不同来源的ω-3多不饱和脂肪酸的提纯富集工艺及稳定性研究

不同来源的ω-3多不饱和脂肪酸的提纯富集工艺及稳定性研究

吕晴[1]2001年在《不同来源的ω-3多不饱和脂肪酸的提纯富集工艺及稳定性研究》文中认为ω-3多不饱和脂肪酸(ω-3PUFA)如α-亚麻酸(ALA)、二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)有良好的生理活性,但传统的提纯方法存在回收溶剂、操作复杂、成本较高、易使ω-3PUFA氧化分解等缺点。本文对尿素包合法、超临界CO_2萃取精馏技术与尿素包合法相结合等多种ω-3PUFA提纯工艺进行了研究,并选用超临界萃取所得的姜油作浓缩鱼油乙酯的抗氧化剂,对其抗氧化性能进行了检验。研究结果对ω-3PUFA产品的开发及其天然抗氧化剂的探索有着重要意义。 采用分步降温的尿素包合法富集多不饱和脂肪酸,在经济酯脲比1:15的条件下,经一次脲包富集后,紫苏油中的ALA含量由62.45%提高至85.68%,鱼油中EPA和DHA总含量由30.05%提高至67.32%;随着尿素用量的增加,ALA含量可高达87.16%,EPA和DHA总含量可超过70%。 利用超临界CO_2萃取—精馏工艺富集提纯经尿素包合预处理后的鱼油乙酯,结合变温变压手段,可使鱼油脂肪酸乙酯按碳链长度依次分离,鱼油中EPA和DHA总含量可进一步提高到90%以上。研究结果表明:采用在11MPa~15MPa范围内,升压幅度为0.5MPa的程序升压:萃取温度为35℃;精馏柱采用四段控温,升温步长为15℃,从柱底到柱顶为40℃~85℃的梯级温度分布;CO_2的流速为5NL/min时,鱼油乙酯的分离效果最好。 将尿素包合预浓缩与超临界CO_2萃取精馏工艺相结合,可使原鱼油中的EPA含量从原来的12.11%最终提高到67.10%,DHA含量从原来的17.93%最终提高到90.31%。 浓缩鱼油乙酯的氧化稳定性研究表明:浓缩鱼油乙酯的自动氧化速度随温度升高而加快,采用超临界革取姜油和VE作抗氧化剂可以在一定程度上延缓鱼油乙酯的氧化。实验结果也表明:超临界荐取所得的姜油具有比V。优越的抗氧化性能:同时使用姜油和VE,抗氧化性有所增强而表现出协同作用。 本文还对以富含 ALA的紫苏油作发酵前体物培养出的 100余种真菌的脂肪酸组成进行了气相色谱分析,发现有旱种真菌能产生EPA,其中真菌M96所产生的EPA含量最高,达1.72%,该结果为利用微生物发酵生产EPA和DHA以及寻求EPA和DHA的新来源提供了较有价值的资料。

