张柳琼
新疆有色金属研究所 新疆乌鲁木齐
摘要：近年来，我国地质研究事业获得长足的发展，取得了很多珍贵的样本资料，具有极高的科研价值。在实际的矿石样品中，含有许多金属元素，例如：铜、锌、铅、铁、银、锡、铋等，每一种元素都有其重要领域的应用价值，测定出每一个地方矿石样品的成分含量，对以后的矿石开采有很大的意义与价值。
关键词：地质；岩石样品；金属元素；化学分析
1 地质样本的分析方法与发展方向
伴随各类分析设备的引进和普及，我们对样本的分析也逐渐转入以化学分析为主的模式，并逐渐引入计算机来进行数据统计。随着科学技术的革新，化学分析所存在的缺陷与局限性逐渐为更多仪器分析技术所弥补，化学分析亦失去了原有的地位。近几年，我国在地质样本分析领域发展水平获得飞跃，更多高新分析技术逐渐为科研人员们所接受，使其获得了更精准，更迅速且更智能的便捷性分析手段。这其中如X线荧光技术、电感耦合等离子体发射光谱分析等都对地质样本分析的格局起到了触动作用。且伴随国家对于环境保护与污染治理的重视与需求增加，地质科研领域亦随国家方针政策发生转变，即无污染的绿色分析手段成为地质科研领域的研究新方向。这就要求我们在保证实验分析精准与权威的前提下，极大地降低我们研究内容对环境的不良影响。故绿色分析道路必将成为发展趋势。
2化学分析方法
2.1碱溶ICP-MS法
碱溶ICP-MS法以溶液进样为主要手段，对地质岩石样品进行研究，并针对Re-Os样品的特殊性，使用双瓶蒸馏技术进行样品测定。然而一般检测所需时间比较漫长，溶液的离子浓度也会随之增加，但是这种方法却可以有效的解决同位素平衡，使得难溶的的矿物得以分解，利于元素的测定。
本实验需要的化学试剂为：过氧化钠（Na2O2）、氢氧化钠（NaOH）、硝酸（HNO3）以及GN-RO-100超纯水的处理制备系统。实验室还需用到XSeriso电感耦合等离子体质谱仪。第一步为配置符合试验标准的混合标准溶液。根据测定矿石样品的具体要求，取配置好的标准液与样品混合后得到浓度为1.0mg/L的待测标准液，第二步则是在含有5%的硝酸的介质中进行逐级稀释，配制出浓度分别为0.1mg/L、0.01mg/L、0.001mg/L。第三步是将采集的样品准确称取0.1000g置入刚玉坩埚中，加入1.0g的过氧化钠混合均匀。第四步为加热，放置在700℃的高温炉中保温熔融15分钟后，冷却至室温倒入200mL的烧杯中。第五步是在烧杯中加入100.0mL的热水将其重新溶解后放置至少12小时，进行慢速过滤。第六步为将沉淀用2%的氢氧化钠清洗至少10遍，1%的硝酸洗涤滤纸至容量瓶内溶液为无色。最后一步便是定容后使用仪器进行分析，计算机自动显示处理数据。
2.2 EDTA滴定监测
EDTA滴定监测技术是一种传统的元素分析测定技术，但因其具有高准确度、优重现性、操作简单易行、成本低廉、易于掌握等多重优点，一直为实验室矿石样品元素测定方法中重要的一支。当然，因其长久的发展，也对此方法进行了细微的改进使得EDTA滴定技术更优，测定更准确。EDTA滴定监测改进方法：（1）EDTA测钙、镁的改进方案。在EDTA测定钙之后，对其碱性溶液加入氯化铵（NH4Cl）以降低碱性，以此使得结果更加精确。（2）EDTA测铅的改进方案。刘针对实验中高硅铅测定结果偏低的状况，在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氢氟酸（HF）溶解二氧化硅（SiO2），在硫酸冒烟时将其除去，这样便消除了二氧化硅对结果的干扰，使得结果更加准确。（3）EDTA测钼的改进方案。对10%-60%的钼进行含量分析可以做到是误差在1%以内，做到高精确度的要求。（4）EDTA测锌的改进方案。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆常规方法只对干扰元素比较低的样品有较为准确的结果，而含大量铁等干扰元素时则结果偏离程度很大，因此可以加入更多量的氢氧化铵使得干扰离子与锌分离，从而提高结果准确度。（5）EDTA测铁的改进方案。传统的重铬酸钾法不够环保与简单易行，陈建亚教授在采用了EDTA法后发现不仅结果与传统基本一致，还有效避免了污染问题。
