摘要：通过电厂化学监督中日常水汽监督试验时铁离子的超过标准值的异常分析，从各个方面分析查找导致铁离子含量测定准确度低的原因，并采取各种措施，通过层层把控，从而获得可靠的铁离子含量测定的准确数据，正真起到化学技术监督的作用，保证机组的安全运行。
关键词：铁离子；代表性；准确性；化学监督
英文摘要：Through the abnormal analysis of iron ions exceeding the standard value during the daily water vapor supervision test in the chemical supervision of power plants，the reasons for the low accuracy of iron ion content determination are analyzed from all aspects，and various measures are taken to obtain accurate data for the determination of reliable iron ion content through layer control，which is true to play the role of chemical technical supervision.To ensure the safe operation of the unit.
英文关键词：Iron ions，representation，accuracy，chemical supervision
1、前言
化学监督是保证发电、输电、供电设备安全、经济、稳定、环保运行的重要基础工作。水汽监督作为化学监督中的一个重要检测项目，化学监督人员按规定时间，对全厂所有汽水系统进行一次普查。除进行含量测定外，还应根据实际情况对一些汽水样品进行查定，可以经常了解和掌握整个汽水质量，及时发现问题，以便采取对策消除。
通过系统腐蚀查定中全铁含量监督是对电厂各种汽水的铁含量及与铁有关的各项目的全面检查试验，找出系统中腐蚀产物的分布情况，了解其生产的原因，从而采取有效的措施，可防止和减缓热力系统腐蚀、结垢、积集沉积物。在全铁的测定试验中影响铁离子测定结果的因素较多，因此要得到一个准确的测定数据就要从各个方面把控，才能保证测定结果的准确性，及时发现异常，充分发挥化学监督的作用。
2、试验过程及其相关数据
在某一次定期的水汽监督试验中对1、2号机水样的铁离子进行分析时，发现所取水样铁离子含量全部超过标准值，但是所查定水样的其他指标均正常，于是立即重新进行取样，并进行了第2次、第3次、第4次的化验，直至找到水质铁含量超标的原因，在查找异常中的化验数据如下表：
表 1
表 2
3、铁离子测定结果高原因分析
⑴由于在进行第1次试验时，可能引起水样铁含量超标的原因如下：
①所取水样代表性差，取样过程中水样污染；
②取样瓶、试验所用锥形瓶污染；
③没有进行空白试验；
在第2次取样时，更换新的已处理好的取样瓶重新取样，并对试验中所用的锥形瓶更换且进行了试剂的空白试验，化验后的结果和第1次的结果相比测定铁离子仍旧超标，但是此次试验空白试验中铁离子含量较高。
⑵分析第2次试验铁离子含量超标的原因可能为：
①试验中所用化学药剂可能有污染；
②试验中使用的盐酸试剂余量较少，使用过程中吸取到底部的沉积物；
③铁离子分析仪测定数据不准确；
④配制药剂所用除盐水中铁含量较高；
⑶ 第3次取样后，对试验中所用的化学试剂重新配制，配制化学试剂均使用高纯水，并且更换新的盐酸试剂；重新标定铁离子分析仪表；在排除以上干扰后对所取样品进行化验，化验结果发现水样铁离子含量全部恢复正常值。
⑷ 水样的铁离子含量测定值在正常范围内后，再次对水样进行跟踪化验，水样指标正常，未出现铁离子含量超标的现象，在随后的定期查定中，铁离子含量也均未出现超标的现象。
4、总结水汽监督实验中铁离子含量测定准确度差的因素
通过此次的异常跟踪分析查定，总结出引起试验中可能引起铁离子含量测定准确度差的因素如下：
⑴所取水样的代表性差；
①取样过程中水样流量不稳定，造成取样管道里的杂质进入水样中，造成样品污染；
②取样管道未进行排污，造成所取样品污染；
③取样瓶使用时间较长、取样瓶使用前未进行正确的处理；
④水样放置时间较长，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品；
⑵铁离子测定中使用的化学试剂受到污染
①在试验中用到的化学试剂纯度没有达到要求；
②化学试剂存放试剂较长，已经失效；
③盛放化学试剂的试剂瓶由于使用周期较长，底部有沉积物，在加药过程中，吸取到底部沉积物；
⑶铁离子测量表计测量的准确性
①在日常的使用中，由于表计的维护不到位，导致仪器的稳定性和准确性降低，引起测量误差；
②更换化学试剂后没有重新校准表计，引起测量误差；
③仪器的使用周期较长，仪器老化导致仪器的各项性能降低；
④在铁离子的曲线标定中使用的铁标液超过保质期；
⑤仪器标定的曲线的相关系数不符合要求，曲线的相关性差；
⑥仪器标定曲线选取的标定浓度不合适，测量范围较宽；
⑷其他易引起铁离子含量测定准确度差的因素
①个人操作不规范；
②化学药剂配制中使用的除盐水中铁离子含量较高；
③试验过程中引入杂质；
④没有进行空白试验和平行试验；
⑤所使用仪器的准确度低；
5、减小试验误差的防范措施
⑴、正确地取样，并使水样具有代表性，确保水样不受污染，并在规定的可存放时间内，做完分析项目；
⑵、使用符合要求的容器存放化学药剂，并按照要求的存放条件储存；
⑶、使用高纯度化学试剂，并且在有效期使用；
⑷、对铁离子分析仪器定期进行校验，在更换化学试剂后及时校准仪器；
⑸、仪器的曲线标定的点和测量范围选择与日常试验量值接近的浓度标定曲线；
⑹、定期进行铁离子分析仪器的维护与检查，确保仪器能够正常使用；
⑺、每次试验进行空白试验，排除试剂误差的影响；
⑻、加强人员培训，提高个人操作技能水平；
6、总结
通过对化学监督中铁离子含量测定准确性的分析，查找出引起铁离子含量分析准确度低的因素，从而针对具体的影响因素提出提高铁离子测定准确度的有效措施，在日常的化学监督工作中将影响铁离子含量准确度的干扰因素降到最低，从而得到准确的测定结果，起到化学技术监督的作用，保证机组的安全运行。
参考文献：
[1]刘艳飞.金栋.邵宏谦.GB/T14427-2008，锅炉用水和冷却水测定方法 铁的测定【S】.北京：中国标准出版社.2008：1-4
[2]冯士雍.丁文兴.于振凡.姜健.肖惠.陈玉忠.李成明.GB T 6379.5-2009，测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）【S】.北京：中国标准出版社.2009：1-30
[3]李培元，周柏青.发电厂水处理及水质控制【M】.北京：中国电力出版社.2011：230-251
[4]曹杰玉石、孙本达、柯于进、吴文龙.GB/T12145-2016，火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量【S】.北京：中国标准出版社.2016
论文作者:王彩霞
论文发表刊物:《电力设备》2019年第16期
论文发表时间:2019/12/6
标签：离子论文; 含量论文; 准确度论文; 水样论文; 化学论文; 水汽论文; 仪器论文; 《电力设备》2019年第16期论文;