孙素玲[2]2004年在《海狗油多不饱和脂肪酸富集及酯化工艺的研究》文中提出海狗油是从海狗中提取出来的一种油脂,其主要活性成分为多不饱和脂肪酸,如二十碳五烯酸(EPA) 、二十二碳五烯酸(DPA) 、二十二碳六烯酸 (DHA)等。本论文对海狗油的理化性质、海狗油中游离多不饱和脂肪酸的富集方法、酶促催化游离脂肪酸与甘油的合成等方面进行了研究。对海狗油的理化性质如碘值、酸值、过氧化值、折光率、比重、水分、皂化值等进行了分析研究,利用原子吸收分光光度计和高效液相色谱仪分别对其金属元素和维生素进行了分析和鉴定,并借助紫外分光光度计、红外光谱仪和气相色谱-质谱连用仪对其脂肪酸组成、结构、含量进行初步确证。杂环化衍生法联合GC/MS分析结果表明:海狗油中共有30种不同碳链长度、双键位置和双键数目的脂肪酸,其中多不饱和脂肪酸总含量达20.97%,含EPA 4.61%,DPA 3.30%,DHA 8.83%。简要分析了影响海狗油皂化效果的皂化时间、乙醇/水(V/V)比例和皂化温度叁种因素,结果显示较好的皂化条件为:皂化时间1 h,乙醇/水(V/V)比例6:1,皂化温度60(C。在此条件下脂肪酸的产率为93.2%,其中含EPA 5.72%、DHA10.55%和DPA 4.83%。详细研究了尿素/脂肪酸的质量比、结晶时间和结晶温度叁种单因素对尿素包合法富集多不饱和脂肪酸效果的影响。结果显示适宜的尿素包合条件为:尿素/脂肪酸的质量比4.5:1;结晶时间20 h;结晶温度4(C,在此条件下未包合脂肪酸中EPA、DPA和DHA的总含量可从21.1%提高至73.32%,富集得率为17.91%。研究了在脂肪酶N 435的催化作用下,游离多不饱和脂肪酸与甘油酯化合成的工艺,分别考察了甘油与脂肪酸的质量比、反应时间、反应温度、酶用量、初始加水量等单因素对酯化效果的影响,并用正交试验进一步优化了合成工艺。结果显示较优的酶促酯化合成条件为:甘油与脂肪酸的质量比0.12:1,反应时间48 h,反应温度50(C,加酶量与底物游离脂肪酸的比例1:4(w/w),初始加水量0。在此条件下,游离多不饱和脂肪酸与甘油合成的酯化率可达96.58%。本文在国内首次就海狗油中游离多不饱和脂肪酸的富集工艺、酶促酯化合成甘油酯工艺等作了比较系统的研究,此项研究对今后开发应用此功能性食品具有重要实际价值,具有一定的社会和经济效益。

吴庆[3]2004年在《微藻Nannochloropsis SP.的培养和海藻多不饱和脂肪酸提取的初步研究》文中进行了进一步梳理随着海洋资源的利用越来越受到重视,海藻作为海洋资源的重要来源之一,对海藻的人工养殖和培养,以及从其中提取各种生物活性物质,特别是多不饱和脂肪酸被证明有多方面的生理功能,这方面的研究成为世界各国的热点。本文初步研究了微藻的生物反应器培养和从微藻中提纯富集多不饱和脂肪酸的工艺和方法。从一种新型的黄绿色单细胞超微型藻Nannochloropsis sp.藻种出发,研究了海藻从在摇瓶培养到20L光生物反应器中培养。并且采用尿素包合法对海藻多不饱和脂肪酸进行富集。以期为海藻多不饱和脂肪酸的利用提供新思路和途径。(1)Nannochloropsis sp. 藻细胞的培养,确定了培养条件为接种浓度63±3 mg/L(干重),通气流量为400 ml min-1,光强为70.8 μmol photon m-2 s-1,培养温度23±0.2℃。研究了碳源对藻细胞生长的影响,特别是加入葡萄糖作为碳源对生物量有大幅提高。经研究发现Nannochloropsis sp.藻细胞在3L气升式内环流光生物反应器中混养条件培养时,培养8天后细胞浓度可达857.1 mg DW l-1,为摇瓶培养的2倍(432.9 mg DW l-1)。在扩大培养研究中,Nannochloropsis sp.藻细胞在20L光生物反应器混养条件下培养获得生物量为633.1 mg l-1。但其延滞期较3L气升式内环流光生物反应器培养更长。由此可见,Nannochloropsis sp.的扩大培养存在一定的适应期,其大规模培养存在一定的困难。对细胞生长进行模型模拟,所得模型可以较好的反应细胞的生长情况。(2)从海藻细胞中提纯富集多不饱和脂肪酸的研究,选定了研磨法破碎藻细胞、石油醚-乙醚混合溶剂萃取海藻粗油、以甲醇-KOH作为皂化试剂的实验工艺。所得细胞破碎率可达65%;对溶剂萃取海藻粗油的各影响因子作正交实验,得出实验最佳提取工艺条件为乙醚和石油醚的体积比为1:2、提取温度20℃、提取时间5h时,并分析了各因素对提纯影响的差异;对皂化后所得海藻油<WP=5>脂作气相色谱分析,色谱峰分离效果好,无峰拖尾现象发生。尿素包合法提纯多不饱和脂肪酸,可以基本除去海藻粗油中的饱和脂肪酸和低不饱和脂肪酸。着重对尿素浓度这一关键因素对提纯效果的影响。实验研究得出,在尿素-甲醇质量分数为20%时,提纯富集的总多不饱和脂肪酸占总脂的约90%。

