严小松[1]2011年在《白光LED用荧光材料的制备与性能研究》文中认为半导体白光LED光源因其节能、环保、使用寿命长、体积小、反应速度快、耐冲击等诸多优点,被视作人类新一代的光源。本论文从光转换型白光LED发展存在的两个难题——红光区域显色性能不足和多相荧光材料组分之间重吸收出发,通过对适用于455-465 nm蓝光LED芯片和395-405 nm,355-365 nm近紫外光LED芯片的荧光材料进行了研究,具体开展了以下工作:(1) 455-465 nm蓝光芯片激发的YAG:Ce~(3+), Eu~(3+)荧光粉利用水热辅助燃烧的合成方法,通过在黄光荧光粉YAG:Ce~(3+)中共掺Eu~(3+)提高了其红光区域的发射强度,既可避免添加另一相红光材料而造成的重吸收现象,又提高了红光区域的显色性能。结果表明,水热辅助燃烧合成法可以大大降低传统高温固相法所需的反应温度。YAG:Ce~(3+), Eu~(3+)荧光粉封装的白光LED弥补了YAG:Ce~(3+)荧光粉封装的白光LED在红光区域发射强度不足的缺陷,大幅提高了商业白光LED的显色性能。YAG:Ce~(3+), Eu~(3+)荧光粉封装的白光LED在20 mA电流激发下发射出色品坐标(0.3201, 0.3561),色温为4910K,显色指数82的优质白光,器件的流明效率可达78.71 lm/W。(2) 455-465 nm蓝光芯片激发的CdS:Cu~(2+)/ZnS量子点将掺杂量子点作为光转换材料应用于白光LED,以解决多相荧光材料混合后的重吸收问题。通过一锅法合成了发射红光的CdS:Cu~(2+)量子点。结果表明,通过控制体系反应的温度从195℃到235℃变化,可以控制CdS:Cu~(2+)量子点发射波长从630 nm到710 nm变化。不同掺杂Cu~(2+)浓度对CdS:Cu的发射波长影响不大,但可决定CdS:Cu~(2+)量子点中CdS本征发射峰与Cu~(2+)掺杂发射峰的比例。通过在CdS:Cu~(2+)表面包覆ZnS壳层,可以将CdS:Cu~(2+)量子效率从18%~30%提高到40%~50%,同时提高其光化学稳定性和热稳定性。利用CdS:Cu~(2+)/ZnS量子点、YAG:Ce~(3+)荧光粉与蓝光LED芯片制成的白光LED,在120 mA驱动电流条件下,可发射出色品坐标为(0.3449, 0.3282),显色指数86的优质白光,器件的流明效率可达37.43 lm/W。(3) 395-405 nm近紫外芯片激发的CaIn_2O_4:Eu~(3+)荧光粉首次合成了物理化学性能更稳定的,能被近紫外光有效激发的新型红光荧光粉CaIn_2O_4:Eu~(3+)。通过共掺碱金属离子M+(M=Li,Na,K),利用M+ + Eu~(3+)→2Ca~(2+)方式弥补Eu~(3+)替位Ca~(2+)造成的电荷不平衡,可以大幅提高CaIn_2O_4:Eu~(3+)荧光粉的发射强度。通过掺杂Sm~(3+),利用Sm~(3+)→Eu~(3+)的能量传递,可以拓宽CaIn_2O_4:Eu~(3+)荧光粉近紫外区域的激发光谱,并提高CaIn_2O_4:Eu~(3+)荧光粉400-405 nm波段的近紫外光的激发强度。(4) 355-365 nm近紫外芯片激发的单一相LiCa_3MgV_3O_(12_:Eu~(3+)和SrZn_2(PO_4)_2: Eu~(2+), Mn~(2+)白光荧光粉针对近紫外光激发叁基色荧光粉材料之间重吸收的问题,研发了近紫外光激发的单一相白光荧光粉体系LiCa_3MgV_3O_(12_:Eu~(3+)和SrZn_2(PO_4)_2: Eu~(2+), Mn~(2+)。通过高温固相法合成LiCa_3MgV_3O_(12_:Eu~(3+),利用[VO4]3-和Eu~(3+)分别对应的发射谱带复合形成白光,通过调节Eu~(3+)掺杂浓度,可获得显色性能87,色品坐标(0.33, 0.34)的白光。通过燃烧法合成SrZn_2(PO_4)2:Eu~(2+), Mn~(2+),相比高温固相法合成的样品有更小的颗粒尺寸和更高的发射强度,利用Eu~(2+)和Mn~(2+)分别对应的发射谱带复合形成白光,通过调节Eu~(2+)和Mn~(2+)掺杂浓度比例,可获得显色指数为85,色品坐标为(0.35, 0.36)的白光。
