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摘要：：土壤监测的全程序质量保证和质量控制是确保获取具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性的监测数据的重要保证。土壤监测全程序质量控制包括机构、人员、设备、监测方案、点位布设、样品采集、保存、制备、实验室分析质量控制、数据审核等所有环节。
关键词：土壤；监测；全程序；质量保证；质量控制
引言：土壤是构成生态系统的基本要素之一，是国家最重要的自然资源之一，也是人类赖以生存的物质基础。土壤环境状况不仅直接影响到国民经济发展，而且直接关系到农产品安全和人体健康。土壤监测则是了解土壤环境状况的前提和基础。质量保证是环境监测十分重要的技术工作和管理工作。为了保证土壤监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，必须对其开展全过程质量控制，即从机构、人员、设备、点位布设、样品采集、保存、制备、分析方法选择、实验室内部质量控制、数据审核等所有环节对其进行全程序质量控制。
一 土壤质量保证与质量控制措施
1.采样点布设质量保证
1.1 资料收集与分析
监测区域相关的背景资料主要包括：地理、地质和地形地貌特点；成土母质和土壤类型；区域气候和区域特征；地表水和地下水水文特征；植被及生态系统情况；人口与健康状况；农业生产与土地利用状况；工业污染源与污染物排放情况；建筑物的分布状况。重点调查污染源与其周边类型，收集污染源基本情况、规模、主要原材料和产品、主要污染物排放情况；土地利用类型；农田的产量和农药化肥使用情况[1]。
1.2 采样点的布设要求
基本布设要求4 条：（1）对于农田土壤采样，采样点应选择在土壤自然状态良好、地形平坦、各种因素都相对稳定并具有代表性的地点，坡脚、洼地等地点不宜作采样点；对于工业土壤采样，工业生产车间和水泥层过厚的地点不宜作为采样点。（2）不宜在通信设施，污水和雨水管网等易受破坏的公共设施周围的地点设采样点。（3）不宜在水土流失严重，表层土壤容易破坏的地点采样。（4）一般采样点应距离铁路或主要公路150 m 以上。在采样点布设最终确定前，可进行预采样，采集一定数量的样品，进行分析测定，用于初步判断污染物空间分特征和土壤污染程度，对布点方式作适当的验证。正式采样、监测结束后，若发现布设的样点未能满足调查目的，则要及时增设采样点，进行补充采样和分析测定。
2.样品采集质量保证
2.1样品采集质量控制
选择正确的采样方法；正确使用采样工具；选用符合要求的包装或容器，按相关要求进行采集、包装和保存，保证一次性获得足够重量的样品，严防交叉污染。
采样质控要求：
（1）采用统一规定的样品编码。所采土样按技术要求装入相应容器内，外套塑料袋。填写土壤标签一式2 份，1 份放入袋内，1 份扎在袋口。
（2）现场填写采样记录表，进行GPS 卫星定位，用数码相机记录采样点及周围情况，在采样点位分布图上做出标记。
（3）采样时有明显障碍的样点可在其附近采取，并做记录。
（4）农田土壤的采样点要避开田埂、地头及堆肥处等明显缺乏代表性的地点，采样时首先清除土壤表层的杂物，有植物生长的点位要首先松动土壤，除去植物及其根系。采样现场要剔除土样中砾石等异物；工业土壤的采样点要避开很厚（3m以上）的水泥层，对于薄水泥层，先用电钻破开水泥层后进行采样。
（5）为减少土壤样品间的接触与互相污染的可能，在采样后，要对采样器具进行更换或清理干净，以免污染下一个样品。测定重金属的样品用木、竹铲采样或竹刀去除与金属采样器接触的部分土壤，然后再用其去取样。
2.2 采样自检
（1）每个土壤点采样结束后进行采样自检，重点核查的内容包括：样点位置、样品重量、样品标签、记录完整性和准确性。
（2）每天结束工作前进行日检，主要检查的内容：每天采集样品个数、标签以及与记录的持续性，应建立采样组自检制度，明确职责和分工。对自检中发现的问题应及时更正。
2.3 样品的保存
（1）对用于测定易分解或挥发等不稳定组分的样品，采集后应立即用可密封的聚乙烯或玻璃容器盛装，样品要充满容器，在4 ℃以下避光保存。
（2）避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料作为样品储存容器。
（3）用于测定有机污染物的样品，应储存于带聚四氟乙烯密封垫的硬质玻璃容器内，然后置于冷藏箱4 ℃保存。
二、样品制备质量保证
样品制备过程必须坚持保持样品原有的化学组成，不能被污染，不能把样品编号弄混淆的原则。
1.制备间质量控制要求
制备间要清洁、通风、无污染，同时风干室、粗磨室、细磨室要分开，避免加工时互相混样和交叉污染。
2.加工工具与容器
风干工具用搪瓷盘或木盘；粗粉碎用木锤、木铲、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板或无色聚乙烯薄膜、牛皮纸等；细磨样用玛瑙球机或玛瑙研钵、瓷研钵等；过筛用尼龙筛，规格为0.15~2 mm 筛；分装工具：磨口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，规格视样品量而定。应避免使用含有对测试有干扰的材料制成的容器盛装样品。
3.样品制备注意事项
（1）测定重金属的土壤样品在样品制备间自然风干。在风干过程中要经常搓揉样品，以免胶结。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆风干后的样品在制备（过筛）前用木槌轻轻敲打（切忌用铁锤或其它金属工具敲打），以便土壤样品恢复至自然粒级状态。
（2）每加工完一个样品应对加工工具进行全面清扫，防止发生玷污。
