摘要:目的:为了深入探究粮食脂肪酸值检测方法的改进方案,以进一步的提高其检测工作效率,保证检测结果的准确性。方法:本文主要运用了试验法、分析法以及对比等,根据国家标准粮食脂肪酸值检测方法在有关方面做了改进。主要包含提取、过滤、转移、滴定以及计算等环节,以观察其改进效果。结果:根据改进试验可知,将各个环节进行改进后的方法与国际方法检测的脂肪酸值检测都在误差的允许范围内,具有良好的检测效果。结论:粮食脂肪酸值的检测方法具有一定的实用性,能够保证检测结果的准确性,取得不错的检测效果,值得人们进行应用和推广。
关键词:粮食脂肪酸值;检测方法;改进
随着我国经济的快速发展,人们的生活质量得到了显著的改善,相应的需求也在不断的增加,粮食需求就是其中之一,而为了更好满足人们的需求,我国的农业也在不断的进行建设。与此同时,人们就愈加的注重粮食的质量问题,因为这关系着人们的身体健康,同时对于我国农业的发展也具有重要的影响。只有重视粮食质量问题,才能进一步的提高其质量,避免发生一些不必要的问题。而如何保证粮食的质量就显得至关重要。而这就不得不提到粮食质量检测工作。通过加强粮食检测,能够更好的保证其质量,保障人们的饮食健康。而脂肪酸值检测就是其中的重要内容,由于粮食中的脂肪酸很容易受外界因素的影响而发生氧化或者水解反应,所以,针对其含量控制就成为了必然的要求,这也是粮食储存品质控制指标之一,通过这项检测,能够帮助人们看其质量是否能够满足储存的基本要求。就其目前现状而言,我国的使用较多的都是乙醇提取法,这是国家标准中所规定的基本方法。但是在实际的粮食检测工作中,很容易受多种因素的影响,其检测结果也不能得到很好的保证,所以,其检测结果仍然存在着一定的误差,这就不利于粮食脂肪酸检测工作的顺利进行。而且这种检测方法的操作过程也比较复杂,劳动强度也较大,严重影响了最终的检测结果。这就要求有关人员能够加强粮食脂肪酸值检测方法的改进研究,以进一步的提高检测水平,保障粮食的储存质量。
1材料与方法
1.1 材料与试剂
不同产地、生产年限的稻谷和玉米样品各10个。无水乙醇(分析纯)、95%乙醇(分析纯)、氢氧化钾(优级纯)、无CO2蒸馏水等。
1.2 仪器与设备
锤式旋风磨、专用振荡器(自制)、手动定量加液器、半自动定量移液器(自制)、电子天平(1/100)、自动加水机(自制)、100mL离心管、低速离心机、半自动滴定仪(自制)、一次性透明塑料滴定杯、工作站(自设计)等。
1.3 实验方法
样品粉碎操作按国标方法的规定执行。国标方法:稻谷脂肪酸值按GB/T20569-2006测定,玉米脂肪酸值按GB/T20570-2015测定。改进后的方法:准确称取10g(精确到0.01g)制备好的试样于100mL离心管中,用手动定量加液器准确加入50.0mL无水乙醇,塞紧离心管,并横向置于专用振荡器中,按标准方法中规定的时间进行振荡。振荡结束,取下离心管塞,立即用离心机以3000r/min转速离心2min。取出离心管,用半自动定量移液器准确移取离心后的提取液25.0mL于一次性透明塑料滴定杯中,用自动加水机准确加入50mL无CO2蒸馏水,滴加3耀4滴酚酞指示剂,用半自动滴定仪滴定至微红色(30s不消褪),人工确定终点,滴定完毕,通过工作站自动采集滴定数据,并自动计算出样品的脂肪酸值。
1.4结果比对分析
1.4.1测试结果准确性
将20个样品按改进后的检测方法所得脂肪酸值与按现行稻谷、玉米判定规则中所规定的检测方法所得脂肪酸值进行对比,发现20对检测结果绝对值之差均小于2mg/100g,在国标方法规定的双试验允差范围内。
4.2测试结果重复性
为研究改进方法脂肪酸值测试结果的重复性,分别对脂肪酸值高低不同的2个稻谷样品和2个玉米样品进行8次平行测试。按改进后的检测方法所得脂肪酸值检测结果的极差均不超过国标允许偏差2mg/100g,说明改进后的方法测试结果重复性符合国标中所规定的重复性要求。
