关键词：气相色谱分析（GC）；实验中需注意的几个问题；方法
引言
气相色谱法是利用物质的沸点、极性、吸附特性等差异来实现多组分物质的分离，预处理的试验气体样品(高温除湿、过滤器中的颗粒物去除)作为载体气体(惰性气体)的推进导入列中，各种成分倾向于在流相和固定相之间分配，或者形成吸附平衡，因为载体气体流动持续的同时，样品成分在列中反复吸附/分析过程不是将浓度大的成分分配给载体气体，而是将浓度大的成分分配给固定相，然后流出热量，流出热量后由探测器检测出，电信号和时间按照记录形成色谱图，成分根据探测器检测到的时间(保留时间tR)表征不同的成分，根据与电信号的大小和成分浓度成正比的关系进行量化。
1、气相色谱仪（GC）的基本原理
气相色谱仪是一种以氮(N2)为载体气体的色谱分析仪器，其原理主要是利用该化合物沸点、极性和吸附特性的差异来分离混合物。要分析的样品在气化室气化时，作为惰性气体(即载体气体，也称为流化相)包含在柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品的每个成分倾向于在流化相和固定相之间形成分配或吸附平衡。根据载体气体的流动，样品成分在运动过程中经过多次分配或吸附、解吸，载体气体中浓度较高的成分首先从色谱柱中流出，固定相中浓度较高的成分分配后流出。成分从热中流出时，进入探测器进行测量，常用的探测器包括电子捕捉检测器(ECD)、氢火焰探测器(FID)、火焰光度探测器(FPD)和热传导检测器(TCD)。色谱法将保存时间量化为定性和峰值区域。气相色谱图由5个主要系统组成:气体道路系统、注入系统、分离系统、温度控制系统和测试记录系统，只有掌握这5个主要系统原理，才能降低分析结果的实验偏差。
2、分析气相色谱分析（GC）实验中需注意的几个问题
对于气相色谱仪的分析过程来说，其中的每一个步骤，每一个环节即从样品采集、样品制备、上机进样、色谱分离、检测，以及峰面积定量等一系列过程都可能会产生实验误差，从而影响最终实验分析的结果。因此，导致气相色谱仪分析过程中出现误差的主要因素主要有以下几点需格外注意。
3、气相色谱分析（GC）实验
3.1 DMTO反应气烃类组分和永久性气体色谱分析方法
（1）仪器与试剂：在气相色谱中, 前通道使用FID检测器以氮气为载气分析烃类气体；后通道使用TCD检测器以氦气做载气分析氮气、一氧化碳、二氧化碳；辅助通道使用辅助TCD检测器以氮气做为载气分析氢气。采用五阀七柱一次进样完成以上组分分析。其它适合上述要求的柱子也是可用的。根据保留时间定性，采用采样袋进样根据保留时间定性，“归一化%”定量出个组分体积比含量。再将各组分体积比含量输入体积与质量转化公式计算质量比含量。
3.2色谱柱和典型操作条件
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4、DMTO反应气气相色谱分析方法和步骤
4.1 检查仪器各项参数是否准备就绪。
4.2 待仪器准备就绪后左键双击桌面的“GC-16联机”打开工作站。
4.3 点击“方法和运行控制”→“方法”→“DMTO反应气(30:1)体积比分析方法”。
4.4 仪器准备就绪后点击“运行控制”→“样品信息”在“样品名称”中输入采样日期、时间、位号→在“子
目录”中输入要保存的文件名（按照所属运行班组存储数据）→“确认”。
4.5 将干燥管与进样口相连再将采样袋与干燥管另一端连接，将样品均匀压入进样口，观察出气口气泡大小，控制流量。连续进样30—60秒后，停止压气，待出气口没有气泡冒出时立即在GC面板上按下“Start键，仪器开始分析。
5数据处理
5.1 仪器分析完成后，左键双击桌面的“GC-16脱机”打开工作站。
5.2 单击“方法”→“调用方法”，打开进样时调用的分析方法，使进样分析与数据处理使用同一方法。
5.3 单击“数据分析”→“文件”→“调用信号”，打开存储的数据文件。
5.4 查看打开的数据文件，观察谱图积分是否理想，否则进行积分处理；查看谱图峰识别是否正确，
否则单击“校正”，在校正表中更改相应化合物保留时间。
5.5 在“报告”中点击→“设定报告”→“定量设置”→“计算方式”→“归一化%”→打印报告，查看结果。
6分析结果
6.1. 经“归一化%”方法计算各组分含量
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结束语
综上所述，只有熟练掌握了气相色谱的5个注意因素，才能提高气相色谱的操作要领，实验分析数据才能更加精密准确。
参考文献
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论文作者:徐兆鹏
论文发表刊物:《科学与技术》2019年第17期
论文发表时间:2020/3/4
标签：色谱论文; 气相论文; 气体论文; 成分论文; 样品论文; 方法论文; 检测器论文; 《科学与技术》2019年第17期论文;