硫酸亚铁铵制备的改进，本文主要内容关键词为：硫酸亚铁论文，此文献不代表本站观点，内容供学术参考，文章仅供参考阅读下载。
硫酸亚铁铵
，俗名莫尔盐(Mohr's salt)，是一种复盐，其外观为透明浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般盐稳定，不易被氧化，是一种常见的净水剂、防腐剂，农业上用来防止虫害，医药上用作补血剂，分析化学中常用作还原剂，还可用作其他化合物的合成原料。由于能综合训练学生蒸发、浓缩、结晶、常压过滤和减压抽滤等基本操作，硫酸亚铁铵的制备实验不仅出现在多种版本的高中化学教材中，而且是大学无机化学的经典实验之一。
硫酸亚铁铵在教材中的制法是用经过体积分数为10%的碳酸钠溶液煮沸除过油的4.0g铁屑与30mL 3
硫酸反应制取硫酸亚铁，再与等摩尔硫酸铵反应，利用70℃以下莫尔盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小的特点，经蒸发、浓缩和结晶制取硫酸亚铁铵晶体。笔者通过分析目前教材中制备方法存在的不足，从节省实验时间，节约实验药品，提高产品质量和产率，实现绿色化学等几个方面对硫酸亚铁铵的制备做了改进。
一、现有教材或实验中存在的不足
1.教材中采用体积分数为10%的碳酸钠与铁屑共同煮沸10min，以除去铁屑表面的油渍。其不足之处：一是加热时间相对较长；二是除油效果不理想，用不含氧蒸馏水将除油后的铁屑洗至中性时，蒸馏水表面仍然漂浮着一层夹杂有细碎铁屑的油渍；三是碳酸钠是一种较强的碱，铁屑除油后需用不含氧蒸馏水洗涤多次后才接近中性，多次洗涤操作费时且麻烦。
2.教材中采用4.0 g除过油的铁屑与30 稀硫酸反应制取硫酸亚铁。其不足之处：一是制取硫酸亚铁时铁屑的消耗量较大；二是根据反应方程式计算可知硫酸稍过量，过量的硫酸可以起到抑制水解的作用，但无法防止所制得亚铁的氧化。
3.教材中的反应装置。教材中的反应装置如图1所示。该装置不足之处：
图1 现行教材中硅酸亚铁铵制备的反应装置
(1)反应容器烧杯底部直接受热，导致其底部局部过热，含结晶水的硫酸亚铁晶体提前析出，过滤时提前析出的晶体随未反应的铁屑一起留在滤纸上，降低产率。
(2)废铁屑中含有磷、硫等杂质，在与硫酸反应时会产生
等有毒有害气体，若采用烧杯、表面皿敞开式体系作为反应装置，这些有毒有害气体就会流入空气中，造成空气污染，危害师生的身体健康。
(3)采用敞开式体系作为反应装置，制得的硫酸亚铁裸露在空气中，易被氧化。
(4)在用酒精灯直接加热的过程中，稀硫酸中水分会大量蒸发，导致硫酸的浓度增大，发生副反应
，为了防止该反应的发生，在反应过程中，需用滴管不断向反应装置中加入不含氧蒸馏水，此操作较繁琐，而且不含氧蒸馏水的滴加量和滴加时间难以把握。
4.教材中待制得的硫酸亚铁铵晶体充分析出后，减压抽滤，用滤纸将晶体上的母液吸干，在台秤上称重，计算产量与产率，或有的版本教材中用体积分数为95%的酒精洗涤制得的晶体。其不足之处：一是用滤纸不仅很难将晶体表面的水分吸干，而且在用滤纸吸收晶体表面水分时，晶体易黏附在滤纸上，造成产品的流失；二是用体积分数为95%的酒精洗涤晶体，酒精的消耗量较大。
二、硫酸亚铁铵制备的改进措施
1.用5mL体积分数为40%的酒精代替体积分数为10%的碳酸钠对铁屑进行除油（在50 mL小锥形瓶中进行）。乙醇、油渍均为有机物，根据相似相溶原理，用酒精除油效果更好。图2所示是用体积分数为40%的酒精除过油渍的铁屑，再用不含氧蒸馏水洗涤1次后，尚未用倾析法倒去蒸馏水的照片。图3所示是用体积分数为10%的碳酸钠除过油渍的铁屑，再用不含氧蒸馏水洗涤3次后，尚未用倾析法倒去蒸馏水的照片。对比2张照片，图3表面仍漂浮着一层夹杂有细碎铁屑的油渍。可见，用体积分数为10%的碳酸钠除油效果差于体积分数为40%的酒精。同时由于酒精是一种极弱的酸，铁屑除油后用不含氧蒸馏水洗一次即可至中性，不必像用体积分数为10%的碳酸钠那样，除油后需要多次洗涤，这样既可省去加热过程，提高除油效果，又能节约时间。