2.3 稳健统计方法
稳健统计方法是一种对结果进行准确规范的处理的算术系统，使极端结果（即离群值或与数据中与其他值不在一个量级上的值）对平均值影响最小的技术。极端值对结果影响较大，通常会将其舍去，但此方法将该值赋予最小权，以达到在不舍弃任何数据的前提下达到最准确的结果，相比较传统的经典统计方案有着更科学的结果。
统计所需参数有：结果值、中位数、标准四分位间距（简称“标准IQR”）、最大值、最小值、极值、稳健变异系数。这些值得测定都是对数据表征离散程度的不同方向与范围的估计。
3 化学分析中的误差控制措施
3.1消除系统误差
一是进行检查在试验之处对试验环境、仪器、试剂和水等试验所需的物品进行检查，确定试验用品符合实验要求。二是，进行对照试验。其一，进行样品比较，即为将被测样品与已经测验过且结果准确的样品进行对照试验，以准确物质和准确样品作为比较参照，进行试验分析。例如对钾离子与钠离子标准溶液进行色谱分析，其中使用标准的溶液，水中含有适度甲醇。其二是进行方式比较，即为运用标准方法与其他方法进行对照试验，通过方法对比，进行分析犯法的选择，进而避免系统误差。三是进行空白试验，在不加被测分组的情况下，按照实验要求进行同样的步骤操作，独立完成试验，其所得结果就为空白值。
3.2选择合适的分析方法
不同的分析方法引起不同的准确度，在选择分析方法时，要根据试验对准确度的要求以及试验中的组分含量的要求进行选择，同时进行分析方法比较，选择最佳的分析方法。例如，采用K2Cr2O7滴定法进行铁质量分数的测定实验，测得其结果为50.10%，方法的相对误差是0.2%，那么铁的质量分数范围应当在50.02%～50.18%，如果采用直接比色的方式，其相对误差则为2%，其结果与真值间的距离就变大了。所以由此看来，利用仪器分析方法较好。
3.3增加平行测定次数
平行测定次数越多，其平均值就越接近真值，这就要求在化学分析中进行多次平行测定，一般要求2～4次，然后进行平均值计算。在标准滴定溶液浓度的标定中，一般要求有两人以上操作，每人操作次数不少于4次，而平行试验次数则要求不少于8次，不同的试验要求进行的平行测定次数不同，一般来说，要提高试验结果的准确度，进行多次试验是一种最直接的方法。
结束语
不同地区的矿石样品都会因地域差异有所不同，在金属元素应用日益广泛的今天，对矿石样品的金属化学检测有着重大的意义，可以对该地区的矿石开采与相关分离应用工厂进行参考，金属分析方法有许多，每一种方法都有其优缺点，也都有其对应的检测注意事项，以及检测的范围，进行多种方式的检测可以使得结果更加准确，并对实际应用有很大的影响与价值。
参考文献：
[1]王娴，刘畅，牛骁.实验教学及资源信息化管理平台的研究与实现[J].实验室研究与探索，2012，31（03）：201-202.
[2]甘露，王苏明.生态地球化学调查评价形态分析实验室间比对试验结果分析[J].中国环境监测，2011，27（4）：12-18.
[3]陶健，蒋伟丽，冯波等.饮料中铜含量检测能力验证计划结果的稳健统计分析[J].食品科技，2011.36（5）：301-304.
论文作者:张柳琼
论文发表刊物:《防护工程》2018年第8期
论文发表时间:2018/8/30
标签：样品论文; 方法论文; 化学分析论文; 矿石论文; 溶液论文; 地质论文; 标准论文; 《防护工程》2018年第8期论文;