任艳军[4]2006年在《深海鱼油和海狗油的分子蒸馏提纯研究》文中提出ω3多不饱和脂肪酸(EPA、DHA和DPA)是人体自身不能合成的脂肪酸,被称为人体必需脂肪酸,需要从外界摄取。深海鱼油及海狗油中含有丰富的ω3多不饱和脂肪酸,因此强化从深海鱼油及海狗油中提取ω3多不饱和脂肪酸的研究具有十分重要的意义。在分析刮膜式分子蒸馏数学模型的基础上,对其传热的微分方程进行了数值求解。并对VKL70型刮膜式分子蒸馏器,以深海鱼油及海狗油为物料进行了模拟计算,初步探讨了蒸馏温度对重相产品中药用组分总含量的影响。模拟结果与实验数据相吻合。为刮膜式分子蒸馏器操作参数的优化提供了依据。通过对一定温度和压力下深海鱼油及海狗油中不饱和脂肪酸的分子平均自由程的计算说明分子蒸馏器中蒸发面和冷凝面之间的距离远大于分子平均自由程,但对产品的分离效果没有很大影响,以此可以指导分子蒸馏器的放大。本文用德国VTA公司的VKL70型分子蒸馏小试设备和VK200-40型分子蒸馏中试设备对深海鱼油及海狗油中ω3多不饱和脂肪酸药用组分进行了提取研究,分子蒸馏过程中,考察了蒸馏温度、进料速率及刮膜转速等工艺参数对药用组分总含量及产品收率的影响,得出了利用分子蒸馏技术从深海鱼油及海狗油中提取药用组分的最佳工艺条件,并为进一步的工业化生产打下了坚实的基础。大量医学研究表明酯化后的EPA、DHA和DPA与未经酯化的EPA、DHA和DPA的药用价值相比存在较大差异,本文以未经酯化的深海鱼油及海狗油为原料进行了其中药用组分的提取纯化,研究有所创新。实验表明,以未经酯化的深海鱼油及海狗油为原料,利用分子蒸馏工艺可以得到较高的产品质量和收率。

