用超临界CO2萃取技术提取植物有效成分的研究

用超临界CO2萃取技术提取植物有效成分的研究

付华[1]2007年在《两种蒿属植物精油的提取及抑菌和抗氧化特性研究》文中研究说明猪毛蒿(Artemisia scoparia Waldst et kit)和白沙蒿(Artemisia sphaerocephala Krasch)为菊科蒿属植物,在内蒙古地区资源十分丰富。本研究采用水蒸气蒸馏法、超临界CO_2流体萃取法两种方法提取猪毛蒿和白沙蒿中芳香精油,对两种方法提取猪毛蒿、白沙蒿精油的工艺条件;精油的抑菌性能;精油的体外抗氧化情况作了研究。结果表明:采用水蒸气蒸馏法提取猪毛蒿、白沙蒿精油的最佳组合是:物料粒径为0.3mm,水料比为1∶13,蒸馏时间为5h;各因素对水蒸气蒸馏法提取芳香精油的影响顺序为:物料粒径>蒸馏时间>水料比;猪毛蒿的萃取率为0.34%,白沙蒿的萃取率为0.37%。采用超临界CO_2流体萃取猪毛蒿、白沙蒿及白沙蒿籽精油的最佳组合为:萃取压力为30MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为3.0h;各因素对超临界CO_2流体萃取芳香精油的影响顺序为:萃取压力﹥萃取温度﹥萃取时间;猪毛蒿的萃取率为3.2%,白沙蒿的萃取率为3.5%,白沙蒿籽的萃取率为11.2%。五种精油对五种供试菌均有较强的抑菌作用,其中,猪毛蒿精油对金黄色葡萄球菌的抑菌作用最强,对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、李斯特氏菌和黑曲霉抑制作用稍差;白沙蒿精油对大肠杆菌的抑菌作用最强,对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、李斯特氏菌和黑曲霉抑制作用稍差;白沙蒿籽精油对五种供试菌抑制作用均较弱。采用超临界技术萃取的猪毛蒿精油和白沙蒿精油的抑菌作用强于采用水蒸气蒸馏法所得的精油。不同浓度的精油对DPPH·均具有明显的清除作用,且浓度越大清除作用越强。反应进行到8min时,浓度为5.12g/L的猪毛蒿精油自由基清除率为91.65%(超临界CO_2流体萃取)、77.15%(水蒸气蒸馏法);浓度为5.12g/L的白沙蒿精油自由基清除率为92.33%(超临界CO_2流体萃取)、47.25%(水蒸气蒸馏法);超临界CO_2流体萃取的白沙蒿籽的精油浓度为5.12g/L时,自由基清除率为72.18%。并通过GC-MS联用技术,对提取得到的精油组分进行了分析,两种提取方法所提取的精油化学成分有较大差异,采用两种方法得到的猪毛蒿精油有叁种相同成分,白沙蒿精油有两种相同成分。

