南 许昌 461000）
【摘要】 目的：建立胃痛平胶囊中原阿片碱的测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱条件：色谱柱为Ultimate XB-C18(C18 5um,4.6mm×200nm);流动相：甲醇-三乙胺醋酸溶液(每100ml水中加入三乙胺1ml、冰醋酸2ml)(56∶44)；检测波长为:289nm；柱温：30℃；流速：0.9ml/min；理论塔板数按原阿片碱峰计算不得低于3000。结果：原阿片碱在17.9μg/ml～179.0μg/ml范围内线性关系良好，r=0.9996。原阿片碱平均回收率为98.82%，RSD=0.41%。结论：该方法准确，重复性好，可用于胃痛平胶囊的质量控制。
【关键词】社区公共卫生；临床医学；整合模式
【中图分类号】R19 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）24-0389-02
The quality standards revision of Weitongping Capsules Sun baoming, Pan yanrong .
Xuchang Institute for Food and Drug Control, Xuchang 461000, Henan,China
【Abstract】Objective To establish the determination method of the Protopine in the Weitongping capsules. Methods HPLC. Chromatographic Condition: The Ultimate XB-C18(C18 5um,4.6mm×200nm) Column was used. The methanol-triethylamine acetate solution (Per 100ml of water by adding triethylamine 1ml, 2ml glacial acetic acid )(V:V=56:44) as the mobile phase, with the detection at 289nm. The column temperature was 30℃, the flow rate was 0.9 ml/min. The theoretical plates of the Protopine’s peak was more than 3000. Result The liner ranges were 17.9μg/ml ～179.0μg/ml, r=0.9996. The mean recovery of Protopine was 98.82%，RSD=0.41%.Conclusion This method is accurate, repeatability and can be used for the quality control of Weitongping capsules.
【Key words】Weitongping Capsules;Protopine;HPLC
胃痛平胶囊为常用的中成药，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册[3]，由屈菜一味药材组成。具有缓急止痛。用于慢性胃炎，胃溃疡，十二指肠溃疡及胃肠痉挛引起的疼痛的功效。标准中只有性状鉴别、薄层色谱鉴别和检查项，无定量指标，不能有效控制产品内在质量。屈菜为方中主药，其主要成分为原阿片碱。采用HPLC法[2]对该药中的原阿片碱进行了含量测定研究。其方法简便、准确，重现性好，为本制剂质量控制提供了可靠的定量方法。
1.仪器与试药
1.1 仪器
92SM-202A 电子天平 (普利赛斯国际贸易〈上海〉有限公司)
BK-360C超声波 （济南巴克超声波科技（集团）有限公司）
LC-2010C HT高效液相色谱仪 （日本岛津一体机）
1.2 试药
原阿片碱对照品：中国药品生物制品检定所，批号110853-200402，含量测定用甲醇为色谱纯，水为自制重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。胃痛平胶囊供试样品（批号061001、061002、061003、061004、061005，市场购买某公司样品）
2.方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Ultimate XB-C18(C18 5um，4.6mm×200nm)；流动相：甲醇-三乙胺醋酸溶液(每100ml水中加入三乙胺1ml、冰醋酸2ml)(56∶44)；检测波长：289nm ；柱温：30℃；流速：0.9ml/min。理理论塔板数按原阿片碱峰计算不低于3000[2]。
2.2 对照品溶液的制备
取原阿片碱对照品8.95mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%盐酸溶液5ml溶解，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含原阿片碱179?g）。
2.3 供试品溶液的制备
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品10粒，倾取内容物，研细，混匀，精密称取1.0g，置具塞锥形瓶中，精密加50%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。（结果见图A、B）
2.4 线性关系考察
分别精密吸取此对照品贮备溶液（179μg/ml，作为5号对照品溶液）1.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml，分别置于10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为1、2、3、4号对照品溶液。按上述色谱条件，分别吸取上述溶液1～5号溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，结果见表1。以峰面积积分值Y为纵坐标，原阿片碱浓度X为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程：Y =167.81X-346.78，r=0.9996
2.6 精密度试验
分别精密吸取上述3号原阿片碱对照品溶液(89.5μg/ml)各10μl，按正文含量测定项下色谱条件，连续进样6次，测定峰面积，结果平均峰面积为11230.74，RSD为0.43%。
2.7稳定性试验
取供试品溶液（批号：061001），室温下分别放置，2、4、8、12、16、20、24h测定供试品中原阿片碱的峰面积，测得其峰面积的平均值为13308.10，RSD为1.98%，表明供试品溶液在24小时内基本稳定[2]。
2.8重现性试验
取同一批供试品（批号：061001），平行精密称取6份，按含量测定项下的方法操作，制备供试品溶液，测定供试品中原阿片碱的含量，结果平均含量2.058mg/粒，RSD为2.40%，表明本法重复性良好[2]。
2.9回收率试验
采用加样回收法。分别精密称取已知含量的供试品(061001,其原阿片碱含量为2.058mg/粒)各0.5g，共6份，分别加入原阿片碱对照品适量，依上述方法制成供试品溶液，测定原阿片碱含量，计算回收率，结果见表1，结果表明，本法具有良好的回收率。
回收率=（测得总量-样品中的含量）/（加标量）×100%
3.讨论
取原阿片碱对照品溶液(90μg/ml)，分别以50%甲醇和流动相为空白，在200～500nm范围内绘制吸收光谱图。可见，原阿片碱最大吸收波长为289nm。当采用289nm为检测波长时，原阿片碱的检测灵敏度高，杂质峰较少，基线平稳，其他成分均不干扰测定实验。综上因素，故选择289nm为其检测波长[5]。
【参考文献】
[1]冀春如等，中药化学实验技术与实验，河南科学技术出版社，1986，第一版，336
[2]《中华人民共和国药典》2010年版（一部）[S].北京：化学工业出版社82.83.
[3]中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第二十册（1998）[S].中华人民共和国卫生部药典委员会编.
[4]何志敏，佟继铭，宫凤春。白屈菜碱镇痛作用研究[J].中草药，2003，34（9）：837-838
[5]罗跃华，熊蔚，许妍，等.薄层扫描法测定夏天无中原阿片碱的含量[J].中国中医药,2004,2(9):6-9.
论文作者:潘彦荣
论文发表刊物:《医药前沿》2016年8月第24期
论文发表时间:2016/9/6
标签：阿片论文; 溶液论文; 甲醇论文; 色谱论文; 含量论文; 精密论文; 中原论文; 《医药前沿》2016年8月第24期论文;