水体中氟化物检测方法比对论文_赵广运

蚌埠中环水务有限公司 233000

摘要:随着科学技术的不断进步,用于水质检测的仪器和设备也在不断的更新换代。现今的检测仪器以灵敏度高、检出限低、稳定性好、自动化程度高而备受广大用户欢迎。然而有一些简单、便捷、稳定的传统目视比色法逐渐被大家所遗弃。对于水体中氟化物的测定有多种方法,本文主要是针对镐盐茜素比色法、离子色谱法进行方法比对,分析镐盐茜素比色法是否能够满足日常生产检测要求。

关键词:氟化物;镐盐茜素比色法;离子色谱法;方法比对

氟化物是含氟的二元化合物通常以氟化氢、金属氟化物、非金属氟化物和氟化铵等形式存在于自然界的地表水和地下水等水体中,适量的氟是人体所必须的,主要聚集在人体骨骼中,是人体不可确少的元素之一。但随着化工行业的兴起,水体中的氟化物污染越来越严重。过量的氟化物对人体是有危害的,主要是损伤骨骼和牙齿。长期饮用高氟水会引起慢性氟中毒,当生活饮用水中氟化物含量在2.4~5mg/L时则可出现氟骨症,据报道6~12克的氟化物就能至死。因此,对水体中氟化物含量的检测与研究就显得尤为重要,水体中氟化物检测方法总共有5种,分别是离子选择电极法、离子色谱法、氟试剂分光光度法、双波长系数倍率氟试剂分光光度法、镐盐茜素比色法。今天本文就镐盐茜素目视比色法与离子色谱法进行方法比对,分析镐盐茜素比色法是否能够满足日常生产检测要求。

1、水体中氟化物检测原理

1.1、镐盐茜素比色法:

在酸性溶液中,茜素磺酸钠与镐盐形成红色络合物,当有氟离子存在时,形成无色的氟化锆而使溶液褪色,用目视比色法进行定量分析。

1.2、离子色谱法:

水样中的待测阴离子随碳酸盐—重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统根据分离柱对阴离子的不同亲和度进行分离,已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸,淋洗液则转变为弱点导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子的电导率,以相对保留时间和峰高或峰面积定性和定量。

2、水体中氟化物检测方法比对

2.1、适用范围比对

离子色谱法和镐盐茜素比色法均适用于测定生活饮用水及其水源水中氟化物,且是可溶性的氟化物。

2.2、仪器比对

2.2.1、镐盐茜素比色法只需要一组50 ml具塞比色管,若水体中有干扰物质存在时要对水体进行蒸馏预处理。

2.2.2、美国赛默飞世尔科技离子色谱仪(仪器型号ICS-1100)、保护住(AG23、4×50mm)、分离柱(AS23、4×250mm)、抑制器(AERS500、4mm)、手动进样器(带25μL定量环)、阴离子淋洗液(4.5 mM Na2CO3/0.8 mM NaHCO3)、柱温30℃、泵流速1.00ml/min。

2.3、操作方法比对

两种方法在操作过程中所使用的标准溶液和标准样品分别为水中F-标准溶液(中国计量科学研究院GBW(E)080549 15082 1000μg/mL)、环境标准样品GSB-07-1194-2000氟化物201741(环境保护部标准样品研究所、0.514mg/L扩张不确定度0.032mg/L),稀释用水均为超纯水。

2.3.1、将水中F-标准溶液稀释成10 mg/L的F-标准使用液;氟化物标准样品按照所附的标准样品证书要求进行稀释。向11支氟化物标准系列具塞比色管中分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0mlF-标准使用液,用超纯水稀释并定容至50ml刻度线。向另一只具塞比色管中移入氟化物标准样品50.0ml,再向各个比色管中加入2.5ml茜素镐溶液,摇匀、静置1小时后进行目视比色定量分析。其所配置的氟化物标准系列浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00 mg/L。氟化物标准样品浓度为0.514 mg/L。

2.3.2、找5名专业水质检测人员在不知道被测氟化物标准样品浓度值的情况下,进行目视比色定量,定量结果如下表所示:

2.3.5、氟化物标准样品重复性检测5次结果如下表:

 

3、结论

综合以上多个方面的对比,镐盐茜素目视比色法对水体中的氟化物含量的测定完全能够达到检测要求,完全能够满足日常生产检测要求,其由于设备简单、检测快捷、经济方便、易于操作、标准系列稳定性好,但其受主观因素影响较大适用于对检测结果要求不高的厂级化验室检测。而离子色谱法由于操作复杂、专业性强、检测精度高、重复性好,更适用于供水企业中心化验室或者第三方检验检测机构检测使用。但两种检测方法在氟化物小于1.0 mg/L时都能很好的进行定量分析,且各具自己的特点。在日常氟化物检测过程中,具体使用那种方法来进行检测,应综合实际情况来考虑。在选择一个合适的检测方法时,要力求做到各方面均衡考量。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准GB/T5750.1~5750.13-2006

[2]中华人民共和国国家标准GB/T5749-2006

论文作者:赵广运

论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第28期

论文发表时间:2019/1/3

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