王志钢[1]2005年在《Ti_3SiC_2/SiC复相陶瓷的制备及其性能研究》文中认为本文采用热等静压原位合成技术和过渡塑性相工艺,以TH_2、SiC和石墨粉为原料,制备了不同SiC含量的Ti_3SiC_2/SiC复相陶瓷,为扩展Ti_3SiC_2的应用提供了新的思路。通过X射线衍射、光学显微分析,分析了Ti_3Sic_2/SiC复相陶瓷材料的物相组成、晶粒大小、晶粒形貌和断裂机制。通过对其密度、显微硬度、断裂韧性、摩擦磨损性能和抗氧化性能的测试,分析了Ti_3SiC_2/SiC复相陶瓷材料的性能,表明了Ti_3Sic_2/SiC复相陶瓷材料具有好的综合性能,能够作为高温结构材料。 热等静压原位合成的SiC含量为3、4、5、7mol的Ti_3SiC_2/SiC复相陶瓷具有很好的致密度,相对密度都达到了98.5%以上。SiC含量为10mol的Ti_3SiC_2/SiC复相陶瓷由于在热等静压作用下Ti_3SiC_2不能形成连续的网络结构,不能完全致密化,相对密度只达到90.4%。 XRD分析结果表明:Ti_3SiC_2/SiC复相陶瓷主要存在Ti_3SiC_2、SiC相和少量的TiC相。显微硬度和断裂韧性的测量结果表明:复相陶瓷的显微硬度随SiC含量的增加而增大,最大为14.1GPa。断裂韧性随SiC含量的增加而减小,最高为7.24MPa.m~(1/2)。导电性能测试结果表明:随SiC含量的增加导电率降低,试验得到的电阻率与理论计算结果吻合。 Ti_3SiC_2/SiC复相陶瓷的摩擦磨损性能的测试在环块式试验机上进行,比较研究了在不同配副,不同载荷,不同润滑状态下的摩擦磨损行为,并对比了不同SiC含量的复相陶瓷/45号钢摩擦副在300N载荷,干摩擦条件下和500N载荷,油润滑条件下的摩擦磨损行为。Ti_3SiC_2/SiC复相陶瓷在干摩擦条件下摩擦系数较小,磨损率高。在油润滑条件下摩擦系数和磨损率都非常小。复相陶瓷的磨损主要是由于微断裂引起的。 研究了Ti_3SiC_2/SiC复相陶瓷在不同温度,不同气氛下的氧化行为,并结合了高温原位观察和XRD,分析了复相陶瓷的氧化机理,得出:复相陶瓷的
田鑫[2]2013年在《放电等离子技术连接SiC陶瓷》文中进行了进一步梳理SiC陶瓷材料具有硬度大、导热好、耐高温、耐腐蚀、抗氧化性强以及高温强度高等特点。但碳化硅固有的低延展性和高脆性，使其难以切削加工，实际使用中，经常需要把小型、形状简单的碳化硅接合成一个大型、形状复杂的器件。因此，SiC陶瓷优良性能的充分利用必须以可靠的连接技术作为前提。目前，以无机非金属材料作为中间层进行连接具有很大的发展前景。Ti3_SiC_2将金属和陶瓷的优良性能集于一身。像金属一样，具有良好的导热、导电性，并且它们在常温下具有延展性，高温下具有塑性；同时又像陶瓷一样，具有高熔点、抗氧化、耐腐蚀和优良的抗热震性等性能。因此，用Ti3_SiC_2作中间层连接SiC陶瓷，不仅可以满足SiC陶瓷的高温应用，更重要的是有望通过其塑性变形缓解连接过程中产生的残余热应力从而进一步提高连接件的高温强度。本文采用放电等离子烧结法制备Ti3_SiC_2陶瓷，研究了加入适量的Si粉和Al粉以及不同烧结温度对制备Ti3_SiC_2材料纯度的影响。通过研究发现，在3Ti/Si/2C原料配比中多加入0.2mol的Si粉，可以弥补制备过程中Si的损失，进而提高制备样品中Ti3_SiC_2的含量。同样，烧结助剂Al粉的加入对Ti3_SiC_2的纯度提高有较大帮助，且Al粉加入量以0.2mol为宜。最后以3Ti/1.2Si/2C/0.2Al为原料，在1300℃制得了高纯度Ti3_SiC_2材料，其质量分数为99%，且Ti3_SiC_2晶粒生长充分且均匀，平均粒径约为15~20μm。