摘要：荧光法溶解氧测定仪是目前常用的测量溶解氧仪器之一，为了保证荧光法溶解氧测量数据的准确性，必须对其定期进行检定或校准。然而，我国现有的检定规程采用空气饱和水校准方法，无法满足荧光法溶解氧测定仪现场校准的需要。本文结合日常校准工作，提出利用空气校准法进行荧光法溶解氧测定仪的校准，利用不同浓度的氧气气体采用空气校准技术，结果证明该方法可满足该类溶解氧测定仪的校准需要。
关键词：荧光法 溶解氧 空气校准 校准方法
Application of Air cal method in Luminescence-based of dissolved oxygen
Fu Jiale Li Zhiwei Shi Wei
（Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology）
Abstract：Luminescence-based of dissolved oxygen used in dissolved oxygen.In order to ensure accuracy,the dissolved oxygen must calibrated. Now the Verification Regulation of Dissolved Oxygen Meters(JJG291-2018) need temperature bath.This paper presents a new Air-cal method to calibrate Luminescence-based of dissolved oxygen.Experiments prove that Air-cal mothed is very effect in Luminescence-based of dissolved oxygen.
Keywords：Luminescence-based; Air-cal; Dissolved Oxygen; calibration method
0.引言
水中常量溶解氧浓度，是评价水质自我净化能力的重要指标。监测溶解氧数据，能客观地评价水质的优劣程度，也是日常监测和应急监测的重要项目之一。
1.荧光法溶解氧测定仪的工作原理[1]
荧光法溶解氧测定仪主要基于氧分子对荧光物质的淬灭效应为基础。在溶解氧电极涂上特制的荧光材料，激发光照射在电极上从而形成荧光，氧浓度越高，荧光强度就小，淬灭时间就快。通过计算，可以显示水中溶解氧的浓度。
美国ASTM的D888-05标准以及JJG291-2018《溶解氧测定仪检定规程》中，均将荧光法溶解氧修订纳入范围[2]。
2.空气校准技术和空气饱和水校准技术的理论基础
空气饱和水校准技术，采取空气饱和水校准技术。使用空气泵不断向水中鼓泡，放置电极并搅拌水体，获得此温度下的溶解氧含量。
空气校准技术。测定仪直接测量氧分压。在饱和的溶解氧饱和水中，水体上面的氧分压等于水体中的氧分压溶，这样氧电极的分解将会产生一个相等的扩散电流，空气校准技术就是这样形成。
3.测量系统结构
4、实验与讨论
实验器材：
荧光法溶解氧测定仪：生产厂家：METTLER TOLEDO 型号：SG9
温度计：生产厂家：Fluke 型号：1551A
压力表：生产厂家：上海宏宇环保应用研究所 型号：DYS-1
标准气体：
实验方法：
重新校准仪器，并推荐两个校准。将不同浓度的标准气体通入小气孔中吹扫，赶走气室中的空气，形成所需要的氧分压环境，以半导体致冷片进行控温，稳定后使用荧光法溶解氧测定仪分别实验。
溶解氧浓度参考值则参考JJG291-2018《溶解氧测定仪检定规程》附录按下式计算[1]：
-在P（Pa）大气压力下制备的水样标准氧溶解度，mg/L；
-水样通入的氧气标准气体浓度，%；
20.946%-空气中氧气浓度值
实验结果如下：
环境压力：102.6kpa
实验1：
实验2：
实验3
实验结果表明：
1、依据实验结果进行拟合，三个不同温度下仪器示值其线性程度均很高，相关系数为1。
2、依据实验结果表明，仪器示值误差均在±0.30mg/L以内，符合JJG291-2018《溶解氧测定仪检定规程》检定规程中对于仪器示值误差要求。
3、依据实验结果表明，仪器示值与浓度参考值几乎完全一致，证明了空气校准法在荧光法溶解氧测定仪校准成立。
4、依据实验结果表明，半导体致冷片能进行有效的控温，使气体在一定温度下形成所需实验的环境条件。
5、由于标准气体的可携带性的优点，空气校准法可用于现场的快速校准。
6、根据文献记载，该实验应该进一步考虑湿度对实验结果的影响，有待于进一步研究[4]。
4.结束语
现有的JJG291-2018《溶解氧测定仪检定规程》主要利用空气饱和水校准技术计量溶解氧测定仪。依据空气校准技术原理，通过设计并优化测量系统结构，验证空气校准法在荧光法溶解氧测定仪校准的成立，有望成为荧光法溶解氧测定仪校准的新手段，方便快速计量和现场计量荧光法溶解氧测定仪。
参考文献：
[1]傅家乐.荧光淬灭法溶解氧测定仪校准方法的研究[J].化学分析计量,2014,1:83-85.
[2]宋栋梁,任坚.溶解氧测定仪气态校准法可行性研究[J].江苏现代计量,2014,11:41-43.
[3]张燕群.溶解氧测定仪检定规程[M].北京:中国计量出版社,2018.
[4]修宏宇,贺新洋.现行覆膜电极溶解氧测定仪检定规程存在的不足-忽略了空气湿度的影响[J].计量技术,2005,12:35-37.
论文作者:傅家乐,李智玮,石玮
论文发表刊物:《基层建设》2019年第15期
论文发表时间:2019/8/5
标签：溶解氧论文; 测定仪论文; 空气论文; 浓度论文; 荧光法论文; 规程论文; 氧分压论文; 《基层建设》2019年第15期论文;