摘要：叙述了采用水淬高冰镍硫酸溶液选择性浸出生产硫酸镍中，通过对浸出工序常压浸出反应釜和加压浸出反应釜等主要设备的调整与改造，保证了生产过程中投料量增大情况下生产的稳定，提高了硫酸镍溶液的含镍浓度，在后续工序中降低了电耗、蒸汽消耗及劳动力成本，给企业带来了很大经济效益。
关键词：反应釜 改造 节本降耗
前言
硫酸镍主要用于电镀行业、不锈钢行业和电池原料行业，也是生产其他镍盐类产品的主要原料。近年来，随着经济的发展，市场对硫酸镍的需求量不断增大。吉恩镍业股份有限公司从1987年开始生产硫酸镍，现已有三十多年的历史，对老厂生产系统的改造，不可能投入太多改造资金，只能在现有工艺条件的情况下，投入少量资金提高产能。2017年12月，通过对现有生产工艺及设备的研究，进行了主要设备改造，投入资金35万元，使硫酸镍的生产能力提高750吨/年，为企业创造了可观的经济效益。
1.高冰镍的浸出
高冰镍的化学成分大致为（%）：Ni57～62；Cu8～13；Fe2～4；Co0.6～0.9；S21～23。其中高冰镍的化学物相为：镍由Ni3S2相、合金相及少量的氧化物相组成；铜由Cu2S相及少量的合金相组成；钴和铁主要呈硫化物相和部分合金相存在。
水淬高冰镍是高冰镍的熔体被高速水流击碎在骤冷的条件下凝固，其表面粒度为0～3mm。颗粒中各相的赋存形态基本上保持了熔融时的状态，呈细微低壮均匀分散。
高冰镍选择性浸出反应剂是硫酸，除加入的93%硫酸之外，还有按逆流浸出规律逐段往前的第二段浸出液、铜工序的电解阳极液。
第一段浸出是在常压下进行的，当磨细的高冰镍在常压反应釜与返液（一段加压液）及硫酸接触时，合金相（Me0）与溶液就开始发生置换反应。
Me0（S）+H2SO4=MeSO4（L）+H2（g）
注：S-指固态；L-指液态；g-指气态；Me0-指Ni0、Co0、Fe0、Cu0。
当温度升至75℃～85℃，PH≥6.3时，浸出Cu、Fe、Zn、Al、Si等杂质均已自动水解沉淀进入渣中，但不会使Mn2+、Ca2+、Mg2+发生水解沉淀。
由于常压浸出过程中不带其他杂质离子，所以产出的溶液很纯净。该溶液进入成品车间蒸发浓缩、结晶，即产出符合标准的电池级含钴硫酸镍。
第二段浸出为加压浸出，使镍和钴完全浸出，并有部分铜被浸出，以满足一段浸出所需，以及用铜系统返回的铜阳极液以定量的93%H2SO4加速浸出一段渣中的镍钴，使镍浸出率＞90%，并使高冰镍中的铜、铁都抑制到渣中，维持逆流浸出工艺中铜、铁的平衡。
第二段加压浸出前，需对矿浆在常压反应釜内升温预浸，预浸后矿浆中的固相基本上为NiS、FeS及Cu2S，再进入加压釜在160。C高温下氧化浸出。由于第二段浸出在高温高压和强氧化剂的反应条件下进行，可使Ni、Co被较深的浸出，而原料中的铁、铜留在浸出渣里，为其后的提铜过程提供有利的条件。
以高冰镍为原料生产硫酸镍的工艺流程如图1-1：
图1-1 以高冰镍为原料生产硫酸镍的工艺过程
2.现有设备状况及设备调整改造原因
我厂浸出车间包含常压浸出、浆化预浸、加压浸出，常压浸出工序共有常压反映釜14台，其中2m3常压浸出釜9台，每台每班生产合格常压浸出液1.4 m3，3m3常压浸出釜5台，每台每班可生产合格常压浸出液2.1 m3，常压浸出反应釜总容积33 m3，每班总共生产合格常压浸出液23m3；加压浸出工序共有加压反应釜9台，其中2 m3加压浸出反应釜6台，3 m3加压浸出反应釜3台，加压浸出反应釜总容积21 m3，每班可生产合格加压液15.5 m3。
