黑龙江省佳木斯市疾病预防控制中心 154002
摘要：随着我国工业化进程的加快，环境污染越来越严重，很多人在血象检查的过程中发现血铅超标，在有些地区呈现群体性多发性实践，造成了大面积的中毒和死亡事件，因而人们开始重视微量元素铅与人的身体健康之间的关系，本文对火焰法和石墨法测定空气中铅含量的测定过程进行了阐述，对测定的结果进行分析，实验表明，两种方法均具有较高的测定精度，但石墨法测定的相对偏差较大。
关键词：火焰法；石墨法；铅；测定
[Abstract] with the development of China's industrialization，more and more serious environmental pollution，many people found blood lead exceed the standard in the process of blood examination in groups showed multiple practices in some areas，resulting in a large area of poisoning and death，so people begin to pay attention to the relationship between trace elements and lead the human body health，this article expatiates on the process of determination of lead content in air flame and graphite method，the results of the measurement are analyzed，experimental results show that the two methods have high precision，but the graphite method for the determination of the relative standard deviation.
Determination of lead by flame method by graphite method
引言
随着我国工业化程度的加快，汽车数量的增多，空气中含铅量也在逐年的增多。铅通过空气吸入人体内会对人体的各项器官造成损伤，因而测定空气中铅的含量对人们的身体健康具有重要的意义，经过研究科学家发现铅是一种对人体有害的元素且会在人体内产生富集，如果人的摄入量较多，会对人体的神经、造血以及消化系统产生较为严重的影响。随着工业化的发展与车辆的增多，铅在空气中的含量越来越多。所以测定空气中的铅含量具有十分重要的意义，测定空气中铅的含量可以采用火焰原子吸收分光光度法（简称方法一）或者是石墨炉原子吸收分光光度法（简称方法二），本文对二者在测定空气中铅的含量方面进行了对比研究。
1实验环节
1.1仪器与试剂
本文所使用的原子吸收分光光度计采用的是日本普析通用仪器有限责任公司所经销的日本岛津AA-6300c；原子吸收分光光度计采用的是日本分析仪器有限公司所经销的AA-6300c；铅空心阴极灯采用的是日本明电子光源仪器有限公司所生产的设备。铅标准溶液来源于国家环境保护总局标准样品研究所。硝酸来源于国药集团化学试剂有限公司，优级纯氢氟酸来源于国药集团化学试剂有限公司，过氧化氢来源于国药集团化学试剂有限公司。
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1.2测定原理
第一种方法的测定原理：采用滤膜采集颗粒状的样品，然后进行消解制作成溶液。然后吸入空气与乙炔火焰中进行原子化，特征谱线选择为283nm，来对原子对空心阴极灯特征辐射的吸收进行测量。在满足一定的环境条件下，根据吸光度和金属溶液浓度二者成正比的关系进行测量。第二种方法的测定原理：同样采用滤膜采集颗粒样品，然后通过消解制作成溶液。铅在石墨管中，通过高温原子化，从光路中对铅通过空心阴极灯所发射出来的特征谱线283nm进行测定，在辐射光来开石墨管之后，其强度就会相应的削弱，通过吸收能量和金属溶液浓度成正比的关系进行测定。
1.3样品采集
在100L/min的流量下采用中流器来采集颗粒样品，采集滤膜样品为10立方米，采集的过程中需要将滤膜朝上放置，然后将其放入采样夹夹紧。采样结束之后去下滤膜尘面，对折两次折叠为扇形，将其放入到纸袋中，对采样的条件进行详细的记录。
1.4试样制备
降采样滤膜剪成小块，将其放置在聚氟乙烯烧杯中，按照1：1的比例加入硝酸与过氧化氢溶液10毫升加热2小时以上，将其加热到稍微沸腾，然后静置冷却10分钟。然后加入2毫升40%的氢氟酸，将其加热近乎蒸干，使得氢氟酸蒸发殆尽，然后冷却10分钟。加入酸水比为1：9的硝酸溶液，通过加热时的残渣溶解、然后冷却将溶液转移到50ml的溶液瓶内，加水稀释到标线。使用同批号等面积的两个样品同时操作，来制作白试样。
2实验结果与分析
2.1校准工作曲线
第一种方法所得到的校准曲线为y = 0.0034 5x +0.001 1，其中线性相关系数达到了0.9999，截距为0.0011。第二种方法得出的标准工作校准曲线方程为y = 0.0100 x +0.000 8，其中线性相关系数达到了0.999 0，截距经过计算为0.0008，采用t检验对上述两种方法的截距进行检验，置信水平设置为95%，通过检验无较为显著的差异。
2.2消除干扰
采用第一种方法进行彻底的额过程中，通过标准加入法能够有效地消除基体对铅测定结果的影响。如果采用第二种方法进行测定，可以采用磷酸二氢铵作为基体改进的添加剂，即通过提高灰化温度来降低基体对铅测定结果的影响。对于上述两种方法中均有的背景干扰可以采用，可以采用氘灯来对其进行校正。
2.3精密度与准确度实验
第一种方法和第二种方法均对环境保护部标准样品研究所研制铅溶液标准化试样进行了浓度的测定，并做了相应的平行测试。测试的结果表明，两种方法在测定标液的过程中测定结果均合格，通过计算两种方法所测定的平均为与标准试样之间的测定误差均未超过1%。且室内测定的相对偏差均小于1.4%，误差均为允许的范围以内，这两种测定方法均具有较高的测定精度。
3结语
通过实验的过程与实验结果可以发现，火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法两种方法在测定空气中的铅含量都具有相对较高的精密度，测定结果没有出现显著的差异，能够满足空气中铅浓度测定的要求。从线性相关系数来看，火焰法要优于石墨法。石墨炉法在操作的过程中能够对光度产生影响的因素较多，因而其测定结果的偏差相对较大。从试样的加标回收实验来看，火焰法具有更好的回收率。
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论文作者:宋燕佳,张晓丽,张雪梅
论文发表刊物:《中国误诊学杂志》2018年第4期
论文发表时间:2018/4/23
标签：原子论文; 滤膜论文; 石墨论文; 溶液论文; 种方法论文; 火焰论文; 两种论文; 《中国误诊学杂志》2018年第4期论文;