乔东霞[2]2018年在《铕掺杂钙钛矿型钛酸盐基发光材料的制备及其性能研究》文中研究指明稀土离子Eu~(3+)能级结构简单、荧光寿命长、色纯度高,成为红色发光材料的主要激活剂。Eu~(3+)的发光性能与所处的基质环境有密切关系,钛酸盐化学稳定性好、晶型易于掺杂,是比较理想的基质材料。本文以Eu~(3+)为激活剂,采用溶胶-凝胶法制备了Eu~(3+)掺杂钙钛矿型钛酸盐的红色发光材料,通过DTA-TGA、XRD、IR等手段对其结构和组成进行了分析表征,通过激发和发射光谱对其发光性能进行了系统的研究。采用溶胶-凝胶法制备出一系列钙钛矿型Ba_xSr_(1-x)TiO_3:Eu~(3+)(x=0,0.256,0.5,0.6,0.77,1)荧光粉。通过对系列荧光粉的激发和发射光谱分析发现Ba:Sr=0.77:0.23时荧光粉Ba_(0.77)Sr_(0.23)TiO_3:Eu~(3+)的发光性能最好。因此以Ba_(0.77)Sr_(0.23)TiO_3为基质,对Ba_(0.77)Sr_(0.23)Ti O_3:Eu~(3+)荧光粉进行了详细的研究。结果表明,当退火温度在600℃≤T≤800℃、pH在1≤pH≤11范围内均得到四方相Ba_(0.77)Sr_(0.23)TiO_3。该荧光粉可被466nm可见光有效激发发射红光。进一步优化实验条件确定荧光粉Ba_(0.77)Sr_(0.23)TiO_3:Eu~(3+)的退火温度为700℃、pH=1、Eu~(3+)掺杂量为7%时发光最强。采用溶胶-凝胶法制备了系列立方相钙钛矿型Sr_(1-x)La_xTiO_3:Eu~(3+)(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,1)荧光粉。对系列荧光粉的发光性能分析发现La:Sr=0.4:0.6时荧光粉Sr_(0.6)La_(0.4)TiO_3:Eu~(3+)的发光性能最好,所以对Eu~(3+)掺杂Sr_(0.6)La_(0.4)TiO_3基荧光粉进行了详细的研究。结果表明,当退火温度在700℃和750℃时,样品为较纯的立方相Sr_(0.6)La_(0.4)TiO_3,当温度升高到800℃≤T≤900℃时,样品中包含有六方相La_2O_3的杂质;在1≤p H≤5范围内样品中有TiO_2杂峰,7≤pH≤9为较纯的立方相Sr_(0.6)La_(0.4)TiO_3。Sr_(0.6)La_(0.4)TiO_3:Eu~(3+)荧光粉可被466nm可见光有效激发发射红光。优化实验条件后确定Sr_(0.6)La_(0.4)TiO_3:Eu~(3+)荧光粉的最佳退火温度为750℃、最佳反应环境p H=9、最佳Eu~(3+)掺杂量为11%,此时对应的CIE坐标为(0.623,0.376),与标准红色荧光粉的色坐标NTSC(0.670,0.330)较为接近。采用溶胶-凝胶法制备了Eu~(3+)掺杂系列钙钛矿型Ba_(1-x)La_xTiO_3:Eu~(3+)(x=0,0.5,0.7,0.8,1)荧光粉。通过对系列荧光粉的激发和发射光谱分析发现La:Ba=0.5:0.5时荧光粉Ba_(0.5)La_(0.5)TiO_3:Eu~(3+)的发光性能最好,对Ba_(0.5)La_(0.5)TiO_3:Eu~(3+)荧光粉进行了详细的研究。当pH=1时,所制备的样品中存在BaLa_2Ti_2O_8杂质,pH≥3时获得正交相Ba_(0.5)La_(0.5)TiO_3,当退火温度为800℃≤T≤900℃可以获得晶相较纯的正交相Ba_(0.5)La_(0.5)TiO_3。Ba_(0.5)La_(0.5)TiO_3:Eu~(3+)荧光粉在466nm可见光激发下发射红光。当退火温度为800℃、环境pH=3、Eu~(3+)掺杂量为9%时,Ba_(0.5)La_(0.5)Ti O_3:Eu~(3+)荧光粉发射强的红光.