图2 用体积分数为40%的酒精除过油渍的铁屑
图3 用体积分数为10%的碳酸钠除过油渍的铁屑
2.用2.0g铁屑代替4.0g铁屑，除油后与15mL 3 稀硫酸反应制取硫酸亚铁。由表1可知，在铁屑用量减半的时候，同样可以制得高产率、高级别的硫酸亚铁铵。
(1)在锥形瓶与烧杯之间垫上1个表面皿。改进理由如下：一是避免锥形瓶底与水浴烧杯直接接触，导致反应容器锥形瓶底部局部过热，硫酸亚铁晶体提前析出，过滤时析出的晶体随未反应的铁屑一起留在滤纸上，降低产率。二是水浴烧杯底部由于水沸腾产生的气泡会部分汇集在倒扣的表面皿下，但由于气泡产生不均匀，对倒扣表面皿的浮力不均匀，会带动表面皿进而带动锥形瓶作一定程度的晃动，从而起到了“自动搅拌”的作用，加快铁屑与稀硫酸反应的速率，缩短实验所需时间。
(2)采用锥形瓶橡皮塞封闭体系。改进理由如下：一是废铁屑中含有磷、硫等杂质，在与硫酸反应时会产生等有毒有害气体，采用锥形瓶橡皮塞封闭式体系，而不采用烧杯蒸发皿敞开式体系，避免有毒有害气体进入空气中，污染环境并危害师生的健康。二是避免反应产物硫酸亚铁裸露在空气中而被氧化。
(3)增加长导管。改进理由如下：一是长导管可以起到冷凝回流的作用，避免了在改进前铁屑与稀硫酸反应加热过程中，水分大量蒸发，导致含结晶水的硫酸亚铁晶体提前析出。二是避免由于水分大量蒸发，硫酸浓度增大，导致反应产物被氧化。三是避免改进前向原装置中多次滴加不含氧蒸馏水，以补充水分蒸发的繁琐操作。
(4)采用60℃水浴加热装置。改进理由如下：改进前在小火加热的条件下，反应的温度难以控制，很可能造成反应容器底部局部过热，使含结晶水的硫酸亚铁晶体提前析出，故应采用温度易于控制的水浴加热装置。由查得的含结晶水的硫酸亚铁的溶解度，绘得其溶解度曲线如图5所示。
在56.6℃时，失去结晶水变成
，在64～65℃时，失去结晶水变为
。
图5 含结晶水的硅酸亚铁的溶解度
表2 水浴温度对产品产率、级别的影响
通过控制反应的水浴温度，得到的产品产率及级别如表2所示，从保证产品质量和产量，节约反应时间等方面综合考虑，水浴加热的最佳温度为60℃。
(5)增加尾气吸收装置。由于在反应过程中会产生
等有害气体，可用实验室的废弃碱液或高锰酸钾溶液吸收尾气。
5.待制得的硫酸亚铁铵晶体充分析出后，用体积分数为40%的酒精洗涤2～3次，然后在50℃左右低温烘干至恒重后，再称量计算产量与产率。改进理由如下：滤纸很难将晶体表面的水分吸干，而且用滤纸吸水分时，晶体易黏附在滤纸上，从而造成产品的流失，晶体在酒精中的溶解度相对较小，用酒精洗涤，晶体溶解量很小，而且酒精易于挥发，在挥发时会带走晶体表面的水分，由表3可得用于洗涤晶体的酒精的最佳体积分数为40%。
表3 26℃时不同体积分数乙醇—水溶液中莫尔盐的含量
三、硫酸亚铁铵制备的改进优点
通过改进，铁屑表面的去污效果大大增强，除去表面油渍的铁屑只需用不含氧蒸馏水洗涤一次即可至中性，同时铁屑用量减半，节约了铁屑。用体积分数为40%的酒精洗涤制得的晶体，提高了产品的质量和产率，同时避免了体积分数为95%的酒精的浪费，而且改进后的实验装置在原装置基础上使用了新的仪器，增加了安装组合过程，锻炼了学生的动手能力，同时让学生学习了锥形瓶、长导管、玻璃漏斗等常见仪器的用途及组装方法，增加了尾气吸收装置，在实现绿色化学的同时培养了学生的环保意识。