摘要:近些年来我国社会整体发展迅速,各领域各行业的也被一定程度带动发展,冶金行业包含其中。为了对冶金行业生产率进行提高首先要在其原材料下手,铜矿石是其中一种主要的原材料,对其化学成分进行分析有利于其作用最大限度发挥。目前阶段电感耦合等离子体发射光谱以及X射线荧光光谱是我国应用于铜矿元素分析应用最为广泛的方法,其优势包含分析速度快、精度高、灵敏度强以及重现性佳,另外分析元素的范围也十分广泛,被金属矿石样品成分分析普遍应用。本文将对电感耦合等离子体发射光谱以及X射线荧光光谱方法进行深入探讨,对其应用特点以及优势进行整理分析。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱;X射线荧光光谱;铜矿石;化学成分分析
铜是被人类最早发现和应用的金属材质之一。当前阶段冶金行业精铜以及铜制品生产的主要原料就是铜矿石和铜精矿,在冶金行业占有及其重要的地位。我国地大物博各项资源也十分丰富,但是铜矿石在我国一直是矿产的稀缺资源,对于我国整体使用需求无法满足,每年都需要依靠大量的国外采购,所以对铜矿石十分重视。物质的化学成分是其矿产资源寻找的根本基础,我国早在上个世纪八十年代就颁发了《铜精矿化学分析方法》,在九十年代初期以及二十世纪都有相关资料的修订和颁发。随着近些年来科学技术的发展,我国地质分析技术也迈入新的纪元,现阶段地质材料分析以电感耦合等离子体发射光谱和X射线荧光光谱方法的带领向更为先进科学的阶段发展,由此我国铜矿的分析技术彻底步入新的阶段。
1.电感耦合等离子体发射光谱法应用特点以及优势的具体分析
等离子体发射光谱分析法属于原子光谱分析技术中的一种,其激发光源是以等离子体炬作为替代的一种新型原子发射光谱分析技术。而其中目前阶段研究最为深入且最为广泛有效的应用技术当属为电感耦合等离子体(简称ICP)作为替代激发光源的原子发射光谱分析方法简称为(简称为 ICP-AES)。将ICP直读仪器发展和其光源的根本特征思考,ICP-AES 都是当前阶段我国冶金行业矿石化学成分分析中相对理想的方式,对于样品前期处理操作工作量大幅度降低,所以说被越来越广泛的应用于矿产品元素分析。
1.1采用仪器以及试剂的具体分析
Optima 7300V 型电感耦合等离子体发射光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱方式本次分析实验所应用的仪器,另外还包含AL104 型电子天平和聚四氟乙烯坩埚、电热板等。本次分析实验所采用试剂包含Cu 标准溶液、硝酸、盐酸、氢氟酸以及高氯酸,其中Cu 标准溶液为国家标准物质加酸溶解再进行相关配置而成,而各种酸溶液均是优级纯,二次去离子水为本次分析实验所采用的高纯水。
1.2分析实验方法的简单概述
首先选取经过粉碎且过筛以后的0.2克土壤样品将其放置于聚四氟乙烯坩埚之后添加少剂量水进行润湿,之后再进行盐酸和硝酸各5毫升的添加,以及1毫升高氯酸和10毫升氢氟酸加入其中,在电热板上将坩埚内物质进行加热分解操作,蒸发程度为白烟冒尽;取下坩埚使其冷却,待温度稍微降低后采用少量高纯水对坩埚壁进行冲洗,将盐酸溶液10毫升加入其中对盐类进行溶解,再之后将坩埚内所有溶液向100毫升容量瓶转移,用水定容至100毫升刻度位置混均匀后以备使用。接下来则是对样品溶液中所含有的Cu剂量进行精准计算的阶段,具体方法整理如下,通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测定标准溶液,并对标准曲线进行相应的绘制,最后通过标准曲线按照相应公式对样品溶液内Cu含量进行计算。
1.3分析实验方法的具体评价
ICP-AES 是冶金行业内近些年来发展最为迅速的矿石分析方式,检出限较低、灵敏度较高以及精密度较好是其根本优势,另外线性范围也相对较宽,可同时完成对多种元素的分析实验。在利用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤样品中Cu含量进行测定时需对标准溶液的选用严格把控,对于校准曲线校准过程以及仪器的稳定性尤其是要注意,从而使得检测结果准确度以及其可信度得到保证。