采用溶胶-凝胶法制备出了钙钛矿型NaGdTi O_4:Eu~(3+)荧光粉。当反应环境pH=1时,样品中存在Gd_2O_3,当3≤pH≤9时制备出正交相NaGdTiO_4。当退火温度为500℃≤T≤600℃时样品中存在叁斜相Ti_8O_(15),当700℃≤T≤900℃时为NaGdTiO_4。NaGdTiO_4:Eu~(3+)荧光粉可被397nm紫外光激发发射红光。优化实验条件后确定正交相NaGdTiO_4:Eu~(3+)荧光粉的pH=5、退火温度为800℃、Eu~(3+)掺杂量为13%时发光最强,此时对应的CIE坐标为(0.625,0.373)。本论文选择钙钛矿型Ba_xSr_(1-x)TiO_3,Sr_(1-x)La_xTiO_3,Ba_(1-x)La_xTiO_3,NaGdTiO_4为基质,以稀土离子Eu~(3+)为激活剂,采用溶胶-凝胶法制备出Ba_(0.77)Sr_(0.23)TiO_3:Eu~(3+)、Sr_(0.6)La_(0.4)TiO_3:Eu~(3+)、Ba_(0.5)La_(0.5)TiO_3:Eu~(3+)、NaGdTiO_4:Eu~(3+)红色发光材料,为更加丰富稀土发光材料的领域,拓宽钛酸盐的应用范围提供了信息。
肖清泉[3]2007年在《稀土掺杂YAG荧光粉和Y-TZP纳米粉的制备及表征》文中研究说明本文用丙烯酰胺体系高分子网络凝胶法进行了低温制备稀土掺杂YAG(钇铝石榴石,Y_3Al_5O_(12))纳米荧光粉(含YAG:Eu~(3+)、YAG:Ce~(3+)和YAG:Tb~(3+)叁个系统)的研究和探索,研究了热处理温度和掺杂浓度对发光性能的影响;探索了用MOCVD(金属有机化学气相沉积)制备YAG:Eu~(3+)荧光粉的新方法;用高分子网络凝胶法成功制备了Y-TZP(Y_2O_3稳定的四方相ZrO_2)纳米粉。主要成果和进展如下:1)聚丙烯酰胺体系高分子网络凝胶法能显着降低YAG的合成温度,XRD和TG-DTA分析表明,在850℃时,系统仅存在纯YAG相。XRD分析和SEM观察显示,粉体颗粒粒径纳米级,分布范围较窄;随着热处理温度的升高,颗粒粒径增大,结晶程度提高,其激发和发射强度也随之增大。观察到发光中心离子(Eu~(3+),Ce~(3+),Tb~(3+))在YAG中的浓度猝灭现象,以及YAG:Ce~(3+)和YAG:Eu~(3+)荧光粉的发射光谱的蓝移现象,讨论了发光中心在YAG中的发光机理。2)用金属有机气相沉积法合成了YAG:Eu~(3+)荧光粉,用XRD、SEM及分光光度计进行表征,结果表明:颗粒外形接近球形,粒径约1μm;表现出典型的YAG:Eu~(3+)荧光粉的激发与发射光谱。3)聚丙烯酰胺体系高分子网络凝胶法合成Y-TZP纳米粉,用XRD、SEM及分光光度计对样品进行了表征;结果表明:在600℃的低温可合成出含Al_2O_3的钇掺杂四方相氧化锆纳米粉,并在1 000℃下观察到轻微烧结现象和Y-TZP的荧光现象。
钟伟[4]2008年在《基于SiO_2核—壳结构的叁基色荧光粉制备及其发光性能研究》文中进行了进一步梳理稀土发光材料是至今为止一类重要的光电功能材料,针对广泛使用的稀土叁基色荧光粉材料存在的问题,采用核-壳结构的材料设计思想和制备技术,开展低成本高性能荧光粉材料的制备研究,对提高我国稀土资源的利用效率具有重要的意义。本文在总结稀土发光材料的原理与发展的基础上,提出采用核-壳结构的材料设计思想,利用Pechini溶胶-凝胶法,以单分散SiO_2微球作为核层材料合成了红色SiO_2@SrTiO_3:Pr,蓝色SiO_2@CaWO_4,以及绿色SiO_2@LaF_3:Ce,Tb叁基色核-壳结构的荧光材料;采用XRD、FE-SEM、EDS、TEM、FT-IR、PL谱等手段,对荧光粉的颗粒形貌与尺寸大小、分散状态、包覆组分和物相种类及结构进行了测试与表征;对pr~(3+),Tb~(3+)等稀土离子在核-壳结构发光材料中的发光性质,Ce~(3+)与Tb~(3+)之间的能量传递现象进行了重点分析,探讨和分析了材料制备工艺、包覆晶相种类与结构、核层与壳层结构状态、以及包覆荧光粉材料发光性能之间的关联规律。