姜萍[2]2006年在《苦楝树皮有效成分提取分离及生物活性的研究》文中研究表明本文以苦楝树皮为原料进行了有效成分苦楝素的提取分离方法及其生物活性的研究。探讨了有机溶剂提取、超临界CO_2流体萃取、微波辅助提取及超声波提取的各种影响因素,并筛选出较佳的工艺条件。进行了苦楝提取物及其活性成分对大叶黄杨尺蠖的杀虫活性的研究;同时也进行了不同溶剂的苦楝提取物对两种真菌(黑曲霉、绿色木霉)的抑菌实验;并采用多种分离手段对苦楝树皮有效成分的分离与纯化进行了研究。主要研究结果如下: 首次系统地对比研究了从苦楝树皮中提取苦楝素的4种方法,通过实验,得出了不同提取方法的最佳条件。超临界CO_2萃取在萃取温度45℃、压力20MPa、夹带剂60%乙醇的情况下萃取2h,苦楝素的萃取率为0.850%;微波辅助提取法,以60%乙醇为溶剂,料液比为1:9(g:mL,下同),微波功率340W,辐射时间40S,苦楝素的提取率为0.693%;超声波提取法,以60%乙醇为溶剂,料液比为1:9,超声波作用时间为30min,超声波功率为200W,苦楝素的提取率为0.715%。将上述3种提取方法与传统的有机溶剂提取法进行详细的比较,结果表明:对于苦楝素提取,超声波提取法最好。 首次对林业害虫大叶黄杨尺蠖进行了杀虫活性的研究,实验结果表明:苦楝树皮提取物对大叶黄杨尺蠖具有一定的拒食和胃毒作用,苦楝树皮中甲醇提取液和氯仿提取液对大叶黄杨尺蠖幼虫具有强烈的拒食和毒杀作用,当浓度为400ppm时对4龄幼虫24h的拒食率大于80%,处理后72h校正死亡率在93%以上。测定结果表明,苦楝杀虫活性成分主要集中在氯仿萃取物中。氯仿萃取物对大叶黄杨尺蠖的拒食和毒杀作用与苦楝素化合物相比较活性很相近,在实际应用中可直接采用氯仿萃取物作为杀虫试剂。 用苦楝树皮和苦楝果实的不同溶剂和不同浓度的提取物对两种真菌(黑曲霉、绿色木霉)进行了抑菌活性试验,结果发现不同溶剂和不同浓度的提取液对供试菌的抑菌活性效果不同。苦楝树皮提取液对供试菌的抑制效果整体看比苦楝果实好;苦楝树皮乙醇提取液抑菌活性最强,对绿色木霉和黑曲霉都有很好的抑菌活性。最低抑菌浓度的试验表明:苦楝树皮乙醇提取液对绿色木霉和黑曲霉的最低抑菌浓度均为0.5%,甲醇提取物对黑曲霉和绿色木霉的最低抑菌浓度为2%。 苦楝树皮中苦楝素分析与检测结果表明:苦楝素的分子式为C_(30)H_(38)O_(11)熔点为244~245℃,苦楝素纸层析测定苦楝素的比移值R_f值为0.77(展开剂:异丙醇-甲酰胺-水15:5:80,26~28℃)。比旋光度[α]_D~(16)-6.25(乙醇溶液),紫外UVλmax(无水乙醇)为213nm,红外光谱图在3486cm~(-1)、2925cm~(-1)、1735cm~(-1)、1637cm~(-1)、1243cm~(-1)、1065cm~(-1)、880cm~(-1)有主要特征峰。苦楝素通过液-质联用分析仪测得苦楝素的分子量为574.6。通过质谱分析仪的计算机检索以及结构分析得出苦楝素的分子结构。 以上研究结果为综合利用我国苦楝树资源开辟了一条新的途径。

贾小辉[3]2007年在《超临界CO_2流体萃取红花籽油的研究》文中认为本课题是以红花籽为主要原料,采用食品工业高新技术之一—超临界萃取技术,利用CO_2作为流体萃取红花籽油。经与红花籽油的索氏抽提法和溶剂浸提法进行比较,了解超临界CO_2流体萃取技术的优越性;对影响红花籽油萃取的工艺条件,如原料前处理及萃取工艺条件等进行了深入系统的研究;以单因素试验结果为依据,然后通过四因子二次正交旋转实验设计对超临界CO_2流体萃取工艺进行了优化;进而又对红花籽和超临界CO_2流体萃取试验得到的红花籽油进行了理化分析及脂肪酸、维生素E等的检测。研究结果表明:1.红花籽中平均水分含量为7.8%,粗纤维含量为25.63%,灰分为4.37%,粗蛋白含量32.06%,粗脂肪含量30.14%,纯净籽仁中含油率达50%以上,可见红花籽是一种综合利用价值很高的宝贵油料资源。2.在试验中,投料量、原料含水量和物料颗粒大小对超临界CO_2流体萃取效果均有明显的影响。在本试验条件下以投料量250g、8%的含水量以及30目的粉碎度可取得最佳的萃取效果。3.在上述预处理条件下,通过单因素试验获得各影响因素再进一步正交试验中的水平取值应分别取在:萃取压力30MPa、萃取温度40℃、CO_2流量12L/h、萃取时间120min、分离压力8MPa、分离温度35℃左右。4.以萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO_2流量作为变量进行四因子二次正交旋转组合设计。通过试验及结果分析和优化,得到四因子的最佳组合即最优工艺参数为:萃取温度37℃、萃取压力30.5MPa、CO_2流量16L/h、萃取时间120min。各因素对油脂出油率影响顺序为萃取压力>萃取温度>CO_2流量>萃取时间,且各个因素之间有明显的交互作用。5.与石油醚浸提法、索氏抽提法相比,超临界CO_2流体萃取工艺时间短、效率高、完成了油脂的脱胶,部分起到脱色、脱臭、脱酸的效果、无溶剂残留,是一种科学的萃取方法。在油脂提取中采用超临界CO_2流体萃取技术有着无可比拟的优点,具有很大的发展前景。6.对超临界CO_2萃取得到的红花籽油进行测定分析,得出红花籽油:碘值148.67g/100g、皂化值192.58mg/g、酸价0.79mg/g、折光指数1.4700、维生素E含量146mg/100g、亚油酸含量高达83.52%、油酸含量8.91%、饱和脂肪酸含量5.7%。是一种富含亚油酸的功能性油脂,具有较高的开发利用价值。

