哈药集团三精制药 150000
【摘 要】目的：六味补血颗粒作为一种益气养血的药品，在近几年医药行业的发展中受到了很多人的关注。但是部分地区销售的六味补血颗粒会存在一定的质量问题，不仅会影响使用者的健康，还会在一定程度上给医药行业的发展带来负面影响。芍药苷是六味补血颗粒中重要的成分，它本身不仅能起到镇痛、解热的作用，还有扩张血管、利尿的效果。但是一些六味补血颗粒中的芍药苷成分存在问题，含量也没有达到标准要求。为了确保六味补血颗粒中芍药苷的含量符合标准，相关科研团队采用反相高效液相色谱法来对其芍药苷的含量进行测定，以此来为提升六味补血颗粒的质量提供可参考的依据。方法：色谱柱为Alltima C18柱(150mm×4. 6;mm，5μm)，以乙睛-0.05mol/L磷酸二氢钾((40 : 60)为流动相，流速为0. 8 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为30℃。结果：根据相关实验数据和资料显示，六味补血颗粒中的芍药苷质量浓度符合要求，而且相关范围内的数值情况与峰面积的线性关系处于平衡状态，平均回收率数值也高达99%以上。结论：通过反相高效液相色谱法来对六味补血颗粒中的芍药苷含量进行测定，不仅能为相关实验人员提供便捷的实验方法，还能得出准确的实验数据，同时还能节省大量的实验时间，是一种非常有效的药品含量测定方法。如果在原有实验方法的基础上对相应的技术手段进行更新变革，那么这种方法还会使用到更多行业领域的发展中。
【关键词】六味补血颗粒；芍药苷；含量；反相高效液相色谱法
六味补血颗粒之所以受到医药领域和一些人民群众的关注，是因为这种药有着非常明显的养气补血功效。当归、黄芪和白芍等都是六味补血颗粒中比较重要的成分，这些成分的存在不仅能提升六味补血颗粒的药效，还能对一些患者的头晕眼花、神疲乏力等症状起着良好的作用。白芍是六味补血颗粒中最关键的部分，而芍药苷作为主要活性成分，不仅要确保其质量，还要保证其含量符合要求。为了对六味补血颗粒中的芍药苷含量进行进一步的分析和研究，文章将通过反相高效液相色潽法测定方式进行相应的论述，希望能对相关学者的研究有所帮助。
一、方法与结果
1、色谱条件
色谱柱为Alltima C18柱(150mm×4. 6;mm，5μm)，以乙睛-0.05mol/L磷酸二氢钾((40 : 60)为流动相，流速为0. 8 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为30℃。
2、溶液制备
精密称取经五氧化二磷减压干燥器干燥24 h的芍药苷对照品5. 18 mg，置50 mL量瓶中，用50%甲醇溶解井稀释至刻度，摇匀即得每1 mL含芍药苷0.1036mg的对照品贮备溶液。取木品2.5g，精密称定，置具塞二角瓶中，精密加50%甲醇50 mL，称定质量，超声处理(功率250 W频率33 kHz}30 min，取出，放至室温，再次称定，用50%甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，精密取续滤液25 mL，置蒸发皿中，水浴蒸干，残渣加水适量使溶解，定量转移至10 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液即得供试品溶液。取除白芍以外的其余处力一量的药材，按照制备工艺制备不含白芍药材的阴性样品，按供试品溶液制备力一法制成阴性对照品溶液。
3、方法学考察
阴性干扰试验:取对照品、供试品及阴性对照品溶液，按2. 1项下色谱条件进样测定。芍药苷色谱峰分离良好(R>1.5)，供试品中其他组分对芍药苷的测定无干扰。
稳定性试验:取同一批号供试品溶液，分别十配制后0，1，2，4，6，8，10，12 h时分别进样10μL，测定样品中芍药什峰而积积分值。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆结果的RSD = 1. 27%（n=8），表明供试品溶液在12h内基本稳定。