根据发光强度和材料热处理温度、包覆次数、前驱液中PEG浓度之间的关联规律,获得了适宜的包覆结构荧光粉制备的工艺条件范围。通过Pechini溶胶-凝胶法,合成了以SiO_2为核层材料的SiO_2@SrTiO_3:Pr核-壳结构荧光粉。结果表明,在目前工艺条件下能够在微球SiO_2表面包覆上SrTiO_3:Pr荧光粉,包覆荧光粉保持了单分散SiO_2微球的形貌特征;且壳层荧光粉厚度可以通过包覆次数进行调控。PL谱测试结果表明,包覆SiO_2@SrTiO_3:Pr荧光粉发出的是峰值位于615 nm的pr~(3+)离子~1D_2→~3H_4跃迁为主的红色光。通过Pechini溶胶-凝胶法,合成了以SiO_2为核层材料的SiO_2@CaWO_4核壳结构荧光粉。结果表明,在目前工艺条件下能够在微球SiO_2表面包覆上CaWO_4荧光粉,核一壳结构SiO_2@CaWO_4荧光粉表面光滑、没有显着团聚的球形颗粒,粒径大致在240 nm左右。PL谱测试表明,荧光粉的发光颜色为蓝色,分析认为这是由WO_4~(2-)作为独立发光中心发出的特征发光。通过Pechini溶胶-凝胶法,合成了以SiO_2为核层材料的SiO_2@LaF_3:Ce,Tb核-壳结构荧光粉。结果表明,包覆产物为球形、外表较光滑、粒径约在300nm左右的颗粒,不过颗粒间有较明显的团聚现象。XRD和EDS结果表明获得了SiO_2@LaF_3:Ce,Tb核-壳包覆结构的荧光粉。PL谱测试结果表明,在330 nm激发下,包覆产物SiO_2@LaF_3:Ce,Tb出现了四个中心位置分别在492 nm,544nm,586 nm和612 nm的主发射峰,它们分别属于Wb~(3+)的~5D_4→~7F_J(J=6,5,4,3)跃迁发射。其中最强发射峰为544 nm,为绿光发射。研究表明,采用成本较低的SiO_2为核层材料,可以制备出球形的、尺寸可以根据核层颗粒大小进行调节的红色SiO_2@SrTiO_3:Pr,蓝色SiO_2@CaWO_4和绿色SiO_2@LaF_3:Ce,Tb叁基色荧光粉材料。研究也发现,采用包覆结构制备的荧光粉发光强度与固相法相比较,还有一定的差距,需要从核层颗粒尺寸、制备工艺等方面继续研究。
刘诗逸[5]2001年在《超细荧光粉的制备及其性能研究》文中提出本论文详细叙述了用尿素溶胶法合成球形的、颗粒均匀的，粒径为100—200nm的超细Y_2O_3：Eu红色荧光粉的实验过程，并在目前可知的国内外文献范围内首次报道用尿素溶胶法成功合成了粒径为125—250nm，球形均匀的的超细Y_2O_3：Tb绿色荧光粉的实验过程。在扫描电镜（SEM）下观测并拍摄了不同灼烧温度的超细荧光粉的晶粒尺寸和形貌。用X射线衍射仪（XRD）测定了它们的衍射图样，对微观晶体结构进行了分析。在动态测试仪上分别测量了它们的发射光谱，亮度发光曲线，并和日本商用投影管荧光粉进行了比较。对制备的超细荧光粉的特性从多方面进行了深入细致的研究。 本论文共分六章，由叁部分组成。第一部分由前两章组成，介绍了荧光粉的发展历史、未来显示技术对荧光粉的性能要求，并对荧光粉发光材料的发光机理进行了阐述。第二部分由第叁章单独构成，主要讲讲国内外合成纳米或超细荧光粉的方法及本课题所采用的实验设计方案。第叁部分由四、五章组成，详细叙述了制备超细红色和绿色荧光粉的实验和对它们的性能研究过程以及大量的测量数据。论文的最后阐述了对课题的总结并对超细荧光粉的性能改进及其应用提出了一些想法。
