张家界市食品药品检验所 湖南张家界 427000
【摘 要】目的：研究中药配方颗粒红外光谱法快速鉴别的应用价值。方法：选取当地各大药房刚购进需鉴别的青黛和青黛粉配方颗粒，应用红外光谱法快速鉴别，并与《中国药典》2015年版一部的薄层色谱法结果进行对比。结果：红外光谱相似度分析结果显示：青黛1~6#批次的红外光谱相似度均大于0.9，青黛7~10#批次的红外光谱相似度则在0.5~0.7之间。薄层鉴别结果显示：青黛1~6#批次均可检出靛蓝与靛玉红，7~10#批次则只检出靛蓝。两种测定结果均与其投料对应批号的青黛粉配方颗粒结果相同。结论：红外光谱法在中药配方颗粒的快速鉴别中具有较高的应用价值，操作简单，无需化学处理，值得推广。
【关键词】中药配方颗粒；红外光谱法；快速鉴别；应用价值
在中药研究领域中，中药鉴定的对象极为繁杂，所以其鉴别方法也非常多，常用的主要包括性状鉴别、显微鉴别、火试法、水试法、红外光谱法等[1]。红外光谱法（Infrared spectrometry，IR）也称作振动光谱法，可对任何形态的样本进行鉴别，具有原理简单、操作易学等优势，其在中药的鉴别上已获得了广泛应用[2]。本研究应用红外光谱法对青黛和青黛粉配方颗粒进行快速鉴别，详细报道如下。
1 对象与方法
1.1 试药与试剂
选取当地各大药房刚购进需鉴别的青黛和青黛粉配方颗粒，青黛批号为1~10#，青黛粉配方颗粒批号为1~6s，青黛对照药材批号为121170-200702，靛蓝批号为110716-201111，靛玉红批号为110717-200204。所有标准物质均源自中国食品药品检定研究院。KBr 为分析纯。
1.2 仪器设备
傅里叶变换红外光谱仪（生产厂家：布鲁克BRUKER/德国，型号：TENSOR 27型）；DLaTGS检测器；压片机（生产厂家：天津市科器高新技术公司，型号：769YP－15A）。
1.3 实验条件
光谱分辨率为4 cm-1，测量范围为4000～400 cm-1，扫描信号累加4次，自动增益，OPD速度为0.2 cm/s。自动去除水、CO2的影响。
1.4 红外光谱鉴别方法
分别取样品粉末各1mg，加入经高温干燥的KBr 200mg，放于玛瑙研钵中，于红外光灯下混匀，转移至压片模具，用35MPa的压力进行压片，持续1~3min，将样本压成厚度为1~2mm的透明薄片，取出，测定。各个样品均测定5次，取其平均光谱。
1.5 薄层鉴别方法
根据《中国药典》2015年版一部的测定方法，分别取样品各50mg，加入三氯甲烷5ml，充分搅拌，滤过，取滤液作为供试品溶液备用[3]。另取靛蓝、靛玉红对照品，加入三氯甲烷分别制成1mg/ml、0.5mg/ml的溶液，展开剂为甲苯-三氯甲烷-丙酮（5：4：1），点样量为5μl。
1.6 数据处理
应用Perkin-Elmer公司的Spectrum3.0定性分析-对比（Compare）软件按照相关系数对比对照药材与供试品2各红外光谱之间的相似度。
1.7 精密度试验
取同一样品连续测定6次，计算光谱图间的相似度，依次为0.996、0.998、0.997、0.997、0.998、0.999，RSD=0.14%，提示仪器的精密度较佳。
1.8 重复性试验
取同一样品平行压片6次进行测定，计算光谱图间的相似度，依次为0.993、0.994、0.995、0.999、0.999、0.997，RSD=0.37%，提示该鉴别方法的重复性较佳。
2 结果
2.1 光谱图分析
比较1~6#批次青黛与青黛对照药材的红外吸收光谱图，结果显示，二者有相应的吸收峰，提示二者差异较小；比较7~10#批次青黛与青黛对照药材的红外吸收光谱图，结果显示，二者有明显差异。详见图1、图2。
图2 7~10#批次青黛与青黛对照药材的红外吸收光谱图
2.2 薄层鉴别与红外光谱相似度对比
红外光谱相似度分析结果显示：青黛1~6#批次的红外光谱相似度均大于0.9，青黛7~10#批次的红外光谱相似度则在0.5~0.7之间。薄层鉴别结果显示：青黛1~6#批次均可检出靛蓝与靛玉红，7~10#批次则只检出靛蓝。两种测定结果均与其投料对应批号的青黛粉配方颗粒结果相同。详见表1。
3 讨论
青黛是一种植物叶或茎叶经加工制作而成的中药材，其主要功效为清热解毒、泻火消斑，临床上常应用于治疗口疮、小儿惊厥、喉痹等疾病[4]。青黛的化学成分主要包括靛蓝、靛玉红等[5]。因为青黛为加工制品，其形态已被破坏，导致市面上容易出现伪冒品或劣质品，因此正确鉴别青黛与青黛粉配方颗粒非常重要。红外光谱法主要是利用连续波长的红外线对样本进行照射，以获得吸收光谱，进而通过光谱图了解样本的分子结构信息[6]。本研究应用红外光谱法对青黛与青黛粉配方颗粒进行鉴别，所得结果与《中国药典》2015年版一部的分析结果基本相同。相比之下，红外光谱法的鉴别方法更为简单、快速，且无需对样本进行提取与分离，也无需应用有机溶剂，成本较低。
综上所述，红外光谱法在中药配方颗粒的快速鉴别中具有较高的应用价值，操作简单，无需化学处理，值得推广。
参考文献：
[1] 韩琳娜.红外光谱法在中药鉴定中的应用[J].齐鲁药事，2012，32（5）：291-293.
[2] 毕晓黎，谭志灿，李素梅，等.大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究[J].中国实验方剂学杂志，2013，19（12）：86-88.
[3] 杨伟俊，罗玉琴，再娜布，等.毛菊苣与菊苣的红外光谱三级宏观指纹鉴定[J].中国实验方剂学杂志，2012，18（11）：131-133.
[4] 吴垠，梁小银，刘秀萍.红外光谱法快速鉴别青黛及在青黛粉配方颗粒中的应用[J].今日药学，2011，21（5）：274-276.
[5] 王鹏，郭庆梅，赵启韬，等.白花丹参不同部位的红外光谱三级鉴定[J].中国实验方剂学杂志，2011，17（9）：113-115.
[6] 全智慧.NIR分析技术在制川乌配方颗粒制备过程中的应用研究[D].2013.
论文作者:彭艳
论文发表刊物:《中国蒙医药》2016年6月第6期
论文发表时间:2016/11/10
标签：青黛论文; 光谱论文; 颗粒论文; 配方论文; 靛蓝论文; 光谱法论文; 批号论文; 《中国蒙医药》2016年6月第6期论文;