采用不同的中间层通过放电等离子技术连接SiC陶瓷，研究不同连接温度对连接件强度的影响，并对连接件在常温和高温条件下进行叁点弯曲测试。常温测试结果表明，以3Ti+1.2Si+2C+0.2Al为中间层在1600℃下连接所得试样在常温下有最高的弯曲强度，为133.3MPa。从高温测试结果可以看出，以Ti3_SiC_2连接所得试样高温强度较差，而以3Ti+1.2Si+2C+0.2Al和TiC+Si连接所得试样高温强度较好，在1200℃下强度分别为118.9MPa和84.6MPa。通过对抗弯强度的比较发现，以Ti3_SiC_2粉为中间层连接SiC陶瓷所得连接件在常温和高温条件下的抗弯强度均不高；以TiC+Si为中间层所得连接件在常温下强度最低，但在高温条件下却有着较好的强度；而以3Ti+1.2Si+2C+0.2Al为中间层连接SiC陶瓷所得连接件在常温和高温条件下抗弯强度均较高，效果较为理想。
吕振[3]2017年在《SiC-Ti_3SiC_2复合材料的原位合成反应与组织性能研究》文中研究说明本文以超细SiC/TiH_2/C粉末为原料,热等静压原位合成制备高SiC含量细晶SiC-Ti_3SiC_2复合材料,采用XRD、SEM、TEM和第一性原理模拟计算等方法探索复合材料的原位合成反应机理及材料组织结构与性能的关系,主要结论如下:在1600℃-100MPa-2h热等静压工艺条件下,β-SiC/TiH_2/C为原料的原位合成反应所得材料以β-SiC和TiC为主晶相,目标相Ti_3SiC_2的含量极微;α-SiC/TiH_2/C原料体系则成功合成预期的SiC-Ti_3SiC_2复合材料。研究表明原料SiC的晶型对SiC/Ti/C原料的原位合成反应及复合材料的物相成分具有重要影响。SiC-TiC界面的第一性原理界面能计算结果显示:β-SiC-TiC密排和非密排界面体系的界面能平均值分别为3.81J/m2和4.37J/m2;α-SiC-TiC体系分别为4.03J/m2和6.32J/m2,β-SiC-TiC体系的界面能整体要低于α-SiC-TiC体系。β-SiC与TiC具有类似的晶体结构及相近的晶胞参数,二者界面能较低,有利于在β-SiC表面生成TiC新相,导致Ti_3SiC_2原位合成反应受到抑制。TEM高分辨结果证实β-SiC-TiC界面形成共格匹配,与CASTEP界面模拟的实验结论吻合。以α-SiC/TiH_2/C为原料,采用热等静压工艺在1600℃-100MPa-4h工艺条件下制备出46vol.%SiC-Ti_3SiC_2、58vol.%SiC-Ti_3SiC_2和65vol.%SiC-Ti_3SiC_2系列样品,XRD和金相分析显示所有样品中均以α-SiC和Ti_3SiC_2为主晶相,叁个样品致密度分别达到了99.3%、98.5%和97.3%,较为致密。金相和SEM分析显示样品组织均匀分散。力学性能测试结果显示样品在保留了 SiC高硬度的同时较大幅度提升了材料的断裂韧性,46vol.%SiC-Ti_3SiC_2样品的硬度和断裂韧性分别达到了 17.8GPa和6.2 MPa·m1/2。随着复合材料中SiC含量的增加,材料的硬度增加,叁点弯曲强度和断裂韧性下降。SEM断口显微分析显示,SiC-Ti_3SiC_2复合材料通过裂纹偏转、分散和桥联等作用消耗裂纹能量,减少裂纹扩展行程,提高材料抗损伤容限,材料韧性得到提高。
