谢迅雷 许军
（南京军区联勤部药品仪器检验所 江苏 南京 210002）
【摘要】 依据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》，结合工作实践，总结了旋光仪的检定方法，通过对影响旋光度示值误差主要分量：重复测量分量，标准不确定度分量，仪器的分辨力引起示值误差分量，旋光仪零点值，数字温度计示值分量分析计算，评定了自动旋光仪示值误差的不确定度。
【关键词】 自动旋光仪；检定；示值误差；数学模型；不确定度
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）20-0371-03
引言
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自动旋光仪采用光电自动平衡原理，进行旋光测量，测量结果由数字显示，它既保持了稳定可靠的优点，又弥补了目视旋光仪读书不方便的缺点，具有体积小，灵敏度高，读数方便等特点。自动旋光仪广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域，其准确度直接影响产品的关键技术指标，为了确保其计量数据的准确，做好旋光仪的检定工作非常必要。[1]
在长期开展对旋光仪的计量检定工作中发现，旋光度受温度影响很大，检定规程和使用说明书都给出了温度的修正公式，而在实际开展的检测和检定工作中经常被忽略。使得测量结果误差较大，应该引起检测和检定人员足够重视。
1.检定依据、设备及环境条件
1.1 检定依据
JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》
1.2 检定设备
旋光标准石英管标准器组，数字温度计。
旋光标准石英管名义值为：+35°、-35°、+17°、-17°、+5°、-5°，旋光度方向误差：不超过±0.003°。
数字温度计测量范围为（15～40）℃，示值误差不超过±0.2℃。
1.3 检定环境条件
1.3.1室内温度(15～30)℃，相对湿度≤85％。
1.3.2电源电压(220±22)V,频率（50±1）Hz。
1.3.3工作台应稳定，无明显的冲击和振动，无强电磁场干扰。
2.检定方法、温度校正及技术要求
自动旋光仪的本身需要检定的技术指标除了常规的外观及初步检查外，主要有示值误差和重复性这两个指标。它是利用直接测量法完成量值传递。将旋光标准石英管放入被检旋光仪的测试筒内，并将数字温度计探头紧贴旋光管的管体，测量被检旋光仪相对于标准器示值的偏差。
2.1 示值误差和重复性的检定
要用六支标准管分别在六个点进行检定。具体检定方法如下：
在仪器预热后，先调节好仪器的零点。然后将数字式温度计的探头用白胶布贴在某一标准旋光管靠近石英片一端。将标准旋光管放入测试箱内的测试架上，盖好样品室盖，等7min～10min后，记录下旋光度和温度两个示值。
打开测量室的盖子，移开标准旋光管到试架旁，盖上盖子，记录下仪器的零点值，再同上一次一样，第二次测量旋光度和温度两个示值。如此这般，测量6次。
接下来换用其余５支标准管进行相同步骤的检定。
2.2 示值误差及重复性的计算：
首先，利用温度校正公式分别计算出标准旋光管在六次测量温度下的标准旋光度值。然后，从每次示值中先减去测量时的零点值，再减去在每次测量的温度下，标准旋光管的值。将所得到的六个差值进行平均。该平均值即是旋光仪的示值误差。
重复性的计算：用实验标准偏差来表示，即用贝塞尔公式进行计算。
2.3 测试管的检定
检定旋光测试管的长度用长度量具进行测量。温度应在20℃温度下，在两端面圆周上等分四点测量。算出其平均值后与标称长度相减，取其差值即为测试管的长度误差。测试管长度的检定周期为4年。
4.结语
以上是根据对旋光仪规程和其它相关资料的理解，结合工作中的实践，总结的检测方法；在对旋光度示值误差不确定度评定中，选用自动旋光仪，并引用其说明书中的具体参数，仅供读者参考。
【参考文件】
[1] 庄苏宁.自动旋光仪示值误差测量不确定度评定. [J].江苏现代计量,2011.2:44-45.
[2] 医学计量[S].北京：中国计量出版社,2002.
[3] 国家质量技术监督局.JJG 536-1998《旋光仪及旋光糖量计》.北京：中国计量出版社.1998
[4] 国家质量监督检验检疫总局.JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》.北京：中国计量出版社.2012
[5] 林国辉.自动旋光仪的检定与测试.[J].上海计量测试,2012.2:53-54.
论文作者:谢迅雷,许军
论文发表刊物:《医药前沿》2015年第20期供稿
论文发表时间:2015/10/9
标签：误差论文; 测量论文; 光度论文; 标准论文; 不确定论文; 温度论文; 测试论文; 《医药前沿》2015年第20期供稿论文;