引言
气相色谱仪在石油化工、医药行业、地质勘探、环境检测和水质分析等多个领域应用非常广泛,日益显得重要。但在日常工作中,因气相色谱仪各种问题造成检测工作无法顺利进行。本文针对这些问题来探讨有效解决的办法。
1气相色谱仪基本构成
主要包括进样系统、柱箱部分、检测器系统、供气部分和工作站五部分组成,工作流程如下:
1.1载气携带样品进入进样系统,样品在此得到充分气化;
1.2载气携带样品从进样系统出来进入色谱柱得到有效分离;
1.3载气携带样品进入检测器系统,通过检测器产生电信号,并经过倍增管放大,利用电脑工作站进行数据处理得到检测结果。
2检测中常见问题
气相色谱仪检测中出现的问题与其组成的各个系统密切相关,就是某个系统的工作条件未调至最佳状态。下面以仪器的组成系统来探讨出现的问题和解决办法。
2.1供气部分的影响
气相色谱仪作为高灵敏度检测仪器,对载气和附属气体要求极其严格:载气作为气相色谱仪的流动相贯穿着整个运行过程的始终,堪称仪器各部分的纽带。载气种类的选择、 纯度的高低、流速的快慢以及气路的密封性是排除载气系统故障时需要注意的事项[1],因此设置合适的气体参数,检查气路系统对样品数据信号的正常输出有着重要影响[2]。通常情况下,载气和附属气体要求99.99%以上,并经过脱氧、脱烃和除湿等过程在进入色谱仪系统,供气系统可能出现的常见问题和解决办法如下表1。
表1供气系统常见问题和解决办法
2.2进样系统的影响
气相色谱仪的进样系统一般包括进样针和进样口两个部分。进样针包括进样垫的性能优劣影响着 进样量的大小,进样口温度的高低决定着样品能否完全气化,进样口压力决定色谱柱分析效果,可见进样系统的选择会直接影响数据信号峰峰面积和峰形的质量[4]。进样系统中可能出现的问题和解决办法表2。
进样系统中可能出现的问题和解决办法表2。
2.3柱箱系统的影响
柱温箱和色谱柱构成了气相色谱仪的柱箱系统。色谱柱的种类、极性等需通过待测样品的性质来选择,柱箱温度的高低则影响着样品的分离快慢,两者的最佳选择尤其对信号峰分离度方面有着重要作用[5]。柱箱系统中可能出现的问题和解决办法表3。
柱箱系统中可能出现的问题和解决办法表3。
2.4检测系统的影响
检测系统主要是指气相色谱仪中的检测器,检定中常见的检测器类型有FID、ECD、TCD、FPD、 NPD 等。不同的检测器有着不同的工作原理,其主要的检测对象也不尽相同。检定过程中要求使用的检测器要干净、无杂质污染且温度设置适当[6]。检测系统中可能出现的问题和解决办法表4。
表4检测系统中出现的问题和解决办法
3结语
气相色谱仪作为一种先进仪器,已经应用到大多数行业中,特别是微量和痕量分析凸显重要性,尤其许多国家标准和行业标准已经将色谱分析方法定为仲裁法,已经成为多个行业不可或缺的分析类仪器,但通过气象色谱分析检测过程中会碰到各种各样的问题。本文通过色谱仪的日常操作、调试和保养等总结的经验提出常见的问题和解决办法,希望能够和从事检测检验的工作者们一起分享。
参考文献
[1]冯平武.气相色谱仪检定中的常见问题[J].计量与测试技术,2013(10):14-15.
[2]郭毅,贺宁,龚敏珍,等.气相色谱仪 FID 检定过程中的常见故障及排除 [J].化学分析计量,2013(6):97-98.
[3]李德林.气相色谱仪检定中常见异形峰分析[J].工业计量,2011(S1):256-257.
[4]倪桂才,姜素霞,韩中枢,等.气相色谱仪使用中应注意的几问题[J].分析仪器,2005(1):60.
[5]王珂,何宏群.气相色谱仪常见故障的排除[J].铁道技术监督,2011(3):34-35.
论文作者:王春英 刘秋玲 梁红艳
论文发表刊物:《知识-力量》2019年9月32期
论文发表时间:2019/7/19
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