唐会毅[4]2009年在《Ti_3SiC_2/SiC复合材料高温氧化机理研究》文中指出本文采用热等静压原位合成技术，以TH_2、SiC和石墨粉为原料，制备了不同SiC含量的Ti_3SiC_2/SiC复合材料，为扩展Ti_3SiC_2的应用提供了新的思路。Ti_3SiC_2/SiC复合材料中SiC含量的最高体积分数达到了64vol.%。密度测试可知复合材料的相对密度都达到99%左右。性能分析表明，Ti_3SiC_2/SiC复合材料具有良好的综合性能尤其是高温抗氧化性能，能够作为高温结构材料。通过X射线衍射分析、光学显微观察，分析了Ti_3SiC_2及Ti_3SiC_2/SiC复合材料的物相组成、晶粒大小及形貌。结果表明：Ti_3SiC_2陶瓷主要存在Ti_3SiC_2和少量TiC相，Ti_3SiC_2/SiC复合材料主要存在Ti_3SiC_2、SiC相和少量的TiC相。热重(TG)实验研究不同温度制度下材料在空气气氛的氧化行为。通过分析对应温度制度下的氧化增重曲线，其结果表明：Ti_3SiC_2陶瓷在1100℃以下具有优异的抗氧化性，但高于1100℃，材料的抗氧化性能降低。Ti_3SiC_2/SiC材料的高温氧化动力学曲线符合抛物线或抛物线-近似直线氧化规律，随着温度的升高，氧化抛物线速率常数增大。对比不同SiC含量的Ti_3SiC_2/SiC复合材料在1100℃下氧化40h的氧化行为，复合材料的单位面积氧化增重值随SiC含量的增加而减小，其抗氧化性能明显优于纯Ti_3SiC_2陶瓷。7mol含量SiC(64vvol.%)的Ti_3SiC_2/SiC复合材料在更高温度下(1400℃)长时间恒温氧化下显示出不同的氧化规律，其氧化增重更低，氧化抛物线速率常数比在1200℃氧化下低一个数量级，复合材料在1400℃下的抗氧化性能明显优于在1200℃下。SiC(64vol%)的引入显着提高了Ti_3SiC_2/SiC材料的抗氧化能力。XRD及SEM-EDS分析显示，Ti_3SiC_2/SiC复合材料的氧化膜由外层金红石型TiO_2和非晶态SiO_2组成，过渡层为TiO_2与SiO_2混合物。随着SiC的增加，特别是在SiC量达到7mol时，SiC氧化生成更多的非晶态SiO_2，高温下(1400℃)，非晶态SiO_2的形成能改变TiO_2膜的生长形态，形成致密TiO_2膜，有效阻碍氧的扩散，使复合材料具有优异的抗氧化性能。
韩欣[5]2011年在《Ti_3SiC_2和SiC及其复合材料的制备与性能研究》文中研究说明在Ti-Si-C体系中,Ti_3SiC_2和SiC是两种备受瞩目的先进陶瓷材料,但是这两种材料在制备工艺与性能上还存在许多缺陷。为了优化其烧结工艺和性能,本文研究了Ti_3SiC_2和SiC在放电等离子烧结(SPS)中的相互作用。本文采用SPS技术制备了SiC/Ti_3SiC_2纳米复合材料,研究了烧结温度和SiC含量的影响;采用添加Ti_3SiC_2为烧结助剂和机械活化烧结等方法在较低温度下SPS制备了致密SiC陶瓷。研究结果表明,以TiC/Si/C为原料,利用SPS技术,在1350℃保温10 min就可以得到致密SiC/Ti_3SiC_2纳米复合材料,Ti_3SiC_2和SiC的晶粒尺寸分别在6μm和100 nm左右。烧结温度的提高对复合材料的机械性能有非常明显的促进作用;增加SiC含量可以明显提高复合材料的维氏硬度和断裂韧性,但对抗折强度的提高不利。Ti_3SiC_2作为烧结助剂可以明显促进SiC的烧结。Ti_3SiC_2添加量为30vol.%,烧结温度为1800℃时就可以得到高致密度的SiC陶瓷材料,第二相主要为TiC。提高烧结温度和Ti_3SiC_2添加量对烧结体的致密化和机械性能的提升有明显的促进作用。机械合金化Si/C粉体30 h,可以得到晶粒尺寸为10 nm左右的β-SiC粉体。利用SPS技术,在1800℃时制备了致密度为97.3%,晶粒尺寸为100 nm左右的纯SiC陶瓷。其维氏硬度、抗折强度和断裂韧性分别达到21.1 GPa、476 MPa和3.53 MPa·m1/2。添加Ti_3SiC_2可以获得致密度更高、机械性能更好的SiC陶瓷。提高烧结温度和Ti_3SiC_2添加量可以明显提高烧结体的致密度和机械性能。烧结温度和Ti_3SiC_2的添加量过高会促使SiC晶粒过度长大,导致机械性能降低。