李桂芳[6]2009年在《稀土掺杂Y_3Al_5O_(12)、YAl_3(BO_3)_4材料的制备及性能研究》文中研究说明钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12), YAG)和四硼酸铝钇(YAl_3(BO_3)_4, YAB)均具有优异的力学、热学和光学性能,作为发光粉基质材料和激光基质材料具有广阔的应用前景。本论文分别对稀土离子掺杂的YAB和YAG材料进行了系统地研究,讨论了粉体的制备工艺、结构与性能之间的关系,取得的结果如下:1、采用固相反应法成功地合成了Nd:YAB粉体。系统地研究了组成、焙烧温度、Nd~(3+)掺杂浓度等主要影响因素与合成粉料性能之间的关系。结果表明,以Al_2O_3、Y_2O_3、Nd_2O_3和过量40mol%的H_3BO_3为原料,在1200℃保温3h的条件下可合成Nd:YAB六方单相粉体,其平均颗粒尺寸约为2μm。随着Nd~(3+)掺杂离子浓度的增大,Nd:YAB晶格常数变大。当Nd~(3+)的掺杂量大于80%时,所合成的粉体变成NdAl_3(BO_3)_4 (NAB)单斜晶系。2、采用硝酸盐热分解法,以Al_2O_3、Y_2O_3、Nd_2O_3和H_3BO_3 (过量20mol%)为原料合成Nd:YAB粉体。XRD结果表明:在1100℃保温2h时可合成单相的Nd:YAB粉体,反应合成时首先形成中间相Al_4B_2O_9、YBO_3和Y_3Al_5O_(12),最后形成单一的YAB相。3、采用溶胶-凝胶燃烧法,以柠檬酸为络合剂在1000℃的低温下合成单相的Nd:YAB粉体,并对其凝胶化工艺和反应机理进行了研究。发现硝酸盐和柠檬酸的配比对合成过程中的相变化以及所合成粉体的粒度和形貌有较大的影响,当二者的比值为1:1.5时,1100℃所合成Nd:YAB粉体的粒度为800nm左右,且分散性较好。柠檬酸含量偏低或过高都会导致粉体颗粒团聚严重。4、采用溶胶-凝胶燃烧法成功地合成了颗粒尺寸比较均匀,分散性较好的单相YAB:RE~(3+) (RE=Eu,Tb)荧光粉,并对其在紫外(ultraviolet, UV)和真空紫外(vacuum ultraviolet, VUV)激发下的发光性质进行了研究。结果表明,YAB:RE~(3+) (RE=Eu,Tb)荧光粉在UV和VUV下都有较大的吸收。在紫外激发下,YAB:Eu~(3+)和YAB:Tb~(3+)分别发出红光和绿光,分别对应于Eu~(3+)离子的~5D_0→~7F_2跃迁发射和Tb~(3+)的~5D_4→~7F_5跃迁发射,并且随着Eu~(3+)离子(或Tb~(3+))掺杂量的增大和焙烧温度的升高,样品的发光强度先增大后减小。比较固相反应法、硝酸盐热分解法和溶胶-凝胶燃烧法叁种不同合成方法所合成的YAB:Eu~(3+)荧光粉的发光性质,发现叁种方法合成的荧光粉光谱性质基本一致,但溶胶-凝胶燃烧法所合成的荧光粉的颗粒形貌最好且发光效率最高。此外,在YAB:RE~(3+) (RE=Eu,Tb)中掺入适量的Gd~(3+)离子后,由于在YAB:Eu~(3+)和YAB:Tb~(3+)中分别发生了Gd~(3+)→Eu~(3+)和Gd~(3+)→Tb~(3+)的能量传递,其发光强度明显增大。5、采用溶胶-凝胶燃烧法可在900℃的低温下合成较纯的单相Nd:YAG粉体,在合成过程中无中间相的生成。增加焙烧温度至1000℃时所合成的Nd:YAG粉体为类球形纳米颗粒,其平均粒径约为60nm,而且分散性较好。利用上述粉体制备了Nd:YAG透明陶瓷,并研究了烧结工艺对其致密化和显微结构的影响。结果表明:Nd:YAG陶瓷的相对密度随着温度的升高而明显增大,当烧结温度升高到1700℃时,陶瓷样品的相对密度为99.5%。而且烧结过程中添加剂正硅酸乙酯(TEOS)对烧结体的致密化有较大的影响。研究表明,当TEOS掺杂量为0.3wt%时致密度最佳,此时既不在晶界上形成第二相,而且还能起到抑制晶粒长大的作用。经过优化工艺,在1700℃保温20h后制备的Nd:YAG陶瓷,在波长为1064nm的近红外区直线透过率达到62%。6、采用溶胶-凝胶燃烧法成功地合成了YAG:RE~(3+)(RE=Eu,Tb)荧光粉,重点研究了其VUV光谱特性。结果表明,YAG:RE~(3+)(RE=Eu,Tb)荧光粉在真空紫外区有较大的吸收,其吸收主要是由于基质吸收引起的。在147nm激发下,YAG:RE~(3+)(RE=Eu,Tb)荧光粉发出较强的橙色光和绿光,分别对应于Eu~(3+)离子的~5D_0→~7F_1跃迁发射和Tb~(3+)的~5D_4→~7F_5跃迁发射,且其发光强度随着稀土离子(Eu~(3+), Tb~(3+))浓度的增大,先增大后减小,其最佳掺杂量分别为Eu~(3+):4mol%、Tb~(3+):3mol%。同时研究了在同一稀土离子掺杂浓度下,热处理温度对发光性能的影响,结果表明,荧光粉的发光强度都是随着热处理温度的升高而增大。