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近些年来电感耦合等离子体发射光谱法被越发广泛的进行应用,有学者通过其对主要成分以及次要成分进行测定,有学者采用其对进口铜精矿内含有的有害物质进行测定;更是有研究学者对铜精矿样品处理技术进行了深入研究,通过ICP-AES的具体利用对同时测定砷、锑、铋、铅、锌、钙、镁含量的方式进行建立;更是有领域内专家展开对铜精矿、铜矿石等各种可能含铜物料进行系统深入型研究,对各种不同样品前期处理方式以及不同元素测定条件进行了进一步探讨,进行了多种ICP-AES检测方式的建立,不仅包含多个元素的测定而且对其测定效率和测定精准度进行了有效提高,在冶金领域内具有较大的推广价值。
2.X射线荧光光谱方法应用特点以及优势的具体分析
X线射对试样进行照射后试样中含有的各个原子内壳层电子由于激发作用而由原子中被逐出,从而空穴产生并引发外壳层电子逐步向内活跃迁移,在跃迁的同时对该元素特有X射线进行发出的过程就是X射线荧光光谱法工作的基本原理。每一种元素其射线波长都存在一定差异性,带有自身的独有特征。元素特征X射线具体强度同该元素试样中原子含量是为正比例的关系,所以说通过对试样中带有某种元素根本特征X射线的强度进行测量然后再应用科学合理的方式对其进行校准操作,即可对该元素在试样中具体的含量占比进行计算,以上为X射线荧光光谱方法的基本过程。
2.1分析实验应用仪器以及测量条件的具体分析
本次分析实验采用ZSX Prim usⅡ 型 X 射线荧光光谱仪,另外使用仪器包含4.0kW 端窗铑靶 X 射线管以及真空光路、BP-1型粉末压样机和LKⅡ型冷却循环水系统。
2.2分析实验方法的具体概述
首先对试样进行粉碎操作确保其粒度在74μm以下,然后对其进行105度持续2小时的烘干操作之后放置于干燥器中将其冷却至室温温度,选取其中4克试样放置于塑料环内,对其进行持续15秒的30t加压操作,将试样制作成直径为32毫米的圆片型进行标号操作之后放入干燥器内待测。
2.3分析实验方法的具体评价
X射线荧光光谱方法较原子吸收和ICP等其他分析方式相比来说其最大优势为可以对试样中大于10ppm~100%的主、次和各微含量进行相对精准的定量分析,另外可以对物质样品进行无标样的近似定量分析,为合适定量方式的选取提供了方向指引。应用范围最为广泛且分析周期最短分析成本最低是其根本特征,另外更可满足卤族元素的相关分析。对于样品制备也来说其难度也不断降低,可对固体、粉末以及液体样品直接进行非破坏性的测试。可满足非金属材料、金属材料、块状样品、松散粉末样品、玻璃熔珠样品、粉末压片样品及液体样品的定性、定量及无标样分析。在地质材料分析应用时制样方式主要有俩种,分别是硼酸盐熔片制样方式和直接型粉末压片方式。以上俩种制样方式其优缺点十分的明显,直接型粉末压片方式更是简单便捷且十分经济,对于任何化学试剂都不予使用;但是有一种情况是试样中粒度效应使某些元素对于所需精密度要求无法满足,此时不得不对熔融制样方式进行采用以使得粒度影响有效降低,从而对测定精密度以及精准度进行保证,但是反之也就造成了相应的弊端,灵敏度被一定程度降低也会造成一些元素的挥发从而对其测定无法完成,另外制样成本也随之大幅度提升。
结束语
综合以上所言,目前阶段电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光光谱方法是我国地质材料分析中采用最为普遍和广泛的方式,对铜矿石、铁矿石以及锰矿和铬矿灯样品检测分析更是被列入了国家相关标准。但是现阶段该种检测方式还存在一定弊端,所以继续致力于其深入研究,旨在推动我国该领域的整体发展。
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论文作者:王华
论文发表刊物:《基层建设》2018年第22期
论文发表时间:2018/9/10
标签:等离子体论文; 铜矿论文; 射线论文; 样品论文; 试样论文; 电感论文; 方式论文; 《基层建设》2018年第22期论文;