陈艳林[6]2002年在《Ti_3SiC_2陶瓷的合成制备研究》文中研究表明本研究采用两个系列配比：(a)以元素单质粉(Ti,Si,C)为原料，(b)以Ti粉、SiC粉、和C粉为原料，分别采用放电等离子烧结和热压烧结工艺，通过调整原料的起始配比，烧结温度等工艺参数，采用Al作为烧结助剂，寻找合成Ti_3SiC_2陶瓷材料的最佳制备方法。重点研究了添加Al和烧结温度对合成Ti_3SiC_2材料时反应合成、晶体发育、烧结与材料致密的影响规律。 对所制备的样品，分别采用X射线衍射分析其相组成并测定晶格参数，应用扫描电镜结合能谱仪微区化学成分分析研究样品断面的微观结构形貌特征，用光电子能谱分析其化学键结合特性，还测试了合成最纯样品的维氏显微硬度、密度、电导率、可加工性；并对测试结果进行了分析和讨论。 为了研究添加Al的影响，以元素单质粉(Ti,Si,C)为原料时，设Al的添加量为xmol，按化学计量比为Ti：Si：Al：C=3：(1.2-x)：x：2，x的值分别为0,0.05,0.1,0.2,0.3．实验结果发现：在低于1300℃的温度下，掺加0.05-0.2molAl能加快Ti_3SiC_2的反应合成和晶体的生长，并能显着提高制备材料的纯度，合成材料中Ti_3SiC_2的晶粒尺寸随Al掺量的增加相应增大，Al在Ti_3SiC_2中的固溶量少于0.3mol，固溶Al后降低了Ti_3SiC_2的热稳定性，使其分解温度降低至不高于1300℃。 采用放电等离子烧结工艺，以元素粉为原料，添加烧结助剂Al，原料配比为Ti：Si：Al：C=3：1：(0.1～0.2)：2，30MPa压力下，以80℃／min的升温速度，在1200～1250℃的温度下保温10min能制备高纯致密Ti_3SiC_2材料。其晶格参数为a=0.3069nm，c=1.767nm，为板状结晶形貌，晶粒尺寸为20～25μm，材料的维氏显微硬度为4.64GPa，具有良好的导电性和机械加工性能。而以SiC代替Si为原料合成Ti_3SiC_2时，由于反应活化能较高，相应 武汉理工大学硕士学位论文 合成温度较高，本实验条件下，用放电等离子烧结 SPS艺难以合成高纯 的 Ti3SICZ；AI的引入作用不明显。 等离子放电烧结工艺是一种新型的材料合成工艺。本实验对用这种方法 制备Ti3SICZ材料的过程进行了初步的探索，研究了真空度与温度、Z轴位 移与保温时间、反应温度与Z轴位移之间的变化关系。探讨了这些变化与 材料制备过程中的化学反应进行情况及烧结情况的关系 以元素粉为原料，AI为烧结助剂，采用热压烧结工艺难以合成高纯的 fi3SICZ，TIC等杂质相一直明显存在。