刘占卿[7]2011年在《YAG：Ce~(3+)，Ln~(3+)与YAG：Eu~(3+)超细荧光粉的制备及发光性能研究》文中提出本文阐述了白光LED的基本原理,荧光粉的发展及制备方法;介绍了稀土元素的发光原理,并对YAG: Ce~(3+), Ln~(3+)(Ln~(3+)=Pr~(3+), Eu~(3+))和YAG: Eu~(3+)荧光粉的发光性能进行了研究。本文分别采用共沉淀法和胶束辅助的共沉淀法合成了YAG: Ce~(3+), Ln~(3+)(Ln~(3+)=Pr~(3+), Eu~(3+))和YAG: Eu~(3+)两大类荧光粉,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、荧光光谱仪对样品的结构、形貌及发光性能进行了表征。YAG: Ce~(3+), Ln~(3+)(Ln~(3+)=Pr~(3+), Eu~(3+))荧光粉是白光LED用光转换荧光粉;YAG: Eu~(3+)是一种优良的红色荧光粉,可应用于阴极射线管、高压汞灯和等离子平板显示器以及白光LED等领域。以NH4HCO3溶液为沉淀剂,采用共沉淀法制备了前驱体,在氩气气氛中经1200°C烧结3 h合成了Y2.94-xCexPr0.06Al5O12(YAG: Ce~(3+), Pr~(3+))粉体。结果表明:所得粉体为体心立方相Y3Al5O12: Ce~(3+), Pr~(3+)。粉体颗粒团聚成珊瑚虫形。YAG: Ce~(3+), Pr~(3+)粉体的激发光谱有叁个激发带,峰值分别位于290 nm,342 nm和450-470 nm处。用290 nm的紫外线激发YAG: Ce~(3+), Pr~(3+)粉体,出现了四个发射带,峰值分别位于386 nm,489 nm,535 nm和612 nm。而用460 nm的蓝光激发YAG: Ce~(3+), Pr~(3+)粉体,则出现两个发射带,峰值分别位于535 nm和612 nm。对YAG: Ce~(3+), Pr~(3+)中Ce~(3+)与Pr~(3+)之间发生的能量转移进行了讨论。采用共沉淀法制备了YAG: Ce~(3+), Eu~(3+)前驱体,经1200°C烧结得到的荧光粉为体心立方YAG相,样品呈珊瑚虫形;对其发光性能的研究可知,YAG: Ce~(3+), Eu~(3+)有两个激发带,峰值分别位于340 nm和450-470 nm处,其中最强的激发峰位于468 nm处。分别用460 nm与342 nm的光激发YAG: Ce~(3+), Eu~(3+)粉体,发射光谱中只有一个发射带,位于530 nm附近。Eu~(3+)对Ce~(3+)的发光有严重的猝灭作用。以CTAB为表面活性剂,乙醇、正丁醇为CTAB的增溶剂,采用胶束辅助的共沉淀法制备了YAG: Eu~(3+)前驱体。在空气气氛中,分别在900°C,1000°C下烧结2 h得到YAG: Eu~(3+)粉体。结果表明:在900°C、1000°C烧结前驱体可合成立方相YAG: Eu~(3+);YAG: Eu~(3+)颗粒大小在50-70 nm之间,团聚成珊瑚虫形;YAG: Eu~(3+)粉体发射橙红色光。