（3）对污染样品应另设风干室，且不能与其它样品在同一磨样室同时过筛研磨。
（4）样品风干、磨碎、分装过程中样品编码必须始终保持一致。
（5）定期检查样品标签，严防样品标签模糊不清或丢失。
（6）分析挥发性、半挥发性有机物无需上述制样，用新鲜样按待定的方法进行样品前处理。
4.样品制备自检
样品制备自检是指样品制备人员在样品制备过程中，对样品状态、工作环境及制备工作情况进行的自我检查。检查内容包括：样品袋是否完整、编号是否清楚、经处理样品重量是否满足要求，样品编码与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互玷污的现象，破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确。自检后应填写检查记录表。
5.样品制备质控抽查
质控抽查是指有样品制备人员以外的质量管理人员对样品制备环境进行抽查性检查。检查内容包括：样品风干、堆放、样品敲打、揉碎、研磨、过筛等操作是否规范，样品筛、加工用具是否完好，清扫是否干净，样品混匀、称重、装瓶、标签是否符合规范要求、样品组合是否做到等重量等。可以对不同人员、不同工序进行抽查，总抽查率不低于总样品数的2%。
三、实验室分析的质量控制
土壤监测实验室分析的质量控制包括对制样、样品前处理和样品分析过程进行质量控制。通过实验室质量控制，核查整个监测过程是否处于受控状态，反应实验室工作过程中可能发生的变化，以及这些变化可能产生的质量问题。便于分析人员及时发现异常，立即采取纠正与预防措施。
（1）样品制备
样品制备过程必须坚持保持样品原有的化学组成，不能被污染，不能把样品编号弄混淆的原则。制样间应分设风干室和磨样（粉碎）室。风干室朝南（严防阳光直射样品），通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。制样时应由 2 人以上在场。制样结束后，应填写制样记录。
（2）样品前处理
由于土壤组成的复杂性和土壤物理化学性状差异，造成不同的污染物在土壤环境中形态的复杂和多样性，其生理活性和毒性有很大差异。土壤与污染物种类繁多，不同的污染物在不同土壤中的样品处理方法及测定方法各异。应根据不同的监测要求和监测项目，选定样品处理方法。
（3）样品分析
通过实验室内部控制，减小随机误差，防止过失误差。核查整个检测过程是否处于受控状态，反应实验室工作过程中可能发生的变化，以及这些变化可能产生的质量问题。便于分析人员及时发现异常，立即采取纠正与预防措施。
对样品分析的全过程包括分析人员、工作环境、分析方法、分析人员对分析方法的正确理解与操作、试剂及标准溶液的配制、工作曲线的绘制、空白试验、仪器的调试和校准、背景的扣除和校正、原始记录的书写、数据的修约和处理等实施有效控制。
（一）分析方法选用
监测分析方法原则上首选国家、环境保护行业监测分析方法标准，必要时也可选用国际上先进的监测方法，但应对分析方法进行适用性检验，其检出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。
（二）全程序空白
空白值的大小及其分散程度影响着方法的检出限和测试结果的精密度。影响空白因素有纯水质量、试剂纯度、载气质量、试液配制质量、玻璃器皿洁净度、仪器灵敏度和准确度、实验室的洁净度、分析人员的操作水平和经验等。重复测定结果应控制在一定波动范围内，一般要求平行双份测定值的相对误差不大于 50%。空白试验测定值偏大不仅会导致测定灵敏度的降低，而且会造成检出限偏高，测定结果可行度降低 ［4］ 。
（三）精密度和准确度控制
精密度：每批样品每个项目分析时均须做 20%平行样品；当 5 个样品以下时，平行样不少于 1 个。由分析者自行编入的明码平行样，或由质控员在采样现场或实验室编入的密码平行样。二者等效，不必重复。平行双样测定结果的相对偏差在允许范围之内者为合格。当平行双样测定合格率低于 95%时，除对当批样品重新测定外再增加样品数 10%~20%的平行样，直至平行双样测定合格率大于 95%。
准确度：在测定精密度合格的前提下，使用标准样品和质控样品对样品分析的准确度进行控制。当选测的项目无标准物质或质控样品时，可用加标回收实验来检查测定准确度。在一批试样中，随机抽取 10％~20％试样进行加标回收测定。样品数不足10 个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于 1 个。加标回收率应在加标回收率允许范围之内。当加标回收合格率小于 70%时，对不合格者重新进行回收率的测定，并另增加 10％~20％的试样作加标回收率测定，直至总合格率大于或等于70%以上。
四、结论
（1）采样点的布设必须具备代表性、可行性、经济性和连续性。
（2）样品采集必须保证样品的代表性，同时注意样品的保存，保证样品不被损失和玷污。
（3）样品制备必须保证样品制备过程中坚持保持样品原有的化学组成，不能被污染。
（4）实验室内部和外部质量控制必须保证样品分析数据的准确性和可靠性。
参考文献：
[1]HJ/T166-2004.土壤环境监测技术规范[S].
[2]沈芳.环境监测质量控制工作探讨[J].广东科技，2009，（2）：88.
[3]韩丽媛，杨军，黄湘琪.环境监测实验室内部质量控制程序[J].黑龙江环境通报，1997，21（2）：57-59.
[4]伍开宝.水环境监测的质量控制体系与保障措施[J].化学工程与设备，2008（5）：122-124.
论文作者:陈慧娟
论文发表刊物:《基层建设》2016年9期
论文发表时间:2016/7/29
标签：样品论文; 土壤论文; 质量控制论文; 方法论文; 实验室论文; 准确度论文; 质量保证论文; 《基层建设》2016年9期论文;