刘毅[7]2016年在《Ti_3SiC_2高温吸收剂的制备及介电、吸波性能研究》文中进行了进一步梳理随着隐身技术的迅速发展,开发能在高温条件下使用的雷达吸波材料成为了隐身技术领域内的研究热点。传统的高温吸波材料通常是将耐高温吸收剂加入到玻璃或陶瓷基体中制备而成的,因此耐高温吸收剂是决定高温吸波材料性能的关键。Ti_3SiC_2叁元层状化合物具有高强度、高断裂韧性、高电导率以及良好的抗氧化等特性,作为高温吸收剂有较大的应用价值。本文以钛粉(Ti)、碳化钛粉(TiC)和硅粉(Si)粉为原料,通过高温固相反应和机械球磨法制备了高纯的钛硅碳(Ti_3SiC_2)粉体,并对其介电、吸波性能进行了研究。以Ti_3SiC_2粉体为吸收剂、堇青石(MAS)陶瓷为基体制备了Ti_3SiC_2/MAS单层吸波复合陶瓷。研究了Ti_3SiC_2含量、粒度对Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷力学、介电及吸波性能的影响,并对复合陶瓷在高温条件下以及长时间氧化后的介电、吸波性能进行了研究。本文的主要研究内容和结果如下:通过控制合成工艺的球磨方式、原料配比、烧结温度等条件,制备了纯度达到96.3%的Ti_3SiC_2粉体。Ti_3SiC_2粉体复介电常数的实部和虚部均随着粒度的减小和含量的升高而增加。Ti_3SiC_2粉体经高温氧化后,出现开裂、分层现象。由于氧化后粉体中Ti_3SiC_2含量的降低,以及在表面生成的TiO2和SiO2绝缘氧化层,其复介电常数和吸波性能均随着氧化温度的升高而下降。利用正硅酸乙酯(TEOS)水解-缩聚在Ti_3SiC_2粉体表面制备了光滑、平整的二氧化硅包覆层。通过在水解液中引入Na+以及高温热处理,形成了致密包覆层,将Ti_3SiC_2粉体的氧化温度提高了将近100℃。由于包覆层阻碍了自由电子的跃迁,Ti_3SiC_2粉体的介电、吸波性能均有所降低。与纯Ti_3SiC_2粉体氧化后的性能相比,SiO2包覆Ti_3SiC_2粉体经600℃氧化1h后的复介电常数和吸波性能有一定的提高。以Ti_3SiC_2粉体为电磁波吸收剂,堇青石陶瓷为基体,通过热压烧结法在1350℃制备了致密的Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷。陶瓷材料的抗弯强度、断裂韧性以及复介电常数均随着Ti_3SiC_2含量的升高而增加。当Ti_3SiC_2的含量由0提高到20wt%时,复合陶瓷的抗弯强度由116MPa升高到179MPa,断裂韧性由1.8MPa·m1/2提高到2.5MPa·m1/2。复合陶瓷的吸波性能随着Ti_3SiC_2含量的升高先增加后降低,其中Ti_3SiC_2含量为15wt%的Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷表现出了最佳的吸波性能,在9.7-12.4GHz范围内反射率低于-10dB,最低值为-16.4dB。另外,当Ti_3SiC_2的含量一定时,复合陶瓷的力学强度和复介电常数均随着粒度的减小而升高。当Ti_3SiC_2的粒度由10μm降低到2μm时,15wt%Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷具有最佳吸波性能时材料的厚度由1.8mm降低到1.5mm。当温度由25℃升高到600℃时,Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷材料复介电常数的实部和虚部均随着温度的升高而增加;反射率曲线的吸收峰逐渐向低频移动,吸波性能变差。对Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷在800-1000℃范围内的高温氧化性能进行了研究。结果表明:尽管Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷在800-1000℃氧化60h后,其抗弯强度和复介电常数都有所降低,但材料的吸波性能变化不大。Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷经高温长时间氧化后仍能够保持稳定的吸波性能,有可能作为一种在高温条件下长时间使用的吸波材料。