黄杰秋[5]2017年在《苏麻油中α-亚麻酸的分离纯化与护肝功能研究》文中研究指明苏麻是传统的药食同源植物,富含多种营养物质。贵州苏麻种质资源丰富,种植广泛。研究发现,贵州苏麻籽实的油脂含量为30%左右,其中α-亚麻酸(ALA)的含量高达60%左右。ALA的缺乏是老年痴呆、癌症、心脑血管疾病、高血压、高血脂和糖尿病等疾病发生的重要诱因。最近研究表明:ALA以及其长链代谢物,可能在许多生理活动中起着重要的作用,如益智、保护视力、降血脂、降血压、抗血栓形成、延缓衰老、抗过敏及抑制癌症的发生和转移等作用。本文用两种不同方法对苏麻籽油中ALA进行分离纯化,并初步探索了ALA的护肝作用,主要研究结论如下:以单因素实验方式考量蒸馏温度、预热温度、转数、进料速率四个因素对分子蒸馏纯化效果的影响,并在此基础上进行响应面优化实验。响应面最佳工艺条件为:蒸馏温度100℃、预热温度70℃、转数235 r/min,进料速率0.9 mL/min,此时重组分收集瓶中ALA纯度为83.01%。为得到高品质、高纯度的ALA,又进行了以控制蒸馏温度为主的多级蒸馏试验,经过4级蒸馏,将产品中ALA纯度提高到86.04%。通过超声波辅助HP-β-CD包合的方法来对贵州苏麻油中ALA进行分离纯化,考虑超声的功率、超声时间和料水比(无水乙醇+FFA与HP-β-CD溶液的比值)叁个因素对ALA纯度的影响,并在此单因素基础上进行响应面优化设计。结果表明,最佳提取工艺为超声功率250 W,料液比1:7.5、提取时间21 min,此条件下ALA的纯度为87.11%。进行动物实验,连续灌胃小鼠一个月酒精和分子蒸馏工艺提取的不同纯度的ALA,分析小鼠血清中载脂蛋白、抗炎免疫因子和肝脏中抗氧化酶的相关指标。结果表明,ALA的干预显着降低血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、碱性磷酸酶(AKP)和总胆红素水平,能有效促进载脂蛋白的合成分泌,抑制肿瘤坏死因子(TNF-α)、白介素(IL-6)和NO的释放,提高SOD和GSH活力。86%左右的ALA解酒保肝效果最佳,其作用机制为防止甘油叁酯和胆固醇代谢紊乱,抗炎、抗氧化途径。用不同纯度的ALA灌胃小鼠10天,之后再单次静脉注射刀豆蛋白A。通过测定血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)和天冬氨酸转氨酶(AST)和肿瘤坏死因子(TNF-α)、干扰素-γ(IFN-γ)和IL-6水平监测肝损伤。测定肝组织中MDA、SOD、GSH、MPO等水平判断ALA对刀豆蛋白A引起免疫肝损伤小鼠的保护作用,并探索其药理作用机制。研究表明,ALA对小鼠ConA诱导的肝损伤有保护作用,作用机制是减少促炎细胞因子,恢复氧化还原平衡,从而减少肝细胞和组织损伤的信号。通过分子蒸馏技术和超声波辅助羟丙基-β-环糊精包合法对苏麻油中ALA进行分离纯化,探索出了两种提纯苏麻油中ALA的新方法。再用分子蒸馏方法提纯的不同纯度ALA来探索其对酒精肝损伤、刀豆蛋白A肝损伤小鼠的保护作用,发现ALA(尤其是高纯度)在解酒保肝和预防免疫肝损伤上具有很大潜力。

王芬[6]2006年在《鱼油中多不饱和脂肪酸的富集研究》文中提出鱼油作为一种食品添加剂广泛使用在面包、冰淇淋、牛奶、婴儿奶粉、酸奶等食品中。深海鱼类的鱼油,含有对人类健康及智力发育有重大影响的生理活性物质,即ω-3系列多不饱和脂肪酸。其主要组分二十碳五烯酸(英文名称为Eicosapentaenoic acid ,简称EPA)和二十二碳六烯酸(英文名称为Docosahexaenoic acid,简称DHA),不但在视网膜和大脑的结构中起重要作用,而且还是二十碳四烯酸代谢成花生酸的调节者。世界各国政府对富含EPA、DHA的食品开发都很重视。目前我国市场上的鱼油制品大多是进口产品,且价格昂贵。这表明开发鱼油及其制品具有广阔市场空间,且前景看好。本文以分子蒸馏技术为主要手段,研究了富集纯化鱼油中EPA和DHA两种物质的一种具有产业化意义的工艺。本课题达到的性能指标如下: A、经过单级分子蒸馏后,EPA&DPA的纯度为45%,得率为84.3%。B、经过叁次分子蒸馏试验后,EPA&DHA的含量可达72%以上。同时通过正交实验考察了分子蒸馏富集鱼油中EPA和DHA这一实验的主要影响因子,确定了最佳工艺条件。与国内外同类研究相比较,本项目采用具有环境友好特征的分子蒸馏技术,实现了鱼油活性组分的连续化提取纯化操作,具有显着的产业化背景。该技术适用于保健品的开发,具有良好的安全性,在保健品、药品的生产上有广泛的应用前景。