我厂是由生产其它产品逐步改建为生产硫酸镍产品的老厂，所以以上浸出设备分三个系统分别安装在不同位置，这也造成了使用人员上的浪费。在以上设备状况基础上，要想提高产量，必须增加投料量，使设备满负荷运转。正常投料和满负荷投料的各项数据对比见表2-1。
表2-1 正常投料和满负荷投料的各项数据对比
加压液缺少量m3 1 1
由表2-1可以看出，加大投料量后，可提高常压液的送液浓度，但也会造成常压浸出渣增大。为了不使常压渣堆积，得提高加压浸出反应釜处理常压渣量。上表还可以看出，不论是正常投料还是满负荷投料，浸出车间加压液量总是会出现供给不足现象。因此，为了在投料量增大的情况下生产保持稳定，必须适当增加加压浸出釜的有效体积，以满足处理常压渣和加压液不足的现象。
3、设备调整和改造的主要内容：
3.1加压浸出部分的调整和改造：
3.1.1将二系统3m3常压浸出反应釜拆除两台，其中一台重新安装在加压预浸反应釜旁边，用来当做加压预浸反应釜。拆除后的位置安装2台3m3加压反应釜（一台利用旧的，一台新制做），将原一系统2台2m3加压反应釜拆除。
3.1.2将原二系统拆除的常压浸出反应釜下面对应的常压沉降槽，直接改为加压沉降槽，不用增减，压滤机也随之变动，出口改至加压液储槽。
3.1.3将原二系统常压一段储槽改用，变成加压液上清液压滤槽。
3.2常压浸出部分的调整和改造：
3.2.1将原一系统4台加压预浸反应釜直接改成常压浸出反应釜。
3.2.2因常压浸出反应釜增加4台，原一系统常压沉降槽存液体积已不能满足需求，因此将原4台常压沉降槽槽体直筒部分接长600mm，即可满足储液需求。
3.2.3上清液压滤槽的改动：将原加压液压滤槽改为常压液一段压滤槽，压滤机也随之改动，出口接至原二系统常压二段压滤槽，其它不需改动。
改造后，各项数据如表：3-1
表3-1 正常投料和满负荷投料的各项数据对比
由表3-1可见：改造后增加了加压液量和常压产液量以及常压液送液浓度，在满负荷生产时，降低了加压单釜处理渣量，即增加了产量，同时又能保证加压渣中的镍品位。
4.改造后的效益分析：
4.1改造利用了厂原有一台备用3m3加压反应釜，购一台3m3加压反应釜费用25万元，工艺管线及设备改造费用6万元，电气部分费用3万元。土建部分费用1万元。总计35万元。改造后，由于两个生产系统的同类设备都集中到一起，减少常压浸出反应釜操作人员4人，减少加浸出反应釜操作人员4人，减少加压预浸反应釜操作人员4人，共减掉16人。3.8万元/人/年×12人=45.6万元，降低了人工成本。
4.2硫酸镍产量比以往提高750吨/年，保证了生产系统的稳定运行和生产能力的匹配；保证加压浸出渣的品位，提高浸出效果；提高了常压液送液浓度，降低后项工序中（蒸发）蒸汽用量及真空泵耗电量，起到节约能源、降本增效的效果，同时也给企业带来了很大的经济效益。
参考文献：
[1]吉恩镍业《水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺》
[2]化学工业出版社《工业硫酸镍》（HG/T2824-2009代替HG/T28-1997）
[3]2010年《中国有色冶金》
论文作者:胡宝君
论文发表刊物:《基层建设》2019年第15期
论文发表时间:2019/8/5
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