李艳[8]2007年在《室温球磨固相化学反应法制备超细稀土荧光粉及荧光性能的研究》文中研究说明稀土荧光材料由于具有丰富的能级和4f电子的跃迁特性而得到广泛的应用。目前,稀土荧光材料的制备方法仍以高温固相反应法和液相沉淀法为主,难以达到满意的质量和粒度,从而限制了其应用。所以,近年来将超细化技术应用在稀土荧光材料的制备方面成为关注的热点。本课题采用室温球磨固相化学反应法,制备超细Y_2O_3、Y_2O_3:Eu~(3+)红色荧光粉和BaMgAl10O17:Eu~(2+)蓝色荧光粉的基质材料BaMgAl10O17,借鉴表面扩散法对蓝粉中的铕进行掺杂后,将其用活性碳还原后得到BaMgAl10O17:Eu~(2+)。本课题还研究了表面活性剂对荧光粉粒度和形貌的影响。用示差热-热重(DTA-TG)确定前驱体的热分解温度,X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、动态激光粒度仪和荧光光谱等分析手段对产物进行表征,然后分析荧光粉的发光机制。研究结果表明:1、以草酸和碳酸铵为配体,在机械球磨的作用下,分别与硝酸钇进行固相化学反应,制得草酸钇和碳酸钇前驱体,将前驱体在热分解温度下煅烧后得到氧化物粉体。XRD和SEM分析表明两种配体所制得产物都是Y_2O_3,颗粒呈球形状,分布均匀。紫外光谱分析结果表明超细氧化钇对UVB和UVA都有较强的反射。2、以Y(NO3)3.6H2O和Eu2O3为原料,草酸为配体,球磨后得到前驱体,XRD分析表明将其在700℃煅烧后就可得到体心立方结构的Y_2O_3:Eu~(3+)粉体。SEM和粒径分析表明粉体颗粒分布均匀,呈球形状,粒径集中在164nm～396nm。在250nm处,Y_2O_3:Eu~(3+)有一以此为中心的宽激发带,对应Eu~(3+)和O2-的电荷迁移带吸收,激发电荷迁移态明显红移,最强的5D0→7F2跃迁位于618nm处。一定范围内,Y_2O_3:Eu~(3+)的发光强度随Eu~(3+)浓度增加而增大,当Eu~(3+)浓度到一定值时,发光强度反而下降,实验结果显示最佳掺入量为8%。Y_2O_3:Eu~(3+)的发光强度随着煅烧温度的升高而增加,当煅烧温度达到1100℃时,发光强度增加很小,基本趋于不变。3、采用室温球磨固相化学反应法和表面扩散法制备蓝色荧光粉,XRD分析表明将球磨固相反应制得的前驱体在1200℃煅烧后得到BaMgAl10O17基质材料。SEM和粒径分析表明所得荧光粉呈规则的球形颗粒状,粒径集中在342nm～531nm。在255nm和330nm处,BaMgAl10O17:Eu~(2+)均出现了宽带吸收峰,都属于Eu~(2+)的4f-5d跃迁吸收带,在255nm紫外激发下,最大发射峰值位于450nm处,属于Eu~(2+)的4f65d→4f7(8S7/2)宽带允许跃迁。BaMgAl10O17:Eu~(2+)的发光强度随Eu~(2+)浓度增加而增大,当Eu~(2+)浓度到一定值时,发光强度反而下降,实验结果显示最佳掺入量为10%。4、在制备超细荧光粉过程中,研究了表面活性剂对粉体形貌、分散性及粒度的影响,对加与不加表面活性剂制得的粉体作了对比评价。结果表明:在反应体系中加入合适的表面活性剂,所得荧光粉体的粒度更细,颗粒形貌规则,分散性好。因此表面活性剂可以有效提高产物的分散度和分布均匀性,改善粒子的形貌,降低粉体的粒度。
扈艳丽[9]2005年在《纳米YAGG:Tb荧光粉的制备与分析》文中指出纳米材料是近年来迅速发展并可能在21 世纪发挥重大作用的材料,围绕纳米材料发展出现了一些新的物理现象、新的物理理论及新的纳米科学技术,纳米材料的物理特性的研究已经成为国内外学术界关注的热门领域。纳米材料具有许多传统材料无法媲美的奇异特性和特殊功能,在各行各业中将有空前的应用前景。本文叙述了纳米YAGG:Tb 荧光粉的制备和分析。微米YAGG:Tb 荧光粉具有良好的发光特性,最重要的是它的电流饱和特性十分优越,在投影电视中有广泛的应用,在FED、PDP 显示器中也有潜在的应用价值。与图像清晰度有密切关系的是荧光粉的粒径大小,粒径越小分辨率越高,纳米荧光粉会提高图像的分辨率,给我们带来更清晰的图像。但目前还未见有关YAGG:Tb 纳米荧光粉的报道,把这种荧光粉纳米化具有重要的实际意义。本文概述了用尿素溶胶法和燃烧法制备YAGG:Tb 纳米荧光粉,对两种方法进行了对比,并用扫描电镜对不同温度下灼烧的荧光粉进行了形貌分析, x 射线衍射仪测定了它们的衍射图样,对微观晶体结构进行了分析,测量了在电子束激发下的发射光谱,最后对实验结果进行了讨论。