邵佩霞[7]2010年在《富含多不饱和脂肪酸甘油酯的酶法制备》文中研究说明ω-3多不饱和脂肪酸(ω-3PUFA),如二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)具有良好的生理活性。EPA和DHA主要存在于鱼油当中,但天然存在的鱼油中EPA和DHA的含量较低,需通过一定的生产工艺来提高其含量。然而,传统的分离富集方法存在溶剂回收困难、操作复杂、ω-3PUFA容易氧化分解等缺点。本文通过结合脱酸、乙酯化、分子蒸馏、甘油酯化等多种方法对ω-3PUFA的分离提纯工艺进行研究,验证酶法制备PUFA甘油酯工艺的可行性,以期为富含EPA和DHA的甘油酯工业化提供科学依据。主要内容如下:1.以高酸价金枪鱼油为原料,首先用酶催化鱼油与乙醇反应降低原料酸价,得到优化的反应条件为:甘油酯与无水乙醇的摩尔比1:1,脂肪酶Novozym 435加量为鱼油质量的2%,反应温度45℃,恒温振荡器转速为180r/min,反应时间6h。在优化条件下,鱼油酸价从10.20 mgKOH/g降至0.67 mgKOH/g。然后以酶催化产物为碱法乙酯化的底物,以NaOH为催化剂,添加量为0.3%,反应1.5h后乙酯的产率达到96.5%。2.采用六级分子蒸馏工艺对乙酯型鱼油进行分离,得到富含PUFA的乙酯型鱼油。其中DHA含量从原来的27.57%提高到75.81%,EPA与DHA的总含量从原来的32.11%提高到82.23%。3.以PUFA乙酯和甘油为底物通过酶催化合成PUFA甘油酯。首先以叔丁醇为溶剂在常压下反应,得到优化的反应条件为:底物甘油与PUFA乙酯的摩尔比为1:3,底物浓度30%,脂肪酶Novozym 435加量为底物质量的2%,反应温度50℃,恒温振荡器转速为180r/min。在此优化条件下反应12 h,PUFA乙酯的转化率为47.3%。然后在真空条件下继续反应12 h,PUFA乙酯转化率达到81.5%,其中甘油二酯、甘油叁酯和甘油一酯的含量分别为56.1%、32.3%和11.6%。产物PUFA甘油酯中DHA、EPA的含量分别为74.6%和5.5%。4.对PUFA甘油酯进行氧化稳定性研究。叁种抗氧化剂中,抗氧化效果的强弱为TBHQ>VE>柠檬酸。通过正交实验确定在TBHQ、VE和柠檬酸加量分别为200mg/kg、500 mg/kg和1000 mg/kg的最优条件下,PUFA甘油酯的过氧化值达到100meq/kg时所需时间增加至未添加抗氧化剂时的5.9倍。

李生梅[8]2006年在《多种昆虫的油脂提取、脂肪酸成分分析及α-亚麻酸分离纯化研究》文中研究表明脂肪酸是重要的工业和油脂化工的基础原料,已广泛应用于工业生产、食品、医疗保健等各个领域。目前脂肪酸主要来源于植物、鱼类、微生物、藻类等,现有的生产水平难以满足市场的需求。而昆虫种类繁多、资源丰富,开发昆虫源脂肪酸,寻求新的脂肪酸来源,具有广阔的前景。本研究对国内外目前没有研究过的5个科5种(共计8个样虫,含不同虫态)的昆虫,进行了油脂的提取,分析了油脂中高级脂肪酸的组分和含量,分离纯化了其中的多不饱和脂肪酸——α-亚麻酸,探讨了昆虫油脂中的脂肪酸组成的合理性和应用前景。本研究主要包括叁部分内容。第一部分通过单因素实验和正交试验确定索氏提取法(以臭椿皮蛾幼虫为材料)提取昆虫油脂的最佳提取条件。研究结果表明,在使用溶剂(石油醚)180mL的前提下,提取温度50℃,提取时间10h,上样量5g,提取1次为最佳提取条件。第二部分主要通过气相色谱分析、对比了8个样虫的脂肪酸组成、含量。研究结果表明:(1)鳞翅目臭椿皮蛾(Eligma narcissus Gramer)幼虫、蛹、成虫叁个虫态的主要脂肪酸组成种类不同,不饱和脂肪酸含量均超过79%,富含亚麻酸(27%-36%)和油酸(30%-35%)。(2)鞘翅目鲜黄鳃金龟(Metabolus tumidifrons Fairm)成虫、幼虫两个虫态的主要脂肪酸组成种类不同,均富含油酸(43%)和亚油酸。(3)鞘翅目花绒坚甲(Dastarcus longulus Sharp)成虫的不饱和脂肪酸含量高达86.3%,富含单不饱和脂肪酸-油酸。(4)同翅目斑衣蜡蝉(Lycorma delictula White)的成虫富含油酸。(5)半翅目麻皮蝽(Erthesina fullo Thunberg)成虫的油脂含量超过50%,油脂中单不饱和脂肪酸-棕榈油酸含量50%以上,可与鲸鱼和鱼类等来源的优质的脂肪酸相媲美,8个试虫均可作为优质的脂肪酸源。第叁部分采用脲素包合与柱层析相结合的方法,对臭椿皮蛾幼虫油脂中的α-亚麻酸进行了分离纯化。结果表明,一次脲素包合后,经气相色谱(GC)分析臭椿皮蛾幼虫油脂,亚油酸从11.25%增加到18.13%,油酸由34.06%减少到11.83%,α-亚麻酸由35.46%增加到70.04%;这表明脲素包合法能有效地分离臭椿皮蛾幼虫油脂中的α-亚麻酸,其较理想的包合条件为乙醇作溶剂,脂肪酸、乙醇、脲素的比为1:2.5:8,包合温度为﹣5℃,包合时间15h,包合1次。采用硅胶柱层析进一步分离臭椿皮蛾幼虫油脂中的α-亚麻酸,结

