神华榆林能源化工有限公司 陕西省 榆林市 719305
摘要：氮元素是在水体中多数的浮游植物的氧料，在其含量达到一定程度的时候，且光照、水温、风浪以及湖水滞留等相关条件的影响，就会导致水中藻类出现水体富营养化的问题。对此在实际中必须要对水体中总氮含量的重视，因为文章主要对污水中总磷测定消解方法的进行了简单的分析与研究。
关键词：污水；总磷；测定消解方法
在通过标准方法进行水样的测定作业的时候，要基于相关要求对水样进行分相消解。但是整个分项消解过程较为严格，操作相对较为繁琐，其会耗费大量的时间以及工作量。在进行水样的测定操作过程中，必须要基于相关测定需求分项消解水样，在进行分相消解过程总要通过硫酸钾作为其氧化剂，因此多数的分析测试工作人员都对其进行了深入的研究，文章在对现阶段总磷测定方法的基础上，通过HH-6型的COD测定仪的消解加热器，对水样进行加盖密封消解，构建水质分析中总磷联合测定的快速分析方式，此种方式在实际中操作简单便捷，有着较为显著的精密度以及准确度。
1 污水中总磷测定消解方法的分析与研究的重要意义
在一些天然的水以及废水中，磷会通过各种不同的磷酸盐方式存在，主要就是通过正磷酸盐方式，缩合磷酸盐方式，如焦磷酸盐方式、偏磷酸盐方式以及多磷酸盐方式、有机结合的磷如磷脂等方式存在，这些物质在溶液中存在，会通过腐殖质粒子中和在水生生物中。在常规状况之下，在天然水中磷酸盐中的整体含量相对较低。同时化肥、 冶炼、合成洗涤剂等一些行业工业废水以及生活污水中含有一些数量较大的磷。总磷就是在水体中各种方式、形态的磷的总量，这是反应水体污染程度以及湖库水体富营养化程度的重要指标之一。磷是生物生长必需的元素之一。但水体的磷含量的增加会直接降低水体的整体质量，其中在一些湖库水体中较为凸显，因为含磷量的不断增加，就会导致水体中各种浮游生物以及藻类的过度繁殖过度消耗水中的氧气，进而就会直接的增加湖库水体的整体富营养化，对此在实际中必须要通过科学的方式测定水体中总磷含量。对此在实际中要通过科学的方式与手段对其进行系统的测试，这样才可以探究较为科学的污水中总磷测定消解方法。
2 污水中总磷测定消解方法实验仪器和试剂
2.1仪器
在对污水中的总磷测定消解方式进行分析中主要应用的仪器就是7230型号的可见分光光度计；752N型号的紫外可见分光光度计;HH-6型号的COD消解加热器;COD消解-比色管(1 5mL);其实际压力为1.1-1.3kg/cm2的高压锅。
2.2试剂
在此次实验中主要应用的试剂就是碱性的过硫酸钾溶液，抗坏血酸溶液、钼酸铵溶液以及过5%的硫酸钾溶液、2 % 的氢氧化钠溶液、磷标液、TP=5.08mg/L 的配置磷试样，以上液体都是通过标准方式对其进行测定。
3 污水中总磷测定消解方法实验原理与方法
污水中总磷测定消解方法实验原理与方法具体如下：
3.1实验原理
本次实验的主要原理具体如下：过硫酸钾水溶液在温度为60℃的时候的分解公式具体如下：
K2S2O8+2H2O 2KHS04+O2 +2H+
通过次方程式可以了解，由K2S2O8与其生成产物O2、H+的实际比例数值为1:1:2。如果在实际的水样消解氧化剂是特定比例的K2S2O8以及NaOH的混合液，在整个消解反应开始的时候，其溶液为碱性。因为K2S2O8，在分解过程中会产生大量的O2，这样就会把水样中的含氮元化合物氧化，使其行为硝酸盐；同时，其产生的H+元素会对NaOH有着一定的中和作用，就会导致溶液逐渐逐渐的变为弱酸性。K2S2O8分解产生的O2会使得含磷化合物氧化逐渐氧化为正磷酸盐。对此在实际中必须要选择较为适宜的氢氧化钠以及过硫酸钾加入其中，就可以消除总磷。
3.2实验的具体方式
第一，就会分别吸取特定体积(V<5mL )的适当稀释的待测水样以及磷标准溶液在消解——比色管中，加入6mL的含量为5%的过硫酸钾溶液以及3mL的含量为2 %氢氧化钠溶液；
第二，在实际中要将密封的消解——比色管在COD加热器的中加热，要保障其温度为120℃，消解时间为20分钟，在取出之后将其冷却到室温；
第三，把消解液移入到25毫升的比色管之中，加入无氨水稀释
