姜春来 张武 庄燕玲
（珠海润都制药股份有限公司 广东 珠海 519041）
【摘要】 采用非水溶液滴定法，无水甲酸和乙酸酐为溶剂，0.1M高氯酸为滴定液，电位指示终点。滴定终点与理论值一致，线性关系y=0.0332x+0.1501 R2=0.9999。本方法快速，并具有良好的精密度，耐用性，可用于盐酸去甲乌药碱含量测定。
【关键词】 盐酸去甲乌药碱；非水溶液滴定法； 含量
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）30-0358-02
盐酸去甲乌药碱为新一代心脏负荷实验药物，原料药含量是重要的质量指标。本实验采用非水溶液滴定法测定含量，方法简便、结果准确可靠。
1.仪器试剂
METTLER G20型电位滴定液。无水甲酸、乙酸酐为分析纯，高氯酸滴定液（0.1mol/L F=1.026）为自制，盐酸去甲乌药碱为自制品。
2.实验部分
2.1 测定方法
取盐酸去甲乌药碱约0.20g，精密称定；加20ml无水甲酸使溶解，加40ml乙酸酐。用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于30.78mg的C16H17NO3·HC1。
2.2 滴定终点确定
精密称取盐酸去甲乌药碱0.2166g，加20ml无水甲酸溶解，加40ml乙酸酐，用高氯酸滴定液（0.1mol/L F=1.026）滴定，滴定曲线如下。终点消耗滴定液体积（7.0279ml）与理论值（7.0370ml）一致。
图1 电位滴定曲线
2.3 线性
取不同重量的盐酸去甲乌药碱5份，精密称定；依上述方法测定，样品重量和消耗滴定液体积见表1。
表1 线性关系
2.4 中间精密度
不同时间，不同实验员，取精密度实验用同一盐酸去甲乌药碱供试品，依上述方法重复测定6次，实验结果见表3，实验证明该方法精密度良好。
表3 中间精密度实验结果
2.5 溶液稳定性实验
取盐酸去甲乌药碱供试品约0.2g，精密称定，加20ml无水甲酸使溶解，加40ml乙酸酐。平行制备5份供试品溶液。分别放置0分钟、10分钟、20分钟、30分钟、60分钟，再用高氯酸滴定液（0.1mol/L F=1.026）滴定至终点。实验结果见表5，实验结果表明含量测定结果无明显变化，供试品溶液放置60分钟内稳定。
表5 溶液稳定性实验结果
注;“*” 另一批号高氯酸滴定液（0.1mol/L F=1.004）。
取同一盐酸去甲乌药碱供试品，依上述实验方案，每一方案下取盐酸去甲乌药碱约0.20g，精密称定；依法测定。实验结果见表7，实验结果表明各实验方案下，盐酸去甲乌药碱含量测定结果均无明显差异，实验证明本测定方法耐用性良好。
表7 耐用性实验结果
３.讨论
盐酸去甲乌药碱为生物碱类药物，可采用非水溶液电位滴定法测定含量。根据其溶解性，采用无水甲酸作为溶剂，乙酸酐作为稀释剂。常用指示剂均无明显变色，因此采用电位指示终点。
论文作者:姜春来,张武,庄燕玲
论文发表刊物:《医药前沿》2015年第30期供稿
论文发表时间:2016/1/25
标签：乌药论文; 盐酸论文; 滴定论文; 乙酸酐论文; 甲酸论文; 精密度论文; 水溶液论文; 《医药前沿》2015年第30期供稿论文;