程楠[9]2013年在《鱼油脂肪酸乙酯制备及分离纯化研究》文中研究说明ω-3系列多不饱和脂肪酸以其独特的生理功效成为目前天然产物分离提纯及医药领域的研究热点,而二十碳五烯酸(EPA)作为一种重要的ω-3系列多不饱和脂肪酸,具有降血脂、防治心脑血管疾病等重要生理功能。目前,深海鱼油是EPA的最主要商业来源,富含EPA的鱼油软胶囊及医药制剂等广泛应用。本文以鱼油甘油酯为原料,研究了乙酯化方法,再以鱼油脂肪酸乙酯为原料,探索了一条高真空精馏分离提纯EPA的工艺路线,为多不饱和脂肪酸的分离提纯提供了一种新思路。通过气相色谱标准品对照法和气质联用法相结合,定性定量地确定了鱼油原料的脂肪酸组成及含量。并系统地检测分析了鱼油脂肪酸甘油酯的酸值、碘值、皂化价等理化性质,为下一步鱼油乙酯化的工艺路线的确定提供参考。参考鱼油原料理化性质,通过比较不同的乙酯化方法,确定了先通过浓硫酸催化预酯化过程将游离脂肪酸转化为脂肪酸乙酯,降低酸值,再通过KOH催化酯交换将甘油酯转化为乙酯的两步法工艺。分别以产物酸值和脂肪酸乙酯得率为考察指标,利用正交设计实验对预酯化和酯交换实验条件进行优化,确定最佳工艺条件:预酯化过程,反应温度70℃,浓硫酸加入量为油重1.5%,反应时间1h,此时产物酸值最低,为0.87mgKOH/g;酯交换过程,在反应温度70℃,KOH加入量为油重0.5%,反应时间0.5h,此时乙酯得率最高,为92.5%。以鱼油脂肪酸乙酯为原料,通过高真空间歇精馏分离提纯EPA乙酯。一次精馏可得到EPA乙酯含量为85.2%的产品,收率约54%。将EPA乙酯含量在70%以上的馏分收集作为原料进行二次精馏,可得到EPA乙酯最高纯度为92%左右,收率约51.5%。通过硝酸银-硅胶柱层析法进一步纯化精馏产物(EPA乙酯纯度约87.6%),得到纯度97%以上的EPA乙酯产品。利用Aspen Plus软件对脂肪酸乙酯进行物性估算,并对高真空间歇精馏过程进行了流程模拟;建立了单塔及双塔连续精馏的流程模拟,并通过灵敏度分析确定了双塔连续精馏适宜的操作条件:两塔塔板数为16,对塔B1,回流比为4,塔顶采出率D/F为0.05,进料位置为塔顶起第5块板;对塔B2,回流比为6,塔顶采出率D/F为0.28,进料位置为塔顶起第13块板;此操作条件下EPA乙酯纯度可以达到94.8%。