线性关系考察:精密取对照品贮备液1.0,2.0,2.5,5.0,7.5,10. 0 mL，用甲醇定量稀释，配成质量浓度为10. 36 ,20. 72 ,25. 90,51. 80,77.70,103. 6 mg/L的系列对照品溶液，分别精密吸取10μmL,注入液相色谱仪，依法测定，以进样量（X）对峰而积积分值(Y)作标准曲线，得回归力一程Y=1786042.6X-157 996， r=0. 999 7（n=6）。结果表明，芍药什进样量在0. 103 6—1. 036μg的范围内与峰而积积分值线性关系良好。
重现性试验:取同一批（批号为20070902）样品5份，按2. 2项下力一法制成供试品溶液，进样10 μL测定。结果芍药什峰而积积分值的RSD = 1. 07 %( n = 5 )，表明力一法重现性良好。
精密度试验:精密吸取同一质量浓度(20. 72 mg/L)的对照品溶液，进样10μL，重复进样6次，记录芍药什峰而积积分值。结果的RSD=0. 89%( n=6)，表明仪器精密度良好。
加样回收试验:称取己知含量（1. 30 mg/g）的同一批(批号为20070902)样品约0. 25 g，共6份，精密称定，分别精密加入芍药什对照品溶液(20. 72 mg/L)适量，按2. 2项下力一法制备供试uuu溶液，依法测定其含量并计算回收率，结果见表1
四、讨论
法测定芍药苷的含量，芍药苷色谱峰分离良好(R>1.5)，供试品其他组分对芍药苷无干扰，方法重现性好，灵敏度高。囚此，通过测定芍药苷含量可对六味补血颗粒的质量进行控制。取芍药苷对照品适量，用流动相溶解，以流动相为空自，用紫外分光光度计扫描，芍药苷在230 nm波长处有最大吸收，而流动相无吸收，故选择230 nm为检测波长。关于HPLC法测定制剂中芍药苷的含量，文献中有多种流动相可供选择。笔者曾比较了不同体系的流动相，如甲醇_水(35 : 65)、乙睛_1 %磷酸溶液(15:85)、乙睛_水_0.05%磷酸(15:85:1)、甲醇_水-冰醋酸（30:70:0.5）、乙睛_0.05mol/L磷酸二氢钾((40 : 60)，并调整各流动相比例及流速，结果以乙睛_0.05 mol/L磷酸二氢钾(40:60)为流动相，流速为0. 8 mL/min时的分离效果最好，保留时间在15 min左右。
虽然在近几年医药研究领域的发展中，反相高效液相色潽法已经被广泛的应用到各类药品含量的研究中，相关科研团队也能根据实际实验需要对检测方法进行创新变革，同时还会将一些先进的科学技术应用其中，为检测实验提供便利条件。但是一些科研团队在使用反相高效液相色潽法对相关药品含量进行检测的时候，会由于一些因素的影响而降低实验质量，更不能得出准确的数据，如实验前的准备工作不到位、实验流程存在矛盾因素或者相关实验人员的专业水平不够等。所以，要想有效的提高药品含量检测质量，让反相高效液相色潽法发挥出真正的价值，不仅需要相关科研团队能够制定出合理的实验方案、做好试验前准备工作，还需要相关实验人员能够熟练掌握反相高效液相色潽法的操作流程。另外，还需要实验团队能够在实验过程中善于发现问题和不足之处，并通过科学合理的方式对其进行改进与完善。这样才能为得到准确的实验数据提供保障。相信日后反相高效液相色潽法不仅能适用在六味补血颗粒芍药苷含量的检测中，更能适用到其他领域的研究中，为医药领域的发展提供有利条件，更为国家医药领域的可持续发展奠定可靠的基础。
参考文献
[1]王建, 刘金花, 时亚杰. 反相高效液相色谱法测定胃灵颗粒中芍药苷含量[J]. 中国药业, 2015(1):45-46.
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论文作者:贾雪,王頔
论文发表刊物:《世界复合医学》2017年第10期
论文发表时间:2018/4/10
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