黄洋 陆君 （锦州市食品药品检验所 121000）
【摘要】目的 对真伪地奥心血康胶囊进行筛选。方法 利用近红外光谱仪在现场对地奥心血康进行筛选。结果 正伪品的近红外光谱图存在较大差别。 结论 可以利用近红外光谱仪快速鉴别地奥心血康的真伪。
【关键词】药品快检车 近红外光谱 米索前列醇片 快速鉴别
【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）33-0263-03
【Abstract】Objective To identify Di Ao Xin Xue Kang Capsule . Methods Use the differences of near-infrared spectrum of true and false Di Ao Xin Xue Kang Capsule. Results Near-infrared spectrum of these products had a big difference. Conclusions Di Ao Xin Xue Kang Capsule can be identified by near-infrared.
【Key words】 drugs testing vehicle near-infrared Di Ao Xin Xue Kang Capsule quickly identify
地奥心血康胶囊是用于预防和治疗冠心病、心绞痛及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛的有效药物，能有效的扩张冠脉血管，改善心肌缺血。其主要成分地奥心血康由黄山药和穿龙薯蓣根茎提取的甾体皂苷组成。研究表明其具有活血化瘀、行气止痛、宣痹通阳、芳香温通、补益气血功能，可调节心脏功能，增加冠脉血流量，改善心肌供血，降低心肌耗氧量，对缺血性心脏病疗效显著。同时可降低血脂、血黏度、增强红细胞变形能力，改善微循环，使整个机体的携氧能力得以改善。
随着人民生活水平的不断提高以及生活不规律等诸多因素的影响，患有心脏类疾病的患者越来越多，该药在这类患者中有着大量和广泛的使用。一些不法分子把目光盯在成都地奥制药集团有限公司的地奥心血康胶囊上，外包装仿冒十分逼真，通过肉眼很难鉴别，但药品快检车上配备的近红外系统并没有这个模型。我们用多批正品绘制出近红外图谱的光谱图，以此作对照，利用真伪品近红外图谱有很大差异，在现场对地奥心血康进行初步筛选，通过实验室对结果进行复核，结果阳性率大大提高。证明建立地奥心血康近红外对照光谱对药品的初筛有很大作用，体现出药品快检车的优势[1-3]。
1 地奥心血康胶囊正、伪品近红外光谱图的绘制
1.1 仪器
BrukerMatrix-F 型近红外光谱仪。
1.2样品
正品地奥心血康胶囊（成都地奥制药集团有限公司，批号：1106024,1107032）
伪品地奥心血康胶囊（成都地奥制药集团有限公司，批号：1005034）
1.3 光谱采集
用近红外光谱光线附件采集样品的进红外光谱，光谱范围选择为全谱区：4000～12000cm-1；采光方式：漫反射；扫描64次；分辨率8cm-1。
1.4 光谱图采集
将正、伪品地奥心血康胶囊用近红外光谱仪进行直接扫描，得到的近红外光谱图见图1。
图 1 地奥心血康胶囊近红外光谱图（上面的为真品 下面的为伪品）
1.5 光谱处理结果
通过OPUS数据分析软件对真品和伪品的参比光谱的匹配值逐一进行比较，伪品的光谱图与真皮光谱图不匹配。
2 对近红外光谱仪判定结果进行实验室确认
2.1仪器
岛津公司LC2010液相色谱仪，塞多利斯BP210S电子天平
2.2 试剂和试药
黄山药皂苷提取物 来源：中国食品药品检定研究院 批号：110891-200001 规格：200mg
伪原薯蓣皂苷 来源：中国食品药品检定研究院 批号：111855-201001 规格：20mg
其它所需要的试剂和试药为分析纯。
2.3 薄层层析法
2.3.1对照品溶液的制备
取黄山药皂苷对照提取物500mg，加甲醇10ml使溶解，制成1ml含50mg的溶液，作为对照品溶液。
2.3.2供试品溶液的制备
取本品内容物0.1802g，加甲醇2ml，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
2.3.3 薄层层析鉴别
照薄层色谱法试验[4]，吸取对照品与供试品两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-水(75:35:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以E试剂(取对二甲氨基苯甲醛1g，加甲醇75ml，摇匀后再缓缓加入盐酸25ml，摇匀)，在105℃加热至斑点显色清晰，立即视检[5].
2.3.4 结果
地奥心血康中黄山药皂薄层色谱图见图2,图3。
图2 图3
图2为正品的地奥心血康胶囊与对照品相应的位置上一致，显相同颜色斑点。图3为伪品的地奥心血康胶囊无显色斑点。证明利用药品快检车近红外系统快速鉴别地奥心血康胶囊的真伪可行。
2.4高效液相色谱法
2.4.1 对照品溶液的制备
取伪原薯蓣皂苷对照品15.12mg，加75%乙醇使溶解，制成1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
2.4.2 供试品溶液的制备
取本品内容物0.3497g，置100ml量瓶中，加75%乙醇70ml，超声处理（功率250w，频率59kHz）10分钟，放冷，加75%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.4.3色谱条件与系统适用性试验
辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30：70）为流动相；检测波长为210nm，理论板数按伪原薯蓣皂苷峰计算应不低于3000[6]。
2.4.4 测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。
2.4.5 结果
正品正品地奥心血康胶囊（成都地奥制药集团有限公司，批号：1106024,1107032）含量为97.2%，伪品伪品地奥心血康胶囊（成都地奥制药集团有限公司，批号：1005034）含量为2.8%，证明伪品不含有有效成分伪原薯蓣皂苷，判定为假药。
3 结论
可以利用近红外光谱仪在现场成都地奥制药集团有限公司的地奥心血康胶囊进行快速筛选。提高了抽验的靶向性，筛出的可疑药品在实验室进行检验，使监督抽验的阳性率大大提高。证明利用药品快检车近红外系统快速鉴别地奥心血康胶囊的真伪非常可行。
4 讨论
通过此种方法可以对特定厂家的品牌药品的不同批次的正品扫描，确定其近红外图谱基本一致，并利用此图谱进行快速筛选，弥补近红外模型的不足。在日常的抽验过程中，可以通过此方法，在现场对药品进行初筛，大大提高了抽验靶向性与抽验阳性率。在日常的监督执法过程中，应加大对不同地区的不同药品批发零售企业药品的近红外图谱的扫描，以便积累大量图谱和数据，确定正品的近红外模型，提高药品初次抽检的阳性率，伪执法人员提供合理有效的技术支持，保障人民群众的用药安全[7-10]。
参考文献
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论文作者:黄洋,陆君
论文发表刊物:《中外健康文摘》2013年第33期供稿
论文发表时间:2014-1-10
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