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2结果与分析
2.1二氧化碳影响
乙醇提取法:针对二氧化碳的影响进行分析,主要是采取普通的乙醇提取方法,过滤、取液等各个环节都是暴露在空气中的,这就容易受二氧化碳的影响。而改进后的方法:在加入无水乙醇到滴定结束之间,全程都是在相对密闭的环境下,这样二氧化碳的影响就较小,后者更具有一定的效果,经过改进后,粮食脂肪酸值的检测更为有效,而且受二氧化碳的影响明显要低于前者。
2.2加液和提取效率
乙醇提取法:采用移液管加50.0mL无水乙醇,耗时较长,加液工作效率较低;使用一般的康氏振荡器,振幅为15mm,不同厂家振荡器的振幅不同,提取效果也会有较大差异,且一次只能振荡8个三角瓶,提取效率较低。改进后的方法:采用手动定量加液器加50.0mL无水乙醇,耗时短,加液工作效率提高2倍以上;使用专用离心管振荡器,振幅为32mm,且单次可振荡48支离心管,可进行大批量提取,提取工作效率提高5倍以上。
2.3提取液分离效率
乙醇提取法:使用滤纸过滤,需静置2min,每批次过滤16~20份样品,一般要8~10min,提取液分离工作效率低。改进后的方法:使用离心机离心分离样品和提取液,每批次可离心8支离心管,耗时2min,10min可离心40份样品,分离工作效率提高2倍以上。
2.4提取液的移取
乙醇提取法:采用移液管移取25.0mL提取液,耗时较长,取液工作效率较低。改进后的方法:采用半自动定量移液器移取25.0mL无水乙醇,耗时短,取液工作效率提高2倍以上。
2.5滴定与结果计算
乙醇提取法:采用量筒加50mL无CO2蒸馏水,以微量滴定管进行人工滴定和人工读数;人工加液、排气泡和调零效率较低。改进后的方法:采用自动加水机加50mL无CO2蒸馏水,以半自动滴定仪进行滴定,通过工作站自动采集滴定数据,并自动计算出样品的脂肪酸值。加水效率高,结果准确性和一致性较好,结果计算准确、快速,不易出错。
2.6检测时间
乙醇提取法:稻谷检测时间在40min以上、玉米检测时间在60min以上。改进后的方法:除称样与样品提取时间与国标方法一致外(稻谷13min、玉米33min),离心2min,取液、加水和滴定5min,整个测定过程检测时间约为稻谷20min、玉米40min以内,检测时间缩短50%~100%,全过程(含器皿清洗)工作效率提高2倍以上。
3结论
随着时代的不断向前发展,人们的生活方式以及工作方式发生了很大的变化,各个行业也都取得了较大的发展,而相应的人们的思想意识也发生了转变,近年来,创新意识就有所增加,创新意识的提高使得新的技术、方法得以诞生,这就极大的丰富了人们的生活,同时也进一步的提高了工作的效率以及质量。而在这样的时代背景下,我国有关人员也开始加强粮食脂肪酸值检测方法的改进,这就是一种创新的尝试。
经过以上分析可知,通过在各个环节中进行改进,与国家标准方法相比,其结果都在允许的误差范围内,其改进方法具有一定的效果,检测结果能够得到有效的保证,而且通过加强改进,简化了操作程序,大大降低了工作人员的劳动量,工作效率也有所提升,同时有助于进一步的保证粮食的质量与安全,所以这值得人们进行应用和推广。
参考文献:
[1]符云勇,陈戈,肖学彬,等.粮食脂肪酸值检测方法改进[J].粮食科技与经济,2016,41(6):48-50.
[2]李翠翠.浅析粮食脂肪酸值检测[J].科学中国人,2017(24).
[3]肖学彬,陈戈,符云勇,等.粮食脂肪酸值前处理方法改进与设备研制[J].粮食储藏,2017(6):40-43.
论文作者:穆灵敏
论文发表刊物:《基层建设》2018年第22期
论文发表时间:2018/9/10
标签:酸值论文; 粮食论文; 脂肪论文; 方法论文; 乙醇论文; 离心管论文; 样品论文; 《基层建设》2018年第22期论文;