摘要:水资源质量控制是城市建设的重要组成部分,为了有效地进行水质分析,有必要全面控制水质检测过程中质量的有效性。在水质检测过程中,涉及许多复杂的工作内容,比如样品、方法、仪器等,还有重复取样和检测,以及相关数据的有效统计分析等很容易出现实验结果误差。应用有效的质量控制手段对水样进行测定,综合分析水质因素,有效降低水质检测的误差,提高水质检测的准确性。本文简要讨论了实验室在水质分析中的实验室内部质量控制。
关键词:水质化验分析;质量控制措施
引言
近年来,随着我国科技水平的不断提高,许多领域都有了突破,水质监测技术不断完善。水质分析化验不少项目需要在检测样品前进行处理,已过仪器分析和处理一些数据信息;有些则是不是过仪器,而是通过容量分析法,用指示剂变色(感官判断)来判断终点等等。但水质检测是一项多个步骤的工作,无论是哪一种检测项目,所用的方法、容器、试剂、仪器、人员的误差都可能对检测结果可能会出现误差。水质化验的质量控制手段除了实验室不定期的参加能力验证以及实验室比对,更多的需要通过实验室内部不间断的严格的内部质量控制的各种手段来对水质化验数据的准确度进行把关,努力为人民群众的用水安全保驾护航。
一、水质分析化验的概述
我国的水质分析和测试通常使用数学计算方法来推导出一些基本的水质条件。根据不同地区的水质,应使用不同的分析方法,比如我市生活饮用水以及其水源水的铜含量很低,根据国标我们就选择的分析方法是无火焰原子吸收分光光度法,而不是火焰原子吸收分光光度法。在进行水质分析时,一般要注重样品的封存(要求短时间内完成检测的项目的样品除外),根据适当的程序进行严格的检查,将得到的数据结果进一步审核,减少数据错误,然后发布水质检查报告,若有异议可在留样复测。
水质分析的内容很多,具体包括以下三个方面。一是生物指标。水质分析化验除了细菌、总大肠菌群外,还包括藻类等的检测;二是物理指标。水质中的物理性质,如水温,色、臭和味等;三是水的化学性质,它的检验内容很广,如水中各类元素,化合物的分析。目前有两种主要的水质测试类型:化学分析和仪器分析。化学分析是一种基于定量完成化学反应能力的分析方法,生成物或消耗物的量用于确定水中物质的含量。在水质检验中主要是滴定分析,比如中和滴定,氧化还原滴定等;仪器分析法是样品经过紧密仪器计算出样品的物理性或化学性中的物质含量。仪器分析应用在水质检验的有气相色谱分析法、光谱分析法、质谱分析法、电化学分析法等。
环境在不多恶化,水资源污染越来越严重,然而,科学技术的迅速发展使我们的水质检查带来了便利。只有人们不断学习,不断提高,严格做好水质检验的工作,才能正确指导源水制水工作和饮用水的安全,确保人们用上优质的生活用水。
二、水质化验分析质量控制含义
分析质量保证是一个广义的术语,包括确保分析数据可靠性的所有活动,比如水样的采集,保存,运输,检测方法的选择,化验员的水平,实验室的体系管理,完善的质量控制程序,正确的数据处理以及报告审核等等。
分析质量控制包括实验室内部控制和实验室间控制两个方面。实验室内部控制手段有很多,其中包括:明平行,暗平行,加标回收,盲样,空白试验,人员对比,仪器对比,方法对比等等。而实验室间的多数是实验室比对。
目前,随着社会和经济的发展,水污染日益严重。我国不断提高水质检验标准,并制定了100多项水质检验标准方法,为水质测试的实际开展提供重要参考和依据。主要包括《饮用水标准试验方法》GB / T 5750-2006以及《水和废水监测分析方法》(第4版)(增补版)等等。其中许多标准明确提到了分析质量控制,对结果的精密度和准确度提出说明。这需要每个水质化验员严格依据国标、行标等公认标准方法,从采样到出具数据的每个过程都要认真仔细,严格做好质量控制,不断降低其误差因素的影响,控需要控制检测每个环节,并密切监督整个检测过程,以提高检测质量。
三、水质化验分析中产生误差的主要因素
1、人为因素
人为因素是影响水质分析和测试质量控制的最重要因素。如果实验中不严谨,试剂量加入错误,试剂过期,玻璃仪器没有清洁干净,计算错误等等。
2、设备因素
在实验过程中,实验室不少检测是通过仪器分析的,因此应对仪器进行严格监测,以确保仪器分析数据的质量,避免疏漏及偏误的产生。比如仪器设备的基线稳不稳的,空白是否正常等等。因此在使用前,要注意仪器的工作环境以及工作状态,确保仪器正常。同时,仪器应该定期校准和维护。确保不会对实验结果产生偏差,避免各种不利现象。
