湖南省地质测试研究院 410007
摘要:本文通过反复试验,验证了EDTA-铵盐快速法测定土壤中阳离子的优越性,在提高工作效率的同时也降低了淋洗样品过程中样品的损失率。
关键词: 土壤;阳离子交换量;EDTA-铵盐快速法测定
一、引言:
阳离子交换量(CationExchangeCapacty简称CEC),是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量,以每千克的厘摩尔数表示(cmol/kg)。 阳离子交换量的大小,可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源,是改良土壤和合理施肥的重要依据。因此,对于反映土壤负电荷总量及表征土壤性质主要指标的阳离子交换量的测定是十分主要的。
二、原理:
用乙酸铵溶液浸泡土壤,使土壤成为铵离子饱和土后进行过滤。【从浸取液可以用来交换性盐基测定(钾、钠、钙、镁)】,用乙醇淋洗去过量乙酸铵,此方法比常用的分析方法操作简单、快速、省时、大量减少了反复处理样品所造成的损失,解决了测量结果偏低的现象,适用于批量样品的测试。
三、试剂:
所有试剂除注明之外,都为分析纯,水为去离子水。
(1)1mol/L乙酸铵溶液(PH7.0),称取77.09g乙酸铵用水溶解至1L(必要是用1:1氨水调节到PH7.0左右,再定溶)
( 2)95%的乙醇(无铵离子)
(3)液体石碏
(4)氧化镁:将氧化镁放入镍蒸发皿内,在600度中均烧40min左右,冷却后放置密封的玻璃皿中。
(5)20g/L 硼酸溶液,20g硼酸溶于无二氧化碳蒸镏水,再淀溶1L。
(6)甲基红溴甲酚绿混合指示剂:将0.066g甲基红和0.099g溴甲酚绿置于玛 钵中,加少量95%乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,加95%乙醇淀溶100ml。
(7)0.025mol/L 盐酸标准溶液:吸收2.0ml浓盐酸(优级纯p20=1.19g/ml用适量水稀释后定淀1000ml)
(8)缓中溶液(PH10):称取67.5g氯化铵溶于二氧化碳水中,加入新开瓶的浓氨水p20=1.19g/ml 570ml用水淀溶到1000ml,贮存于塑料瓶中,并防止吸收空气中的二氧化碳。
(9)K-B 指示剂
四、阳离子的测定和计算
称取通过1mm筛孔的风干土样1.00g放入150ml的锥形瓶,加入80ml乙酸铵溶液,盖好后振荡器振荡30分钟,取下放置12小时,用中速滤纸过滤,每次淋洗的过滤液用250ml三角瓶收集(用于测定交换性盐基),用乙酸铵溶液淋洗两到四次,滤干后用水(去离子水)淋洗一次,并检查有无钙离子(取5ml过滤液,放于试管中加PH10缓冲溶液10ml,再加少许K-B指示剂,如呈篮色则无钙离子)。
95%乙醇淋洗4次,反复淋洗4次,直到最后无铵离子为止。(取滤液一滴,放在白瓷比色板中,立即加入一滴纳氏试剂,不显黄色,则表示无铵离子)。
把滤干的全部样品放于凯氏瓶中加入水体积控制在100ml,蒸镏前往凯氏瓶中加入1g左右的氧化镁,十滴液体石碏,立即把凯氏瓶装蒸镏装置上。
将盛有20ml的20g/L硼酸溶液和5滴混合指示剂的接收瓶。放于蒸镏装置中进行蒸镏,待蒸镏液体积达到100ml后取下接收瓶,用0.025mol/L盐酸标准溶液滴淀,并记录。
计算方式:阳离子交换量以cmol/kg(+)表示
c×(v-v0)
0 m×(1-H)
式中:
C-盐酸标准溶液的深度 mol/L
V-盐酸标准溶液的消耗体积
V0-空白盐酸标准的消耗体积
M-土样的质量
H-风干土样的含水分率 %
五、分析结果
以下是浸泡过滤蒸馏法与常用分析方法结果比较。
浸泡过滤蒸馏法 单位 1 2 3 4 GBW07415 GBW07417 GBW07413a GBW07415a 称样重量m g 1.000 1.000 1.000 1.000 pH 5.55 5.44 8.15 6.08 1 cmol/kg 19.1 6 12.8 18.8 2 cmol/kg 19.3 5.9 12.9 19.4 3 cmol/kg 18.7 5.8 13 19.2 平均值 cmol/kg 19.03 5.90 12.90 19.13 标准值 cmol/kg 18.9 5.8 12.8 19
常用方法 1 2 3 4 单位 GBW07415 GBW07417 GBW07413a GBW07415a 称样重量m g 2.000 2.000 2.000 2.000 pH 5.55 5.44 8.15 6.08 1 cmol/kg 18.2 5.1 11.6 18.1 2 cmol/kg 17.9 5.2 11.75 18.2 3 cmol/kg 18 4.9 12 17.8 平均值 cmol/kg 18.03 5.07 11.78 18.03 标准值 cmol/kg 18.9 5.8 12.8 19
六、结论:
此方法操作简便、快速、省时、更主要的是解决了反复淋洗过程中样品的损失,适用于酸性、中性、碱性(PH8.5)以下的样品测定:
参考文献:
[1]、中华人民共和国农业行业标准
[2]、全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定。
论文作者:仝湘滨
论文发表刊物:《基层建设》2016年19期
论文发表时间:2016/12/5
标签:溶液论文; 乙酸铵论文; 交换量论文; 阳离子论文; 土壤论文; 样品论文; 指示剂论文; 《基层建设》2016年19期论文;