徐筱威[8]2016年在《Ti-Si-C叁元系自蔓延反应连接SiC陶瓷及其机理研究》文中指出SiC陶瓷具备耐高温、抗腐蚀性高以及耐氧化等特点,此外还具有良好的低中子活性、辐照稳定性等优点,是未来核聚变反应堆中的关键材料。但SiC陶瓷的高脆性和低延展性,使其难以变形及切削加工,因此只有通过对小块SiC陶瓷的连接才能获得形状复杂的零部件。Ti3SiC2具有熔点高,导热性好等优点,即同时具有陶瓷材料和金属材料的有关特性。因此将Ti3SiC2作为中间层材料用以连接SiC陶瓷,不但可以满足SiC陶瓷的高温应用,还可以充分发挥二者各自的优势,对制备性能优良的耐高温、抗氧化结构件具有重要的意义。因此本文选用高频感应加热引燃Ti-Si-C叁元系的自蔓延反应高温合成Ti3SiC2并进行SiC陶瓷的连接。该方法具有能耗小,生产率高,成本低等优点,还可以实现无压/常压下材料的制备。同时本文自行设计并研发了一套配合实验使用的可通保护气并配备加压系统的感应加热炉体。本文首先考察了感应加热引燃Ti-Si-C体系的自蔓延高温合成反应中感应电流、冷压成型压力、起始粉末种类、起始粉末配比、颗粒度和助燃剂A]对烧结产物种类、产物中Ti3SiC2相含量以及显微组织的影响规律。研究结果表明,在3Ti-Si-2C的反应体系下,感应电流的大小以及助燃剂Al的添加对Ti3SiC2相的生成及其在反应产物中的相对含量具有较大影响,而球磨后的颗粒度减小对反应生成Ti3SiC2相具有抑制作用,Si的含量和冷压成型压力对Ti-Si-C的合成反应生成Ti3SiC2的含量影响微小。其次用感应电流50A加热引燃3Ti-Si-2C系自蔓延高温合成反应进行SiC陶瓷的连接。研究了保温、不同的连接压力以及助燃剂Al对接头连接可靠性的影响,对接头在常温下进行剪切强度测试。结果表明,连接压力1MPa,分别在无保温,30A保温30min时的接头剪切强度分别为5.87MPa和32.93MPa,说明保温能够较明显的提高SiC陶瓷接头的力学性能。在30A保温30min时,1MPa、3MPa、6MPa的连接压力的接头剪切强度分别为32.93MPa、42.39MPa和42.81MPa,说明连接压力的提高,有提高接头剪切强度的作用,但是当连接压力增大到一定程度后,连接压力的增大对提高接头剪切强度的作用就不明显了。对于3Ti-Si-2C-0.1A1体系,1MPa连接压力,30A保温30min,所得接头的剪切强度最高,达到了 66.79MPa,通过分析表明助燃剂A1的添加会极大增加产物中Ti3SiC2相的含量,因此对SiC陶瓷接头性能提高的作用明显。
何创创[9]2014年在《Ti_3SiC_2新型耐高温吸波材料的制备及性能研究》文中进行了进一步梳理吸波材料作为电磁防护与隐身技术的主要途径之一,其性能取决于吸收剂对电磁波的损耗能力。对于武器装备高温部位的隐身和高温下的电磁防护,需要可以承受高温的微波吸收剂。Ti3SiC2因兼有金属和陶瓷的优异特性,有望成为一种新型的耐高温微波吸收剂。本文通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜、能谱分析、X光电子能谱和介电性能测试等方法,系统研究了ThSiC2及Al掺杂Ti3SiC2粉体吸收剂的制备、结构以及性能之间的关系,探讨了Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的制备及其高温抗氧化性能,并讨论了各自相关的机理。