李守君, 张金龙, 史伟国, 杨立滨[4]2004年在《超临界CO_2流体萃取药用植物有效成分的研究进展》文中研究说明综述了十几年来超临界流体萃取技术在天然药用植物有效成分提取与分离的研究情况,阐述超临界CO2流体萃取技术在天然药用植物有效成分提取中应用的优越性展望了超临界CO2流体萃取技术其应用前景.

赵丹, 尹洁[5]2014年在《超临界流体萃取技术及其应用简介》文中认为在广泛文献检索的基础上,对超临界流体萃取的基本原理、影响因素以及超临界流体的性质、选择原则等进行了介绍,并对超临界流体萃取在烟草工业、食品工业、医药工业、化学工业、环境科学、天然色素的提取和分析化学中的应用进展进行综述,为超临界流体萃取技术的进一步应用提供参考。

金莹[6]2008年在《超临界CO_2流体萃取乌桕籽皮油的研究》文中认为本文采用超临界CO2萃取技术对乌桕籽皮油的提取进行了研究。探讨了不同萃取条件(萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间、分离压力和分离温度)对乌桕籽皮油提取率的影响,探讨提取乌桕籽皮油的最佳工艺参数。同时,分析了超临界CO2萃取出的乌桕籽皮油的理化指标、脂肪酸组分,从而为乌桕籽的综合利用提供理论依据。主要内容包括四个部分:第一部分:超临界CO2萃取乌桕籽皮油工艺研究,其中包括单因素试验和工艺优化试验;第二部分:乌桕籽皮油品质研究;第叁部分:对影响超临界CO2萃取乌桕籽皮油在萃取过程中出现的问题进行分析研究;第四部分:结论与分析。取得以下研究结果:(1)影响超临界萃取工艺的主要参数有萃取压力、萃取温度、CO2流量,萃取时间、分离压力及分离温度。本试验在单因素水平下确定各工艺参数的最佳值和范围:萃取压力40MPa、萃取温度36~38℃、CO2流量20~22L/h、萃取时间60min、分离压力8~9MPa、分离温度35℃。(2)将单因素试验选出的萃取压力、萃取温度和CO2流量的最佳值作为考察因素,采用正交试验,根据试验结果分析,得到最佳萃取工艺参数组合为:萃取压力40MPa,萃取温度36℃,CO2流量20L/h,最大萃取率为60.85%。(3)与压榨法及溶剂法提取的乌桕籽皮油相比较,超临界CO2萃取法操作方法简单,萃取时间短。在理化指标方面,采用超临界CO2萃取的乌桕籽皮油的熔点、酸价、碘值、皂化值等指标均优于压榨法及溶剂法提取的乌桕籽皮油。(4)经GC分析乌桕籽皮油的脂肪酸组分,共检测出5种成分:棕榈酸(64.31%)、硬脂酸(1.21%)、油酸(32.54%)、亚油酸(1.41%)、亚麻酸(0.19%)。其中棕榈酸含量最高,它与油酸以2:1成分组成含特定结构的P—O—P甘油叁酸脂,其性质与天然可可脂近似,是我国制取类可可脂的理想原料。(5)超临界CO2流体萃取得到的乌桕籽皮油经GC分析可知,并与纯皮油的成分相比,结果表明亚麻酸和部分亚油酸是从梓油中提取的,其提取量很少,而且无梓油中有毒成分2、4癸二烯酸存在,经济价值倍增,是肥皂化工、优质食品加工及提炼硬脂酸、脂肪酸的理想原料。

