邓敏坚
佛山市禅城区农产品质量安全监督检测中心 广东佛山 528000
摘要：农药是农业生产中防治病虫害的重要工具，蔬菜种植应用尤为广泛，但是近年来，蔬菜农药残留问题越来越严重，对人们的生命健康造成很大威胁，需要加强关注。使用科学方法加强蔬菜农药残留检测，是保障蔬菜食品安全的重要手段，因此，本文深入分析气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的实践应用，为提升蔬菜农药残留检测水平提供一定参考。
关键词：气相色谱法；蔬菜；农药残留；检测；实践
前言
蔬菜种植中经常会使用农药防治病虫害，而一些农药化学稳定性非常强，应用过程中可以长期遗留在环境、土壤和作物当中，不能有效分解并形成农药残留。农药残留严重威胁人们的生命健康，为了保障食品安全，需要积极采取科学手段加强蔬菜农药残留检测。在检测蔬菜农药残留过程中，气相色谱法具有突出的效果，因此，有必要结合气相色谱法的概述，分析蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用，以有效提升蔬菜农药残留检测水平。
1.气相色谱法概述
所谓气相色谱法，就是对有机化学当中易挥发却不分解的化合物实现有效的分离和分析的色谱技术。该色谱技术可以对某化合物进行纯度测试，分离混合物当中蕴含的多种组分，并且可以对多种组分进行相对含量的测定。气相色谱在特定条件下还可能促进化合物表征。气相色谱法能够在微型的化学实验当中，从混合物中进行纯品的制备。气相色谱法的各方面特性，促使其在农药残留检测中也能实现科学应用。将气相色谱法应用在农药残留检测中，主要是通过气相色谱的相关操作检测热稳定性突出、分子量小并且容易发生气化的农药，整个检测操作非常简单，但是检测结果较为准确，检测效果突出，应用范围很广，还能对多种成分进行同时分析。为了更有效的运用气相色谱法检测农药残留，需要对检测器材和色谱柱进行科学化选取，目前常用的色谱柱为毛细管柱，而弹性石英毛细管柱作为新研究检测产品，技术水平更突出，将其应用在气相色谱中检测蔬菜农药残留，能够有效提高检测精准度[1]。检测器主要包括了氮磷检测器、电子捕获检测器以及火焰光度检测器等，为了有效提升检测质量，需要对检测器进行科学化选择。
2.样品前处理技术
在蔬菜农药残留检测中应用气相色谱法，一个关键性环节就是样品前处理。由于蔬菜样品有很多种类，基质非常复杂，不同样品中的农药残留结构和种类都不一样，并且会受到多种因素干扰，对残留物进行纯化和分类的过程具有高度复杂性。以往在提取蔬菜样品的农药残留时，使用较广泛的样品前处理技术有匀浆提取、液-液萃取、震荡提取和索氏提取，但是这些提取方法整个操作过程比较复杂，需要耗费较长时间，样品容易受到其他因素干扰造成污染，并且提取误差也相对较大。随着科技的进步，近年来在蔬菜农药残留检测中有几种样品前处理技术发展比较快，包括超临界流体萃取法、QuEChERS法、固相微萃取法、固相萃取法以及凝胶渗透色谱法。
3.样品检测技术
气相色谱法中的检测器种类很多，目前应用比较广泛的有电导检测器、电子俘获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、火焰电离检测器以及光电离检测器等。结合目前的农药种类，通过气相色谱法检测蔬菜农药残留当中，常用的检测器有氮磷检测器、电子俘获检测器和火焰光度检测器等。
4.气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的实践试验
4.1材料、设备、试剂准备
在2018年7月20日-8月20日，选取佛山市禅城区2家大型购物超市与3家大型农贸市场，在早间时间选取莴笋、青菜、黄瓜、西红柿、菠菜、土豆、韭菜、青椒、茄子、胡萝卜共十种蔬菜。试验检测方面，选择由氢焰离子化检测器和氮磷火焰光度检测器所组成的气相色谱仪。实验试剂包括对硫磷、杀螟松、甲胺磷、乐果、敌敌畏、乙酰甲胺磷、水胺硫磷和乙酸乙酯等。
4.2试验方法
4.2.1试验准备
通过气相色谱法检测蔬菜农药残留过程中，吸附剂、溶剂以及试剂的适用性和纯度等都会对检测结果产生影响，同时还会对检测器以及色谱柱造成不良影响[2]。为了保障检测安全、可靠，需要在实验前通过试验的方法测试所有批次当中的吸附剂、空白试剂和溶剂，以确保所有溶液都有效。为了保证试剂效用和浓度合适，需要在现场试验环境下调配试剂。
4.2.2配置标准溶液
不同的标准物质，需要根据其相应物理性质差异化配置标准溶液。标准物质若为固体，需要准确、快速的称量、溶解、容定；标准物体若为液体，需要根据特性要求合理化配置。若标准物体浓度相对较低，要先校正处理要测量，以确保浓度及变化较为稳定。配置标准溶液还要根据不同农药差异化组分相应值，合理分配相应值，确保各组分保持平衡的相应值。