以2Ti/xSi/TiC(1.6<x<3)为原料,在真空气氛下,采用高温固相反应法于1325℃保温3h,成功制备了Ti3SiC2粉体微波吸收剂。结果表明：Si含量对合成产物的物相、形貌以及化学组分都有较为显着的影响。当x=2时,产物中Ti3SiC2含量最高,颗粒平均尺寸为5μm,且分散性良好。介电性能的测试结果表明：当x=1.8时,制备样品的介电性能整体上最好；随着Si含量的增加,样品介电性能整体呈下降的趋势。采用2Ti/2Si/3TiC为原料合成了Ti3SiC2粉体微波吸收剂,研究了温度对产物结构、成分和性能的影响。结果表明：在1300℃-1450℃温度范围,合成产物中Ti3SiC2含量随温度的升高整体上是增大的,当合成温度为1400℃时,Ti3SiC2含量高达99.8%。由EDS与XPS分析可知,Ti3SiC2在1300℃时已被合成。介电性能的测试结果表明：样品的介电常数实部ε’、虚部ε"和损耗角正切tanδ值整体上随着Ti3SiC2含量的增加而降低,杂质相TiC的含量以及晶体中的缺陷都会对样品的介电性能有一定的影响。研究了Si含量、氧化时间和氧化温度等因素对Ti3SiC2高温抗氧化性能的影响。当样品在600℃氧化2h后,发现原料中Si含量越多,样品的抗氧化性能就越好。对以2Ti/2Si/3TiC为原料合成的产物在600℃下氧化不同时间,结果表明：氧化时间越长,样品表面断裂的形貌特征就越明显,产物氧化程度就越严重,介电性能的测试结果进一步表明了上述结论。另外,研究了以2Ti/2Si/3TiC为原料合成产物在600℃、800℃和1000℃温度下的氧化行为,发现当氧化温度为1000℃时,Ti3SiC2样品已被严重氧化。以Ti/Si/TiC粉为原料、Al粉为掺杂剂,在1300℃真空气氛下采用高温固相反应法制备了不同Al掺杂的Ti3SiC2吸收剂。结果表明：少量Al的添加可以提高合成产物的纯度,但随着Al掺杂量的增加,产物的纯度降低。生成粉体颗粒粒径尺寸随着Al含量的增加而增大,Al掺杂形成的产物为Ti3Si(Al)C2固溶体。介电性能的测试结果表明：随着Al含量的增加,Al掺杂样品介电性能变差,其中5%Al掺杂样品具有最佳的微波介电特性。另外,通过Al掺杂可以有效地提高合成产物的抗氧化性,5%A1掺杂样品表现出最好的抗氧化性能。采用3TiC/2Si/2Ti、3TiC/2Si/0.2Al/2Ti和3TiC/2Si/0.2Al不同原料体系,通过热压烧结技术,在1400℃保温2h制备Ti3SiC2陶瓷材料研究其抗氧化性能。结果表明：Ti3SiC2/SiC复合陶瓷具有最佳的高温抗氧化性能,其在1000℃热处理10h后表面的氧化层厚度仅为7μm。同时以3TiC/2Si/0.2Al为原料,对比研究了不同烧结制度制备Ti3SiC2/SiC陶瓷的高温氧化特性,结果表明：分步烧结工艺制备的Ti3SiC2/SiC陶瓷具有更好的高温抗氧化性能。Ti3SiC2/SiC陶瓷的抗氧化机制主要是向体外扩散的Ti原子和Al原子与向体内扩散的O原子反应形成致密的氧化层,该氧化层阻碍了Ti3SiC2材料的进一步氧化,有效地提高了Ti3SiC2材料的高温抗氧化性能。
