1天津职业技术师范大学天津市高速切削与精密加工重点实验室 天津 300222
2天津双鑫机械制造有限公司 天津 300480
摘要：采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术研制Zr-B-N纳米复合涂层，通过改变反应沉积时的N2/Ar比来调控涂层的成分和结构。利用高温摩擦机、超景深显微镜及台阶仪分别测试涂层的摩擦系数、磨痕形貌以及磨损率。结果表明：当N2/Ar比为2/1时，涂层具有最低的摩擦系数为0.65，此时涂层磨痕中沟犁较深，磨损率最高，以磨粒磨损为主；随着N2/Ar比增加至4/1时，磨损率降至最低1.72×10-14m3/N·m，涂层内产生更多的非晶BN，起到抑制晶粒生长的作用，形成非晶a-BN包裹nc-(Zr,ZrB2)的纳米复合结构，改善了涂层韧性，提高了涂层耐磨性能。
关键词：纳米复合涂层；Zr-B-N涂层；磨损率
引言
随着PVD技术的快速发展，促进了涂层刀具的广泛应用，ZrN涂层具有高硬度、耐高温性能有效的提升刀具的加工质量、切削寿命。然而在实际切削生产中，ZrN涂层耐磨性能较差，不能满足具有较高热稳定性、耐磨性和断裂韧性等难加工条件，向ZrN涂层中添加Si、B等元素能够提高其韧性以及高温氧化性。ZrB2涂层具有熔点高、硬度高、耐腐蚀性高、抗氧化性强等，适用于抗高温、热防护材料以及耐腐蚀等领域；但ZrB2涂层的韧性较低易发生脆性断裂，耐磨性能较差，限制其发展应用；因此向ZrB2涂层中添加N元素等增韧相以进行韧性强化，可改善涂层的结构、抗腐蚀性和耐磨性能。
通过向传统XN(X指Al、Zr等元素)涂层中添加Si、B等元素，通过在涂层内部形成非晶包裹纳米晶的复合结构，能够提高涂层的机械性能[1]。通过向ZrB2涂层中添加N元素，能够在涂层内部形成纳米复合结构，a-BN塑性较好，纳米晶分布在非晶层间，非晶层起到阻挡晶界产生滑移、位错，降低涂层抗弹性变形能力，使涂层在较高应力作用下具有较强的抗断裂能力[2]，能够提升涂层耐磨损性能。本次主要研究了N2/Ar比对Zr-B-N涂层的摩擦学性能影响。
1.实验方法
1.1涂层制备
在硬质合金基体上沉积一系列Zr-B-N涂层，将抛光后的基片依次在丙酮和酒精中各清洗30分钟，其中Zr靶加载到高功率电源上；Zr靶与ZrB2靶加载到直流电源上，在沉积涂层之前，将真空室压强抽至3.0×10-3Pa以下。通入Ar保持压强1.4Pa，开偏压-800V，辉光清洗15min，目的是将基体表面杂质清洗掉；再保持压强为0.6Pa，开高功率Zr靶维持功率1kW，在偏压-800V轰击8min以提高涂层膜/基结合力；调节偏压为-50V，保持压强为0.6Pa，沉积Zr过渡层为20min；通入反应气体N2，再开直流Zr靶0.5kW和ZrB2靶1.0kW，分别改变N2/Ar比为80/40，120/40，160/40，200/40，沉积温度300℃，其它参数不变，镀膜时间240min。
1.2性能测试
本文使用球-盘式摩擦磨损试验机进行摩擦测试，选取φ5.99mm氧化铝球，滑动速率0.1m/s，法向载荷2N，旋转4000圈，旋转直径为8mm，保证涂层均未被磨穿；摩擦试验后，使用超景深显微镜进行磨痕形貌分析；使用台阶仪测试磨痕宽度、横截面积，采用公式计算磨损率W=V/(F×S)(V为磨损体积，F为负载，S为滑动距离)。
2.实验结果与分析
2.1平均摩擦系数
图2 Zr-B-N涂层的磨损率
图2为不同N2/Ar比制备的Zr-B-N涂层的磨损率。随着N2/Ar比的增加，磨损率呈现先下降后上升的趋势。当N2/Ar比为2/1时，涂层磨损率达到最高，由于涂层中N元素较少时，涂层生成的BN含量较少，金属氮化物较多，使得硬度较高，摩擦过程中脱落的硬质大颗粒参与摩擦，使得磨损率较大。当N2/Ar比增加到4/1时，涂层磨损率下降到最低，这是由于涂层中软质BN相的增加可缓冲载荷引起的晶粒滑移，缓解了弹性变形，改善了涂层的韧性，提高了涂层抗磨损性能。当N2/Ar比为5/1时，涂层的磨损率小幅上升，由于涂层中BN相增加，导致纳米级晶粒间的非晶层变厚，使得纳米晶和非晶层间理想的相互作用消失，使得Zr-B-N涂层抗磨损能力下降。
2.3磨痕形貌
当N2/Ar比为2/1时，涂层磨痕形貌呈现犁沟状，脱落的颗粒存在于磨痕中，黑色颗粒是脱落涂层被氧化的结果，N元素减少使得涂层易发生断裂；当N2/Ar比为4/1时，高N含量涂层的磨痕形貌中黑色磨屑相对减少，因为涂层中BN相增加起到晶粒细化的作用，使得涂层结构更加致密，在高载荷的作用下不易断裂，涂层韧性较好，抗磨损能力较强。
3.结论
随着N2/Ar比增加至5/1时，Zr-B-N涂层平均摩擦系数升至最高0.682，这归因于涂层硬度的降低和摩擦界面处发生氧化反应。
(1) 当N2/Ar比为4/1时，磨损率最低，此时涂层磨粒磨损程度降低，存在黏着磨损以及塑性变形。
(2) 参考文献
[1]武勒.磁控溅射TiAlN涂层组织与性能的研究[J].材料科学,2002,43:355-350.
[2]赵强.ZrMoN/ZrAlMoN复合膜及ZrAlN/Mo2N多层膜的性能研究[D].江苏科技大学,2013.
[3]喻利花,赵强,马冰洋.B靶功率对ZrBN复合膜的微结构、力学性能及摩擦性能的影响[J].粉末冶金材料科学与工程,2013,18(05):748-753.
论文作者:姜春昌 王铁钢 蒙德强 宿明辉 郑凯 霍广卿
论文发表刊物:《科技新时代》2018年9期
论文发表时间:2018/11/14
标签：涂层论文; 磨损论文; 摩擦论文; 性能论文; 韧性论文; 形貌论文; 纳米论文; 《科技新时代》2018年9期论文;