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摘要：总磷是指水体中各种形态磷的总和，是评价水体受污染程度和环境水体富营养化程度的重要指标之一。目前，水中总磷的测定方法主要有：钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原铝蓝法等。我国环保部门测定总磷的方法是钼酸铵分光光度法。这种方法在测定浑浊水样过程中要求做浊度补偿，这样才能有效提高测定的精度。本文从浊度的定义入手，首先分析水质总磷测定采用浊度补偿的原因和水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（过硫酸钾消解），然后探讨水质总磷的测定过程中浊度补偿具体操作，希望可以给水质总磷的测定过程中浊度补偿研究提供一定的参考。
关键词：总磷测定；浊度补偿；操作规范
1 浊度的定义
浊度即为浑浊度，由于水中含有悬浮及胶体状态的微粒，使得原来无色透明的水产生浑浊现象，其浑浊的程度称为浑浊度。现代仪器显示的浊度是散射浊度单位NTU，也称TU。浑浊度是一种光学效应，是光线透过水层时受到阻碍的程度表示水层对于光线散射和吸收的能力。它不仅与悬浮物的含量有关，而且还与水中杂质的成分、颗粒大小、形状及其表面的反射性能有关。
2 水质总磷测定采用浊度补偿的原因
在水体中，磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总磷是衡量水质的重要指标之一。总磷（TP）是《地表水环境质量标准》（GB838-2002）中的基本项目，是地表水体富营养化的重要指标，其标准分析方法为过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法（GB11893-89）。由于地表水受工业、农业、水土流失等方面不同程度的影响，水里通常带有颜色或浑浊。通过过硫酸钾消解预处理，在700nm波长下存在一定的吸光值，在一定的吸光值，从而使得样品的测定结果偏高，因此在分析中，除了进行空白实验，还有必要对样品本身的色度，浊度进行补偿，提高分析准确度。（水和废水监测分折方法）第三版上介绍的测总磷（三）氯化亚锡还原光度法也是目前全国监测系统通用的方法，但其中未具体涉及补偿问题。为了较好地解决诸如地表水的总磷的准确测定问题，在实际工作中必须从方法上对浊度补偿问题进行探讨。下文也将就过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法展开分析。
3 水质总磷的测定-过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地表水、污水和工业废水。因为钼酸铵分光光度法是以过硫酸钾作为氧化剂的，所有过硫酸钾溶液的好坏是影响实验的第二大因素。因过硫酸钾难溶于水，需水浴加热，使其溶解。理论上过硫酸钾须60℃才会氧化分解，但经过多次实验证明：超过40℃的水温，没有密封的情况下，过硫酸钾就已经开始缓慢分解，释放出难闻的气味。所以，溶解过硫酸钾时，尽量将水温控制在40℃以内。
表1 不同水温和密封条件对过硫酸钾溶液的影响
3.1方法
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
3.2原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
4 水质总磷的测定过程中浊度补偿具体操作
4.1空白试样
按规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
4.2消解与发色
过硫酸钾消解：向试样中加4 mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后。用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120C时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后.取出放冷。然后用水稀释至标线。需要注意的是如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试料中加入3 mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。如果砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L千扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
4.3分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。如显色时室温低于13℃，可在20~30℃水浴上显色15 min即可。
4.4工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管分别加入0.0、0.5、3.0、5.0、10.0、15.0mL磷酸盐标准溶液，标准溶液浓度为2μg/ml。加水至25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
4.5对比实验
零浓度空白校正是以蒸馏水作全程序空白试验。样品空白校正是在显色时用3ml（2ml硫酸+1ml抗坏血酸）代替钼酸铵溶液，这是为了对样品的色度、浊度进行补偿。
为了解色度、浊度进行补偿是否可行，作了大量试验，今选取8个有代表性的数据列于表1。
表1地表水色度浊度补偿试验
表中A1：样品吸光值，A；A0：零浓度空白吸光值，A；A 10：样品空白吸光值A；A= A1- A0- A10：经空白和样品空白校正后的吸光值A；C0只经零浓度校正后的样品浓度mg/ L；C：经零浓度空白和样品空白校正后的样品浓度mg/L。
从表1可以看出，是否进行样品空白校正对测定结果影响很大。扣除补偿样品空白后，总磷浓度降低20%～68%。特别对含沙量较高，感观上色黄而混浊的水样，补偿后总磷浓度可降低2-3倍。
5 结语
是否做浊度补偿是影响实验准确性的关键。过硫酸钾配制、实验用水、器皿的洗涤、消解液的保存、比色皿的选择、分光光度计的使用，以及样品稀释过程都能影响测试结果的准确度和精密度。测定总磷过程中，需要注意各个细节，严格按照标准过程操作，且需在日常工作中不断总结经验，才能准确、顺利地取得测试结果。
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论文作者:李东旭
论文发表刊物:《基层建设》2018年第35期
论文发表时间:2019/3/27
标签：浊度论文; 硫酸钾论文; 水质论文; 空白论文; 光度论文; 样品论文; 浓度论文; 《基层建设》2018年第35期论文;