沈露[7]2006年在《超临界CO_2流体技术萃取藤茶中二氢杨梅素及抑菌活性的研究》文中研究说明本课题采用CO_2超临界流体萃取技术对藤茶(显齿蛇葡萄)中的二氢杨梅素的提取进行了研究,探讨了超临界萃取过程中各因素(萃取压力、温度、时间、CO_2流量、夹带剂)对提取物得率和纯度的影响,优化了CO_2超临界萃取的工艺参数。在1L超临界流体萃取实验基础上,进一步用5L超临界流体萃取装置进行萃取放大试验。得到了上述因素对二氢杨梅素萃取率影响的规律,通过正交实验确定二氢杨梅素的最佳操作条件为:萃取压力25MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为1.5h,CO_2流量控制在20L/h,在该条件下萃取得率为84.3%,纯度85.5%。并把超临界流体萃取方法和传统的水提、醇提法进行比较,结果更加体现出超临界流体萃取方法对有机物溶解能力强,选择性好,而且可在接近室温下完成整个分离操作,流程短,能最大限度保持活性成分等优越性,同时CO_2便宜、易得、惰性、无毒、易于分离。 论文还对提取所得到的二氢杨梅素的体外抑制致病菌的功能进行了考察。结果证明其对几种常见菌(枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏杆菌、大肠杆菌、啤酒酵母、产气杆菌、黄曲霉、青霉、黑曲霉等)均有一定的抑制作用,特别是对金黄色葡萄球菌,枯草杆菌有很强的抑制作用,其最低抑菌浓度均为0.0625%。

杜丽君[8]2013年在《胡椒木精油提取、分析及抗氧化特性研究》文中进行了进一步梳理本文以胡椒木(Zanthoxylum piperitum 'Odorum')叶片为试材,采用水蒸气蒸馏、溶剂浸提、超临界-CO_2萃取的方法提取精油,通过单因子试验,得出最优提取率后通过气质联用(GC/MS)分析3种精油成分,并且通过抗氧化试验得出精油的抗氧化能力。用水蒸气蒸馏法提取精油,通过蒸馏时间、加入的NaCl浓度以及料液比叁个因子的设计,筛选后通过正交试验得出最优的提取方法为:提取时间为4h,NaCl的浓度为0%,料液比为1:6;用溶剂浸提法提取精油,通过提取时间、温度、料液比叁个因子的设计,筛选后通过正交试验得出最优的提取方法为:提取时间为4h,温度为50℃,料液比为1:5;用超临界-CO_2萃取法提取精油,通过萃取压力、温度以及时间叁个因子的设计,筛选后通过正交试验得出最优的提取方法为:萃取时间为2.5h,萃取压力为25MPa,萃取温度为30℃。通过GC/MS法对最优条件提取的精油进行成分分析,结果表明,水蒸气蒸馏法提取的精油成分中主要成分为萘(51.19%)和4-戊烯酸(30.33%);溶剂浸提法得到的精油主要成分为肉桂酸甲酯(87.83%);超临界-CO_2萃取法得到的精油主要成分为顺式肉桂酸甲酯(72.35%)。为了进一步了解提取的精油是否有抗氧化能力,本试验通过体外试验DPPH自由基清除能力法和还原力法来检测精油是否有抗氧化能力,结果显示:叁种提取方法都具有抗氧化能力,且抗氧化的能力为超临界-CO_2法>溶剂浸提法>水蒸气蒸馏法。