4.2.3最低检测限
标准溶液调配之后，需要把标准溶液进行稀释，获得标准混合溶液，分别为5.00 
g/mL、2.5
g/mL、1.00 
g/mL、0.05 
g/mL。对0.05
g/mL浓度的标准混合液实现进一步稀释，并进行进样分析，在色谱峰高度超过噪声高度两倍的时候，浓度为最低检测限，结合公式1极端获得最低检测含量。
公式1：D=（3×N×Q）/I
公示当中的D代表农药检测限制；N代表噪声高度；Q代表进样量值；I代表信号相应值。
4.2.4样品处理
留下所有蔬菜的可食用部分，分别取10g样品放到碘量瓶（250mL）中，加入乙酸乙酯（25mL），合理控制实验环境以及温度，进行2小时的浸泡，之后加入活性炭（0.4g）实现脱色处理，等到颜色全部消失变成无色之后，通过无水硫酸钠实现脱水处理，利用旋转蒸发仪（设定45℃）蒸发到2mL，在通过氮吹仪进行吹干处理，对乙酸乙酯进行动容操作，直到5mL，保持进样体积为1
L[3]。
4.2.5测定样品并处理数据
通过微孔滤膜过滤样品，实现1 
L的进样并进行测定，得到农药具体峰面积，之后通过公式2对实验样品内农药含量实现科学计算。
公式2： 
公式当中的Xp代表样品当中农药p的具体含量（mg/kg）；Ap代表农药p的具体峰面积；Cp代表提取液当中具体农药浓度（
L/mL）；V代表浓缩后相应动容体积（mL）；m代表提取样品的具体数量（g）；ApS代表混合标准溶液当中农药p的具体峰面积；CpS代表混合标准溶液当中农药p的具体浓度（
L/mL）。
5.检测结果
通过上述实验操作，获得标准曲线图（图1），图中峰值变化代表数字分别为：1是敌敌畏；2是甲胺磷；3是乙酰甲胺磷；4是乐果；5是杀螟松；6是硫磷；7是水胺硫磷。农药标准曲线以及检出限数相应统计数据可见表1。结合试验图表，发现农药测试当中，混合溶液浓度在0.05至10
g/mL范围内的时候，相应农药标准曲线具有良好的线性关系，并且线性具有比较高的相关指数，基本上都超过了0.98。试验当中，0.02至0.05
g/mL属于检出浓度最低区间，并且检出含量最低区间为0.01至0.025mg/Kg。
图1 农药标准曲线图
表1 农药标准曲线与检出限数表
6.结果分析
根据国家有关食品农药残留量的规定，由于水胺硫磷具有非常强的毒性，对人体危害严重，要求蔬菜及其他食品中不得检出水胺硫磷，对这一农药残留的检验也是比较严格的；根菜类蔬菜中敌敌畏残留量不能超过0.2mg/Kg；萝卜中甲胺磷残留量不能超过0.1mg/Kg；乐观在韭菜中的残留量不能超过0.2mg/Kg。通过气相色谱法对试验样品蔬菜进行试验检测与分析，发现所选十种蔬菜当中的农药残留量都在国家食品安全要求范围之内。试验当中通过气相色谱法检测蔬菜农药残留，整体操作非常简单，检测快捷，并且具有较高的安全性，检测成本也非常低，具有突出的有效性和可行性[4]。通过气相色谱法检测蔬菜当中的农药残留，优势突出，非常适合应用在大批量蔬菜食品检测当中，尤其适合在食品安全检测部门当中推广应用，以有效提升食品安全检测工作质量和效率。
7.结束语
蔬菜农药残留检测直接关注人们的身体健康，为了有效提升蔬菜农药残留检测水平，本文结合试验深入分析气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的实践应用。通过试验证明，利用气相色谱法检测蔬菜农药残留，具有高度可靠性，检测过程较为简单，操作可行性较高，并且检测成本相对较低，比较适合在大型食品安全检测机构广泛推广，以有效提升检测工作效率和水平。
参考文献：
[1]胡玉霞，李倩，王朝杰，等. 气相色谱法测定临安市售鲜笋中12种有机磷类农药残留[J]. 浙江农业科学，2016，1（12）：2103-2103.
[2]张国民，陈俊霏. 影响气相色谱法检测蔬菜中农药残留量的因素探讨[J]. 理化检验（化学分册），2018，54（4）：53-53.
[3]谢庄擎，黄翠莉. 气相色谱法检测蔬菜和水果中3种拟除虫菊酯农药残留的不确定度评定[J]. 广东化工，2016，43（9）：225-225.
[4]宋辉. 气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用[J]. 农业开发与装备，2016，3（4）：78-78.
论文作者:邓敏坚
论文发表刊物:《建筑模拟》2018年第20期
论文发表时间:2018/10/10
标签：农药论文; 检测器论文; 蔬菜论文; 气相论文; 色谱法论文; 样品论文; 色谱论文; 《建筑模拟》2018年第20期论文;