到刻度。然后取12.5 毫升的消解液放置在另一个比色管之中，然后在加入1mLHCI(1+9)将其摇匀。在通过752N型的紫外可见分光光度计对其进行测定吸光度，其测定位置分别为 =220nm以及275nm。基于A=A220-2A275的绘制校准工作曲线然后在对水样中的总氮浓度进行计算；
第四，把剩余的溶液比色管中分别加入0.25mL的抗坏血酸以及0.5mL的铂酸按溶液，并且摇匀，然后在静止15分钟，通过光度计在测定吸光度并且绘制校准工作曲线，然后计算污水样中的总磷浓度。
4 污水中总磷测定消解方法的结果与讨论
通过实验了解了选择最佳实验的相关条件、确定了线性范围；通过精密度、准确度以及对比实验的方式探究了实验的准确性，其具体内容如下：
4.1最佳实验条件选择
联合测定方法中其测定结果的主要因素就是消解温度、时间以及5%的过硫酸钾加入量，含量为2%的NaOH加入量。在实际中让其吸取特定数量的氮试样，然后通过L9(34)的正交表开展实验。
通过实验可以得知，在实际中消解温度以及其过硫酸钾的实际加入量会给其测定的结果有着直接的影响，在对其进行综合对比分析之后可以了解，其联合测定时的最佳实验条件就是消解温度为120摄氏度；消解时间为20min；5%的过硫酸钾加入量为6mL;2%的NaOH加入量为3mL。
4.2线性范围确定
在实际中通过对不同含量的自配磷试样基于以上方式进行磷测定，就可以确定其实际的线性范围，其具体为0.0——0.6mg/L。
4.3精密度测定
在特定的实验条件之下，对不同实际含量的自配磷试样进行六次的连续测定，并且计算其相对标准的偏差，其具体的结果如下表：
通过以上图表可以了解，此次应用的方式在最佳的线性范围之内，其测定结果的相对标准的偏差在2%范围之内，也就是意味着此方式相对较为稳定，且具有一定的重现性。
4.4准确度测定
要想验证此实验方式的精准度，在实际中通过对不同含量的自配磷试样计算，获得其相对误差，具体的结果如下表：
通过上表可以了解，此次实验的测量方式在既定的测定范围之内，其实际的测定结果的相对误差在5%的范围之内，整体测量有着较高的精准度。
4.5对比实验
通过在A2/O的工艺条件下获得厌氧段中不同时间段内中的三个水样、厌氧段出水的水样、好氧段出水的水样、生活污水以及某工业废水中的水样。基于以上方式优化相关方法步骤对总磷进行测定，其实际的测定结果与标准的方式进行比较具体如下：
通过以上图表可以了解，利用此方式开展实验，其获得的数据结果相对误差数值要小于5%，其具有高度的精准性。
结束语
本文通过COD快速测定仪的加热器作为实验的消解器，对于污水中的总磷进行了消解实验，通过实验可以证明此种方式具有一定的可行性。可以说此种方式在实际中有效的测定了工作量以及具体的工作时间;在根本上节省了人力以及物力资源的投入，与现阶段的环境保护较为契合，此种方式也可以有效的提升环境水质监测的质量与效果。
参考文献
[1]李萌,方旭东.污水中总磷测定消解方法的比较[J].天津化工,2010,24(04):54-56.
[2]于磊,王磊.水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究[J].全面腐蚀控制,2016,30(05):19-21.DOI：10.13726/j.cnki.11-2706/tq.2016.05.019.03
[3]张丰如.氮、磷快速连续测定方法的研究[D].广东工业大学,2005.
[4]张丰如，吴馥萍.微波消解法测定水中总磷[J].嘉应学院学报，2006，24（3）：46-48.
[5]李莲青.钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进[J].污染防治技术，2006，19（3）：66-67.
论文作者:胡艳晶
论文发表刊物:《防护工程》2017年第19期
论文发表时间:2017/12/8
标签：方式论文; 水体论文; 溶液论文; 污水论文; 硫酸钾论文; 方法论文; 水样论文; 《防护工程》2017年第19期论文;