新疆地矿局第八地质大队 新疆阿克苏 843000
摘要：样品经王水密闭水浴溶解，泡塑吸附，高温挥发，双氧水及盐酸溶解，火焰原子吸收光度法测定金，方法简便、快速、准确，适用大批量检测，本方法检出限为0.1μg/g。
关键词：原子吸收；泡塑；金
矿石中金的分离富集主要有活性炭吸附、聚氨酯泡塑（简称泡塑）吸附、共沉淀、离子交换等。泡塑吸附机理仍在进一步研究中，初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用，它具有吸附容量大，简便，易掌握，应用酸度范围广，成本低等特点，吸附王水在浓度在10%~20%最适宜，在金的富集中是一种非常实用的方法。
1.实验部分
1.1主要试剂
1.1.1 分析纯盐酸。
1.1.2 分析纯硝酸。
1.1.3 饱和氯化钾溶液。
1.1.4 无水乙醇
1.1.5 稀释剂 含5%HCl及3%H2O2的水溶液。
1.1.6 金标准工作溶液100μg/mL，10μg/mL 准确称取0.1000g金于250mL烧杯中，加入王水10mL，在电热板上加热溶解，加入1g KCl，在水浴上蒸干，加入10mL 盐酸，微热移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。移取100mL该标准溶液于1000mL容量瓶中，用上述稀释剂定容至刻度，配成10μg/mL标准溶液。
1.2 主要仪器及条件
1.2.1 GGX-800原子吸收分光光度计，波长242.8nm，灯电流 5mA。
1.2.2 金空心阴极灯。
1.2.3 康氏振荡器。
1.2.4 250mL聚碳酸酯熔矿瓶。
1.2.5 高温炉
1.2.6 泡塑 市销泡塑剪成约大小0.1g正方形，用10%HCl侵泡4小时，再用自来水飘洗到无酸，挤干，然后用丙酮侵泡泡塑片刻，挤干，再用去离子水清洗挤干，备用。
1.2.7 水浴锅。
1.2.8 瓷舟。
1.2.9 瓷坩埚（30mL）。
1.3分析步骤
称取30g（精确至0.1g）试样于方瓷舟中，于高温炉内从低温升至650℃焙烧1小时。冷却后将样品转入250mL熔矿瓶中，加40mL（1+1）王水，轻轻摇动，拧紧瓶盖，于沸水浴上加热溶解1小时。取下，冷却后加水60mL，加入0.1g泡塑3块。拧紧瓶盖，于振荡器上振荡30min。取出泡塑，水冲洗除去矿渣，拧干。用定性滤纸包裹，放入30mL瓷坩埚中，加1~2mL无水乙醇，于550~600℃高温炉中无臭灰化直至炭质除尽。取出坩埚冷却后加入几滴饱和KCl溶液，0.5mL王水，于沸水浴上蒸干，取下冷却后定量加入10mL稀释剂，搅匀。以下步骤同标准曲线。
1.4 标准曲线绘制
移取金标准0.0μg、7.5μg、15.0μg、30.0μg、75.0μg、150μg、300μg、750μg于50mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度摇匀。此为0.0μg/mL、0.15μg/mL、0.3μg/mL、0.6μg/mL、1.5μg/mL、3.0μg/mL、6.0μg/mL、15.0μg/ mL的Au标准系列。按仪器工作条件测量吸光度。绘制标准曲线。曲线相关系数R=0.9998，线性拟合较好，根据标准曲线返算样品中金的浓度含量。
2.结果与讨论
1、酸度对金吸附的影响
取30μgAu标准溶液，分别加入到100mL不同的王水介质中，加入0.1g泡塑3块。以下同分析步骤。
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王水浓度对金回收率影响
φ（王水）%回收量μg回收率%φ（王水）%回收量μg回收率%
528.6195.373029.8899.60
1029.8599.504029.4698.20
2029.9199.705029.4098.00
实验结果表明：王水浓度在φ（王水）=10%~30%范围内，泡塑对金的吸附回收率不低于99.5%，随王水浓度的增加，吸附试样中的杂质也增加，给后续工作带来一定的影响。并且王水浓度大时，泡塑会出现收缩现象，对吸附金不利。因此，实验中控制王水浓度控制在20%比较好。
2、震荡时间对吸附的影响
分别取五个250mL聚碳酸酯熔矿瓶，同时准确加入30μgAu标准溶液，加入φ（王水）=20%溶液100 mL，加入0.1g泡塑3块。以不同的震荡时间，测定金的回收率，结果见下表。
震荡时间对金回收率的影响
时间（min）回收量μg回收率%时间（min）回收量μg回收率%
1526.4588.173029.8699.53
2028.4694.873529.8799.56
2529.4198.034029.8799.56
实验结果表明：震荡时间不低于30分钟时，泡塑对金的吸附回收率不低于99.5%，随着震荡时间的增加，泡塑对金的吸附能力上升不明显，有资料表明，泡塑在王水介质中侵泡时间越长，对泡塑吸附能力越不利，同时考虑到实验成本和样品分析结果的报出速度。震荡时间控制在30分钟，泡塑对金的吸附比较完全。
3、方法准确度实验
按本实验拟定的分析步骤对7个国家标准样品，按照王水浓度20%，震荡时间30分钟的实验条件平行分析16次，实验结果见下表。
样品分析结果
样号标准值
（ug/g）测定值
（ug/g）平均值X
（ug/g）相对
误差%允许限
YB%
GBW（E）0700190.420.43，0.41，0.38，0.38，0.40，0.430.40-4.7615.90
GBW（E）0700211.431.42，1.41，1.40，1.37，1.36，1.361.39-2.8010.99
GBW（E）0700233.603.51，3.58，3.60，3.60，3.45，3.513.54-1.678.32
GBW0780910.69.89，9.96，10.12，9.84，10.34，10.2410.06-5.096.01
GBW0729832.331.25，30.89，31.25，31.24，31.56，30.8731.18-3.474.3
GBW0729853.050.86，50.98，50.84，51.89，51.24，50.8951.12-3.553.7
GBW078109281.4，，82.2，80.9，81.5，82.7，84.682.22-10.633.14
实验表明：在称样30.0克，加入40mL（1+1）王水水浴溶解，加入0.1克泡塑3块，震荡30分钟吸附，在金含量低于50μg/g时，分析结果比较令人满意，实验准确度较好，分析结果达到规范允许限要求。
4、讨论
（1）本文拟定的分析方法当金含量在0.1~50μg/g时具有良好的准确度和精密度，能够得到满意的分析结果，适应于大批量的生产。
（2）若校准系列注意加盖并避光保存，至少可使用6个月。
（3）试样含硫高时，在焙烧过程中应搅拌，否则结成硬块，研磨困难，不宜分解，易使结果偏低。
（4）焙烧时，应从低温开始，有利于含砷样品中砷的除去。
（5）当金含量大于50μg/g时，可适当减少称样量（不低于10.0克）或增加泡塑数量（0.1~1.0克）进行吸附。
参考文献：
[1]岩石矿物分析编写组.1991.金的测定方法.《岩石矿物分析》第三版.第五十二章，四（四）：850-852
[2]中华人民共和国国土资源部.2006.岩石矿物样品化学成分分析.《地质矿产实验室测试质量管理规范》.第3部分，4.3.3：32-40
论文作者:何荣
论文发表刊物:《基层建设》2015年15期供稿
论文发表时间:2016/1/11
标签：王水论文; 回收率论文; 溶液论文; 标准论文; 浓度论文; 样品论文; 时间论文; 《基层建设》2015年15期供稿论文;