湖南省常德市产商品质量监督检验所 湖南常德 415000
摘要：通过研究汽柴油中硫含量紫外荧光粉检测分析中的相关问题，将测试方法中最为关键的三个问题确定下来，在此基础上逐一分析与验证样品检测精度的影响因素。结果显示，利用紫外荧光分析法对汽柴油硫含量进行测定，完全符合分析精密度的要求，具有一定的可行性。
关键词：紫外荧光分析；汽柴油硫含量；检测方法；研究
汽柴油硫含量在一定程度上可以直接将油品质量反映出来。车用汽油中硫的不足会腐蚀机器设备，待其燃烧会排放出大量污染空气的尾气，且该问题越来越严重后果，因此世界各国逐渐降低了硫在车用燃料中的限值。现阶段，主要采用紫外荧光法、库仑法、燃灯法和色谱分析法来测定硫含量，且某市质量技术监督检验检测中心在2012年将较为完整的紫外线荧光法检测体系建立起来，但是仍然需要深入的研究检验过程中所涉及到的重要技术问题。
1测定原理
在氧气充足和硫高温条件下会被逐渐氧化并生成二氧化硫，二氧化碳在经脱水后在紫外光的照射下可以进行能力的吸收，然后会将这种能量逐渐转变为激发态的二氧化硫，然后会回到稳定状态并将荧光发射出来，而后根据特定波长光电倍增管会检测接受，经过微电流放大器的放大、计算以及数据的处理以后，会将其转化为与光强度成正比的电信号。在进行系统检测分析前，需要基于标准样来将标准曲线建立起来，在分析样品时仪器自动的比较样品数据，以此便可以将样品中硫的具体含量确定下来。
2关键问题
2.1试剂和标样的选择
试剂与标样的品质会对测试精度造成直接影响，在实际测试过程中为提高精，一般会采用分析纯级试剂，且样本会到专业机构购买。
2.2建立标准曲线
在制作标本曲线的过程中，浓度合适的标准样品的选择至关重要。标准曲线应该以所测油品硫含量浓度为依据来将与之相对应的对比曲线选择下来，在实际进行测试分析的过程中，关于质量体积密度系统会自动生成，然后对比浓度合适的标准曲线，若样品比较大且超出既定范围，则会导致误差比较大。
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2.3测试仪器的操控
关于测试仪器的操控主要面对两大问题，即仪器设备的调试与操作流程的明确。根据大量实验现象，进样量、裂解温度以及进样速度等都会对检测精度造成不小的影响。其一，当裂解温度和氧流量一定时，响应值会随着进样量的增加而增加，但是需要以样品含硫量为依据来调整进样量的大小，若含硫量较大则进样量应该适当的减少，并且在实践中进样量不可以无限制的加大，不然会导致不能充分的燃烧样品，积碳也会在膜分离管和裂解管口处大量的形成，进而会毁坏仪器，试验中的进样量一般为5ul。其二，基于裂解温度变化，大量实验表明，受较低裂解温度和试样不能充分燃烧的影响，二氧化硫的生成往往比较困难，由此大量的减少响应值，降低测定结果；检测显示值会随着裂解温度从900上升到1000摄氏度而逐渐增大，温度的升高会减慢响应值的变化，且二氧化硫在温度较高的条件下会逐渐被氧化成三氧化硫，在此基础上还会极大的缩短石英管和裂解炉的使用寿命。其三，基于进样速度的变化，以硫积分区间为依据可以适当的调节自动进样器的推动速度，从而可以确保所有的硫积分峰都位于特定积分区域内，进样速度过快或过慢都极易导致拖尾情况的出现，导致积分面积比积分区域大，进而会致使测量数据有失准确性。
3试验与结果分析
本次试验中所采用的紫外荧光测硫化学发光测氮仪主要是德国生产的Elementer,使用之间需要进行必要的检漏操作，利用专门的软件来自动处理和分析各种数据，如分析过程谱图与修正曲线等，横坐标选取的是检测响应值，纵坐标为标准样品绝对硫的体积浓度，以此绘制成一定的曲线，根据曲线得知拟合曲线的线性相关系数等于0.9999，表示线性关系十分良好。将实际测试时的操作温度设定为1150摄氏度，并且还需要将相关序列标清楚，如样品瓶的位置、名字、曲线选择、密度以及方法等；试剂需要严格的按照相关的标准来对纯级异辛烷进行选用与分析，纯度和水含量分别在99.75%和5mg/kg的氧气以上，选择硫浓度不同的规格的标准样品来完成仪器的标定测试，分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0mg/L等。
硫含量的测定：第一，在1.5ml的样品瓶中利用10uL的注射器对注入剂量调控，注入后将样品瓶盖盖好；第二，在进样盘中按照输入的样品瓶号放入待测样品，采用多种进样方式并通过自动进样器对同一样品分别平行测定5次，由此取得测量的相对极差和最大相对误差。
结束语
利用紫外荧光分析法来对硫含量进行科学的测定，其适用范围较高，基本可以满足硫含量的测定，是检测部门经常所采用的一种较为理想的方法。为更好地检测汽柴油的质量，需要严格根据各项操作规程进行检测，并且从各个方面出发来确保检测质量，如仪器设备、操作技能与分析验证等，通过不断的升级与换代，对标准的发展进行及时的了解，通过新方法、新技能和新理论的学习来促进试验结果准确性和可靠性的显著提高。
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论文作者:张伟炜
论文发表刊物:《防护工程》2017年第21期
论文发表时间:2017/12/26
标签：样品论文; 含量论文; 曲线论文; 标准论文; 荧光论文; 温度论文; 汽柴油论文; 《防护工程》2017年第21期论文;