刘兆惠[10]2012年在《Ti_3SiC_2/Ti（C，N）复合材料的制备及其性能研究》文中进行了进一步梳理叁元层状碳化物Ti3SiC2由于其优异的性能而受到材料科学工作者的广泛重视。Ti3SiC2综合了金属和陶瓷的诸多优良性能,它同金属一样,在常温下,有很好的导热性能和导电性能,相对较低的维氏硬度和较高的弹性模量,在常温下有延展性。同时,它具有陶瓷材料的性能,有高的屈服强度、高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能,在高温下能保持高强度。而更为重要的是,它不同于传统碳化物陶瓷,可以像金属一样,用传统的加工方式进行加工,并具有比二硫化钼和石墨更低的摩擦系数和优良的自润滑性能。但由于Ti3SiC2易于劈裂的片层特性和相对较低的硬度使其抗磨损性能较差,难以得到工程应用。Ti(C,N)是一类具有许多优良性能的陶瓷,如高熔点、高硬度、化学稳定性好、抗腐蚀性好。因此,在Ti3SiC2基体中引入一小部分的Ti(C,N),从而制备出Ti3SiC2/Ti (C, N)复合材料,就可能兼具两者的优点。本文以4Ti/2SiC/lTiC/0.2Al的配比元素粉末为原料在1400℃无压烧结制备Ti3SiC2粉末,然后用Ti(C,N)质量含量为5wt%、10wt%、15wt%、20wt%进行配比混料,配制Ti(C,N)和Ti3SiC2混合原料,压胚脱腊后再在1250～1400℃下保温1h的工艺条件下真空热压烧结制备Ti3SiC2/Ti(C,N)材料。研究Ti3SiC2/Ti(C,N)材料的相组成、显微结构和性能。具体如下：(1)利用真空碳管炉烧结制备了Ti3SiC2/Ti (C, N)材料。通过XRD分析其组成成分,结果表明材料的主要成分为Ti3SiC2和Ti(C,N),还含有少量的SiC和TiC。对烧结后试样断口形貌SEM的分析可知,Ti3SiC2相呈典型的板状形貌特征,同时第二相Ti(C,N)相呈颗粒状,起到颗粒增强作用,提高了材料的密度和硬度。(2)在Ti3SiC2材料中加入Ti(C,N)提高了材料的硬度,使材料具有更好的抗犁削作用的能力,有效的提高了材料的摩擦磨损性能。但在较大的载荷和较高的速度条件下,材料中的硬质相在载荷和剪切力的作用下被剥落而形成的凹坑,这些被剥落的硬质相在摩擦副中充当磨粒的作用,使得材料的摩擦磨损性能下降。摩擦过程中氧化膜的生成有利于改善材料的摩擦磨损性能。(3)氧化动力学研究表明,试样在800℃和1000℃时40次循环氧化过程的动力学曲线遵循抛物线规律,1200℃时的40次循环氧化分为两个抛物线,分别符合抛物线规律。800℃和1000℃的氧化膜主要为TiO2和少量的SiO2,而1200℃时则主要为TiO2。材料表面形成的致密的氧化膜阻止了材料进一步的氧化,从而使材料具有良好的抗氧化性能。
参考文献：
[1]. Ti_3SiC_2/SiC复相陶瓷的制备及其性能研究[D]. 王志钢. 西南交通大学. 2005
[2]. 放电等离子技术连接SiC陶瓷[D]. 田鑫. 内蒙古工业大学. 2013
[3]. SiC-Ti_3SiC_2复合材料的原位合成反应与组织性能研究[D]. 吕振. 西南交通大学. 2017
[4]. Ti_3SiC_2/SiC复合材料高温氧化机理研究[D]. 唐会毅. 西南交通大学. 2009
[5]. Ti_3SiC_2和SiC及其复合材料的制备与性能研究[D]. 韩欣. 燕山大学. 2011
[6]. Ti_3SiC_2陶瓷的合成制备研究[D]. 陈艳林. 武汉理工大学. 2002
[7]. Ti_3SiC_2高温吸收剂的制备及介电、吸波性能研究[D]. 刘毅. 西北工业大学. 2016
[8]. Ti-Si-C叁元系自蔓延反应连接SiC陶瓷及其机理研究[D]. 徐筱威. 福州大学. 2016
[9]. Ti_3SiC_2新型耐高温吸波材料的制备及性能研究[D]. 何创创. 西安电子科技大学. 2014
[10]. Ti_3SiC_2/Ti（C，N）复合材料的制备及其性能研究[D]. 刘兆惠. 武汉理工大学. 2012