【摘要】 目的:改探讨硅油霜配制方法及制备工艺条件的控制并建立质量控制方法。方法:用破乳法制备硅油霜，并控制乳化温度为75℃，用重量分析法测定二甲基硅油含量。结果:制得的霜剂性状和稳定性良好，符合临床应用要求。
【关键词】 二甲基硅油；霜剂；制备方法；质量控制
【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）34-0352-02
硅油霜是皮肤科治疗皮肤干燥、皲裂及日光皮炎等的常用外用制剂。无锡医院制剂规范收载的该制剂油性强，外观细腻度不理想，且久置油相易析出。质量控制中仅有性状和检查。因此，经过多次试验，对该制剂的制备方法及制备条件进行了改进并制定了切实可行的质量控制方法。
1.仪器与试药
TG328A分析天平（上海天平仪器厂）；101-1A型电热鼓风干燥箱(南京金陵医疗器械厂)；电热恒温水浴锅（上海医疗器械五厂）；无水乙醇、氯仿等试剂为分析纯。
2.处方与制备
2.1 处方
二甲基硅油200g，液状石蜡100g，十六醇50g，吐温（80）10g，平平加（A-20）15g，甘油200g，羟苯乙酯1g，蒸馏水344ml，全量为1000g。
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2.2 制备方法
取处方量的二甲基硅油、液状石蜡、十六醇加热熔融至75℃并混匀（油相），另取处方量的吐温、平平加（A-20）、甘油、羟苯乙酯、蒸馏水加热溶解至75℃并混匀（水相）。将水相在搅拌下缓缓加入油相中，按同一方向随加随搅拌至冷凝，即得。
3.质量控制
3.1 性状
乳白色膏状半固体，细腻、均匀，涂展性良好。
3.2 微生物限度检查
按中国药典2015版进行微生物限度检查，符合规定。
3.3 最低装量检查
本包装为40克/盒，按中国药典2015版最低装量检查法进行检查，符合要求。
3.4 二甲基硅油的鉴别
取本品2.5g，用30ml温热乙醇溶解、过滤，弃去滤液，再用20ml氯仿溶解滤渣，将氯仿层置坩锅中蒸干，加0.5ml的硫酸和0.5ml的硝酸，缓缓炽灼，即形成白色纤维状物，最后遗留白色残渣。
3.5 含量测定
取本品1g，精密称定，水浴加热，用乙醇提取3次（每次20ml），过滤，弃去滤液，将滤渣、滤纸及容器用氯仿洗涤8次，每次15ml，合并氯仿洗涤液，置经110℃干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并经110℃干燥至恒重，精密称定，即求得供试品中含二甲基硅油的重量（将得到的结果用空白试验校正）。
3.6 稳定性考察
取3批样品，分装于24个密闭性良好的40克塑料盒中，分别置于40℃+1℃、25℃+2℃、5℃+2℃恒温箱中6个月，性状、微生物限度检查、鉴别、含量测定均符合规定，并且无分层、变色现象。
4.临床验证
1997年以来我门诊外用硅油霜，经证实对皮肤干燥、皲裂有非常好的疗效。
5.讨论
5.1 我制剂室按照《无锡医院制剂规范》1997版配制的硅油霜，经临床应用，普遍反映稳定性不理想，易分层，软膏基质不够细腻。经多次试验，改变其制备方法及工艺条件，使其细腻度、稳定性均得到了改进。
本制剂为O/W型软膏，一般混合采用的方法是将油相加入水相，经试验发现如采用破乳法先将水相在搅拌下缓缓加入油相中，开始形成W/O乳剂，当加入更多的水相时，乳剂粘度继续增加，直到W/O型乳剂的体积扩大到最大限度，超过此限，乳剂粘度降低，发生转型而转成O/W型乳剂，该法使油相更细地分散而使乳剂更细腻更稳定。通常，乳膏乳化的温度控制在75～85℃左右，本制剂若控制在该温度范围，油相成分易析出，致使乳膏成品稠厚、颗粒较粗、易分层，故将温度控制在75℃，并在实际操作中探索合适的搅拌速度和时间，以制出较为理想的乳膏基质。
5.2 《无锡医院制剂规范》1997版中硅油霜的质量控制中仅有性状和检查。经过试验发现利用二甲基硅油的溶解特点，剂硅油不溶于乙醇溶于氯仿，而其余物质溶于乙醇，故先用乙醇溶解去除其它物质的干扰，再用氯仿溶解二甲基硅油用重量法进行含量测定。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（2000）二部 北京：化学工业出版社.
[2]《无锡医院制剂规范》编委会.无锡医院制剂规范,无锡市卫生局.
论文作者:陈宇
论文发表刊物:《医药前沿》2017年12月第34期
论文发表时间:2018/1/9
标签：硅油论文; 制剂论文; 氯仿论文; 乳剂论文; 无锡论文; 质量控制论文; 乙醇论文; 《医药前沿》2017年12月第34期论文;