3、环境因素
一般而言,水质分析中最常见的质量控制方法是:环境对水质测试的影响不容忽视,特别是想无菌室中如果环境脏乱产生细菌,这导致水质测试中的污染问题,因此不能保证测试结果的准确性和可靠性。因此,在进行水质测试时,有必要严格监控实验室的环境,确保化验结果的准确性和可靠性。同时环境的温湿度等也是要控制好的,如果环境太热、太冷和太潮湿,将影响仪器的正常运行。
4、方法的因素
每个方法都有它的最低检出浓度,以及精密度等。要根据样品的情况来选择,如果低浓度的样品选择了高浓度的方法,那误差肯定就大了。
四、实验室内部质量控制在水质分析化验中的具体措施
一般而言,水质分析中最常见的质量控制方法是一下几种:
平行样的测定。平行样有明平行和暗平行。明平行是化验员用同一水样,分两次对测定,看是精确度是否合格。暗平行则是用同一样品均匀的分成两份,让化验员是测定。看结果的偏差大小,是否在质量控制的准确性范围内。平行样品检测方法:即比重不超过待测样品的20%。如果样本数太少,则应添加平行样本测量。
留样复测:在用于水质分析的样品发布之前,有必要保留重复的样品,贴上标签,按照严格的程序进行检查,并将结果交给负责人,并通过比较结果找出两个水质分析测试结果。在检查重复样品时,应特别注意重复试验的环境条件,并确保样品试验在其有效期内进行。
标准样品测试。用一个已知浓度的标准样品根据专业指导书进行测试,看所得结果是否在标准样品的不确定度范围内来检测化验数据的准确度。
添加标准回收。即,在测量样品时,将一定量的标准物质添加到同一样品中进行测量,并从样品的测量值中减去测量结果,并计算回收率。加标回收分析可以在一定程度上反映测试结果的准确性。在实际应用中,应注意加标物质的形式,标量和样品基质。
校准曲线。对于仪器的稳定性化验员应该要经常监测以免发生误差。我们常用的方法有校准曲线。首先校准曲线要求至少包括5个浓度点。如果不是每次测定工作曲线,要求在测定样品时,取中等浓度标准点溶液测定后与原标准曲线上相应的点核对,其差值不得大于5%,否则得重做校准曲线。其次,根据方法的精密度不同,要求校准曲线的相关系数r≧0.9990,详细参考表方法要求。第三,比色法每次校准曲线的斜率一般其相对差值小于5%,原子吸收分光光度法等校准曲线的斜率其相对差值小于10%。如果斜率相对差值变大,要检查原因。如本人实验室的氨氮的工作曲线图:
空白试验。空白测试意味着用纯水替换样品,其他试剂和步骤与样品相同,并同时测量样品。在水质化验过期中我们应该尽量控制好空白,不要过大的影响检验结果,尤其在微生物检查方面检测方面,应该多加一些有空白试验来对无菌操作进行质量控制。因为任何一个环节都可能会产生细菌,一旦产生细菌那就对结果造成影响。检测微生物的质控手段运输空白,试剂空白等。运输空白:运输空白是以纯水作样品,从实验室到采用现场又返回实验室。运输空白是来检测运输环境,运输容器是否有污染。每批样品至少有一个运输空白。除了运输空白,菌落总数项目检测时,每天应采取消毒板,只应浇注营养琼脂培养基作为空白对照。例如,当更换不同批次的营养琼脂培养基或培养皿时,增加空白对照样。
当然,水质化验的质控手段还有很多,检测的数据到最终出具的报告还是离不开多次数据审核,多重审核是有效的减低人为误差的措施。
结束语
在现阶段,质量控制是水质分析和测试过程中不可或缺的一部分,也是获得准确水质数据的有效手段和方法,质量控制的最终目标是确保在短期储存期间精密,准确地化验分析水样。因此,有必要注重加强研究。
参考文献:
[1]分析水质化验分析中的质量控制措施[J].叶琴.广东化工.2016
[2]水质检测常规方法及影响因素研究[J].汪沂.内蒙古煤炭经济.2017
[3]提高煤中全水分测定准确性的措施分析[J].许钰青.化工管理.2017
[4]水质检测培训班教材 广东计量协会
论文作者:罗带仪
论文发表刊物:《基层建设》2019年第19期
论文发表时间:2019/9/21
标签:水质论文; 样品论文; 质量控制论文; 实验室论文; 方法论文; 仪器论文; 空白论文; 《基层建设》2019年第19期论文;