王嵩[10]2008年在《海藻油中分离纯化多烯脂肪酸的研究》文中研究指明以二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等为代表的ω-3多烯脂肪酸及其衍生物具有促进青少年大脑和视力发育,提高人体抵抗力,降低血脂,预防心脑血管病等诸多重要的生理功能,目前已成为研究热点。但现行方法以鱼油和海狗油为原料的生产方式具有众多不足,近年来已经有人开始研究利用海藻油分离提取多烯脂肪酸的工艺方法。本文以海藻油为原料,研究了经皂化得到海藻油脂肪酸后,以尿素包合法富集其中的多烯脂肪酸,再经过甲酯化和硝酸银硅胶柱分离过程,分别得到高纯度DPA甲酯和DHA甲酯的工艺过程和相关问题。研究结果对海藻油的深加工利用和多烯脂肪酸系列保健产品和相关药品的开发等有重要意义。本文比较系统地分析了海藻油各种理化性质,建立了一种多烯脂肪酸气相色谱检测方法,能够快速准确地对多烯脂肪酸进行定性定量分析。为后续的分离纯化工艺提供了数据基础。对影响尿素包合法分离效果的溶剂与脂肪酸比例、尿素与脂肪酸比例、结晶温度和结晶时间进行了考察,并在此基础上分别以产品中DPA和DHA的纯度与收率进行了正交试验优化工艺条件。结果表明当溶剂与脂肪酸比例为6:1,尿素与脂肪酸比例为1:1,结晶温度为-5℃时,产品中DPA和DHA纯度分别达到26.94%和69.75%,两者收率达到81.19%和89.53%。将尿素包合法得到的混合多烯脂肪酸产品衍生化后得到以DPA甲酯和DHA甲酯为主要成分的混合多烯脂肪酸甲酯,利用制备型液相色谱法将两者进行分离,分别得到纯度超过99%的DPA甲酯和DHA甲酯。讨论了固定相种类,操作温度,上样量对分离效果和收率的影响,结果表明利用硝酸银硅胶为固定相,20℃下,上样量为固定相质量的5%时分离效果最佳,并在此基础上进行了工艺放大实验,并讨论了硝酸银硅胶与多烯脂肪酸甲酯吸附的机理及分离过程中的各种现象。

参考文献:

[1]. 不同来源的ω-3多不饱和脂肪酸的提纯富集工艺及稳定性研究[D]. 吕晴. 四川大学. 2001

[2]. 海狗油多不饱和脂肪酸富集及酯化工艺的研究[D]. 孙素玲. 江南大学. 2004

[3]. 微藻Nannochloropsis SP.的培养和海藻多不饱和脂肪酸提取的初步研究[D]. 吴庆. 北京化工大学. 2004

[4]. 深海鱼油和海狗油的分子蒸馏提纯研究[D]. 任艳军. 天津大学. 2006

[5]. 苏麻油中α-亚麻酸的分离纯化与护肝功能研究[D]. 黄杰秋. 贵州大学. 2017

[6]. 鱼油中多不饱和脂肪酸的富集研究[D]. 王芬. 天津大学. 2006

[7]. 富含多不饱和脂肪酸甘油酯的酶法制备[D]. 邵佩霞. 华南理工大学. 2010

[8]. 多种昆虫的油脂提取、脂肪酸成分分析及α-亚麻酸分离纯化研究[D]. 李生梅. 西北农林科技大学. 2006

[9]. 鱼油脂肪酸乙酯制备及分离纯化研究[D]. 程楠. 天津大学. 2013

[10]. 海藻油中分离纯化多烯脂肪酸的研究[D]. 王嵩. 天津大学. 2008

标签:;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  

不同来源的ω-3多不饱和脂肪酸的提纯富集工艺及稳定性研究
下载Doc文档

猜你喜欢