本论文共分六章,由叁部分组成。第一部分由前两章组成,第一章介绍了荧光粉的发展历史、未来显示技术对荧光粉的性能要求,并对纳米材料的特性进行了阐述,侧重讨论与传统材料不同的性质,总结了纳米尺度对材料发光性能的影响。第二部分由第叁章单独构成,主要讲讲国内外合成纳米或超细荧光粉的方法及本课题所采用的实验设计方案。第叁部分由四、五、六章组成,是论文的核心部分,详细叙述了用溶胶法和燃烧法制备纳米YAGG:Tb 荧光粉的实验和对它们的性能研究过程以及大量的测量数据,并和YAG:Tb 荧光粉进行了对比。论文的最后是结束语,阐述了对课题的总结并对超细荧光粉的性能改进及其应用提出了一些想法,对其今后的研究方向提出建议。
阮阳阳[10]2013年在《稀土氧化物荧光粉的制备与发光性能研究》文中认为稀土氧化物由于4f电子层特殊结构而具有独特的光、电、磁特性，广泛用于催化、荧光等功能材料。在稀土氧化物荧光材料中，Y_2O_3由于高化学稳定性、低热力学膨胀和声子能量而成为了一种很有应用前景的荧光基质材料，在照明和显像设备上有很好的应用。我们知道，荧光强度跟晶体的结构、尺寸和形貌等因素有关，因此可以通过控制实验条件合成出不同形貌尺寸的荧光材料来提高荧光强度。本文采用水热与煅烧相结合的方法制备出了一系列不同形貌的Y_2O_3: Eu~(3+)，并讨论了其形成机理和荧光强度。具体内容归纳如下：1、以硝酸钇、氢氧化钠和柠檬酸钠为反应物，通过柠檬酸钠辅助的水热过程制备了一系列形貌可控的Y(OH)_3:Eu~(3+)，包括纳米片、微米管、微米棱柱、微米球和多面体等，实验表明产物的形貌和尺寸可以通过调节实验条件控制合成，比如反应温度、反应时间、NaOH和柠檬酸钠的含量等。研究表明，NaOH含量的改变可以实现样品从一维结构到二维结构的改变，此外，柠檬酸钠是一种络合剂和形貌控制剂，能够从动力学上控制各个晶面的生长速率，形成不同的形貌。经过高温煅烧后Y(OH)_3:Eu~(3+)转化为Y_2O_3:Eu~(3+)，形貌得到维持，荧光光谱表明样品的形貌和尺寸对荧光强度有很大影响。2、分别以氢氧化钠和六亚甲基四胺为碱源，水热法制备了叁维花状结构Y_2O_3:Eu~(3+)。SEM表明产物为大小均一的叁维花状结构，粒径大约在3-5μm左右，由许多纳米片层组成。通过时间依存实验研究了该结构的形成机理，发现有机物的添加对形貌的控制有重要作用。经过高温煅烧前驱体转化为Y_2O_3:Eu~(3+)，形貌不变，只是在尺寸上有略微的缩小。此外，研究了煅烧温度、掺杂离子及掺杂浓度对荧光强度的影响，发现Gd~(3+)的引入可以使荧光强度明显提高。
参考文献：
[1]. 白光LED用荧光材料的制备与性能研究[D]. 严小松. 上海交通大学. 2011
[2]. 铕掺杂钙钛矿型钛酸盐基发光材料的制备及其性能研究[D]. 乔东霞. 内蒙古师范大学. 2018
[3]. 稀土掺杂YAG荧光粉和Y-TZP纳米粉的制备及表征[D]. 肖清泉. 厦门大学. 2007
[4]. 基于SiO_2核—壳结构的叁基色荧光粉制备及其发光性能研究[D]. 钟伟. 浙江大学. 2008
[5]. 超细荧光粉的制备及其性能研究[D]. 刘诗逸. 电子科技大学. 2001
[6]. 稀土掺杂Y_3Al_5O_(12)、YAl_3(BO_3)_4材料的制备及性能研究[D]. 李桂芳. 西安电子科技大学. 2009
[7]. YAG：Ce~(3+)，Ln~(3+)与YAG：Eu~(3+)超细荧光粉的制备及发光性能研究[D]. 刘占卿. 青岛科技大学. 2011
[8]. 室温球磨固相化学反应法制备超细稀土荧光粉及荧光性能的研究[D]. 李艳. 四川大学. 2007
[9]. 纳米YAGG:Tb荧光粉的制备与分析[D]. 扈艳丽. 电子科技大学. 2005
[10]. 稀土氧化物荧光粉的制备与发光性能研究[D]. 阮阳阳. 浙江理工大学. 2013