孟江平, 李忠彬, 廖文利, 蒋和雁[9]2011年在《超临界CO_2流体萃取在中药有效成分提取中的应用》文中研究表明介绍了超临界CO2流体萃取技术的特点和在中药提取分离方面的发展概况,综述了近年来该技术在中草药有效成分提取分离中的研究与应用新进展,并展望了该技术在医药领域的应用前景。

胡献琴[10]2013年在《可视化分析用于油茶籽油提取工艺优化及成分研究》文中研究指明本文采用超临界CO2提取油茶籽中的油茶籽油,并对其工艺过程和油茶籽油主要成分进行了较为系统的研究。将油茶籽去壳,烘干,粉碎,过筛备用。称取一定量的油茶籽粉末置于1L的萃取釜中,用超临界CO2提取油茶籽粉中的油茶籽油。选择萃取压力、萃取温度、萃取时间、分离I压力为影响因素,用课题组自主提出的多因素多水平可视化设计法(m2VD)安排试验。超临界CO2提取油茶籽油的工艺研究,以提取率为试验指标,用多因素多水平可视化分析方法(m2VA)对试验影响因素与试验指标的关系进行分析,找出最佳工艺范围:萃取压力为25~30MPa、萃取温度为30~35℃、萃取时间为110~140min、分离I压力为4~5MPa。对提取出的油茶籽油进行甲酯化,采用气相色谱—质谱法测定其成分及含量,结果得出油茶籽油中的主要单不饱和脂肪酸为油酸,多不饱和脂肪酸为亚油酸,饱和脂肪酸为棕榈酸和硬脂酸。用多因素多水平多目标可视化分析方法分析研究了四个工艺因素(萃取压力、萃取温度、萃取时间、分离I压力)对油酸、亚油酸、硬脂酸和棕榈酸含量之间关系的影响。找出了得到高含量不饱和脂肪酸和较低含量饱和脂肪酸的优势工艺区间:萃取压力低于30MPa,萃取温度小于50℃,萃取时间100~150min,分离压力4~6MPa。该工艺区间与得到较高提取率的最佳工艺区间一致性较好。在优势工艺区间内选取:萃取压力27MPa、萃取温度32℃、萃取时间120min、分离I压力4.5MPa,进行验证试验,得到油茶籽油的提取率为51.9%,超过了设计试验的最高数值45.02%。并检测出其中的油酸含量为68.49%,亚油酸含量为8.12%,棕榈酸含量为12.49%,硬脂酸含量为4.45%。证明了多因素多水平多目标可视化设计与分析方法的有效性,可以为工业化生产油茶籽油提供工艺指导,具有重要的实践意义。

参考文献:

[1]. 两种蒿属植物精油的提取及抑菌和抗氧化特性研究[D]. 付华. 内蒙古农业大学. 2007

[2]. 苦楝树皮有效成分提取分离及生物活性的研究[D]. 姜萍. 南京林业大学. 2006

[3]. 超临界CO_2流体萃取红花籽油的研究[D]. 贾小辉. 西北农林科技大学. 2007

[4]. 超临界CO_2流体萃取药用植物有效成分的研究进展[J]. 李守君, 张金龙, 史伟国, 杨立滨. 佳木斯大学学报(自然科学版). 2004

[5]. 超临界流体萃取技术及其应用简介[J]. 赵丹, 尹洁. 安徽农业科学. 2014

[6]. 超临界CO_2流体萃取乌桕籽皮油的研究[D]. 金莹. 西北农林科技大学. 2008

[7]. 超临界CO_2流体技术萃取藤茶中二氢杨梅素及抑菌活性的研究[D]. 沈露. 天津科技大学. 2006

[8]. 胡椒木精油提取、分析及抗氧化特性研究[D]. 杜丽君. 福建农林大学. 2013

[9]. 超临界CO_2流体萃取在中药有效成分提取中的应用[J]. 孟江平, 李忠彬, 廖文利, 蒋和雁. 安徽农业科学. 2011

[10]. 可视化分析用于油茶籽油提取工艺优化及成分研究[D]. 胡献琴. 安徽师范大学. 2013

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用超临界CO2萃取技术提取植物有效成分的研究
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