黑龙江省有色金属地质勘查七O一队 黑龙江 150028
摘要:金在地壳中丰度很低,分布也极不均匀,即使是金矿样品中的自然金,嵌布也很不均匀,而且金的物理、化学性质也很特殊。因此,岩矿测试中金的分析测定是一项比较复杂的工作,其分析结果受采样的代表性;样品加工的均匀性和缩分的合理性;分析方法的正确选择和分析操作的规范化程度等因素的影响。针对不同类型金矿的采样方法、加工方法,通过实验、对比,摸索出了一些规律,总结出一套解决问题的行之有效的办法,经过实践证明对金矿样品的采集、加工、分析测试具有实用价值。
关键词:金矿;采样;加工;化验质量;
1 采样
岩矿样品中金试样的采集,主要分为地表拣块、探槽及坑道刻槽取样、钻探岩芯取样等。地表拣块依据含金矿脉控制情况布置采样线,沿线布点取样。随机性较大,同一采样线上相邻两个样品分析结果往往差别很大,但多个样品分析结果往往有某种趋势,能够说明问题,具有综合研究价值,这种采样具有一定代表性。探槽取样是地表工程揭露的一种施工手段,采样按刻槽规范等距离取样,长x高x深一般为(100cm x10cmx5cm)但由于金的矿化均匀度较低,这种刻槽取样的代表性仍然较差。必须采取减小刻槽深度、扩大刻槽表面积、在有效刻槽面内划网度均匀以点取样合成大样,并保证原来样重,才会取得更好的代表性。表(列出内蒙梁前金矿探槽取样对比情况。
经过重新采样验证,在0.6--0.8m2面积内均匀布网采样的代表性得到了证实,说明是可靠的。钻探是深部验证的一种施工手段,取样是采集岩芯。目前全部采用小口径钻机,岩芯量较少,一般是全部取样。其代表性取决于钻孔孔位,如果能穿过矿体,样品还是具有代表性的。事实上无论是哪一种含金试样,取样的代表性是准确测定金的一个重要前提。
2 加工
含金岩矿样品的加工碎样是岩矿样品制备中最复杂,难度最大的工作。金在自然界大多数以自然金状态存在,嵌布极不均匀,而且延展性极强。从理论上计算1g黄金如果拉成细丝,其长度可达3kg如果碾成2.3x10-8毫米的金箔,在显微镜下观察仍然非常致密.所以,在含金岩矿样品加工制备过程中,样品中的基岩介质与金粒不可能被同步破碎.用基岩的最大粒径代替金粒计算是不适合的.在这里,切乔特缩分公式只适用于微粒型金矿,而其他类型金矿的加工程序,应针对每个矿区类型、特点、金赋存主要状态进行实验方可确定加工流程,否则会出现偏差。鉴于含金岩矿样品的特性,目前普遍采用一次性缩分。然而即使是这样,也还是解决不了丢矿、漏矿以及成矿假象的问题。甘南某金矿矿样见有明金粒,但分析结果Au含量却很低甚至不含金,副样细碎后分析结果与基本分析样相符。对该批样品采样点重新采样,用同样的加工流程碎样到粒径0.84mm缩分,分析正样加工到0.076mm同时留取缩分后应弃掉的那一部分弃样,重新混匀后分取1/2按基本分析同批送实验室编密码交由同一个分析人员分析,结果对照见表2.
从表2中可以看出,7对样品中有4对存在丢矿现象,且有金品位越高$丢矿越严重的趋势,根据事前对原矿观察,虽有明金,但其粒径远未达到0.3mm为了查明原因,将原样全部破碎到0.84mm缩分一半继续加工为分析样,另一半作重砂法试验,进行自然金粒度情况的测定$查明金粒度最大仅为,0.1mm,同时对矿石作组合分析和物相分析$结果表明该矿区金矿石主要以褐铁矿、赤铁矿和软锰矿等形式存在,不利于金粒的加工破碎。因为加工到0.84mm时仍有较大颗粒存在,缩分程中流失概率较大。针对这种岩性的试验,采取了加工到0.59mm缩分,并在中碎环节重复3--5次的办法,取正样和缩分弃样细磨到到0.074mm.后送实验室分析,结果见表3。
③物相分析。通过物相分析查清了矿石类型,该区金矿属于石英脉型,金属矿物大于15%主要黄铁矿、褐铁矿、黄铜矿、铜蓝、高岭土拌糜棱岩化。
④金的赋存状态a,自然金分布很不均匀,有的岩体几乎查不到金#有的光片则多达100粒以上b金的粒度绝大多数属于细粒金(<0.01mm)少部分为0.03--0.17,c金的形态多为角粒状、尖角粒状、长角粒状,少量叉状或圆粒状。d金的赋存状态大多数与石英有关,为石英粒间金,石英裂隙金及石英包裹金,一部分与褐铁矿、赤铁矿、黄铜矿有关。为褐铁矿与石英粒间金高岭土糜棱岩间混合金粒明显较石英岩及铁矿化金粒大的多。
3 分析测试
金的测试工作中试样分解是一个关键步骤。不同类型的金矿样其溶解方法各有不同,但总的原则是使试样分解完全,尽可能使金的溶出率达到最高。对高硫矿或含炭质、油质较高的矿样,通常是用焙烧法先期处理,然后加入φ=50%王水溶解。对含碳酸盐金矿样,可直接加入φ=50%王水溶样,同时
加入KClO3或NH4HF2作助溶剂;也可以不经焙烧直接溶样;对硫化矿样选用逆王水逐次加入,加热至无氮氧化物烟后继续溶样;对高硫矿或含炭质、油药等有机物的矿样,可先加HNO3处理数次,加热到无氮氧化物烟时再补加少许HNO3,分次加入KClO3 1~2 g,加热分解到试样无黑色残渣及硫黄结块后,再加入王水溶样。试样溶解后,为了提高测定金的灵敏度和准确度,需要分离富集。通常的分离富集方法有活性炭吸附法、色层法和萃取法,后者应用较多。
Au的测定方法有多种,金矿样品中Au的测定主要有容量法、分光光度法和原子吸收法等。容量法主要是氢醌滴定法和碘量法,矿山实验室及个体矿业主采用很普遍,特别是野外氰化浸金工艺中碘量法测定Au简单适用,但掌握不好也容易出问题。以内蒙古大青山某个体矿业主氰化浸金一事为例:6 000 t规模的浸金尾矿砂,野外实验室用碘量法测定32件样品,平均品位为2.45 g/t;法院将原样品委托本测试中心分析裁决,测定结果32件样品平均品位1.36 g/t,结果为双方平息了这场金额高达50万元的经济纠纷。由此可见,经典的分析方法也必须严格按规范操作,才能保证分析质量。分光光度法中主要有硫代米蚩酮光度法和孔雀绿光度法适合金矿样品中金的测定,后者目前用得较少。硫代米蚩酮光度法需与其他分离富集技术结合,才能提高分析的灵敏度,如硫代米蚩酮微珠光度法可以测定(0.3~100)×10_9的Au。在金的测定方法中,目前在岩矿样品分析中应用最广泛的是原子吸收法。本实验室用乙酸丁酯萃取火焰原子吸收法测定岩矿样品中(0.1~200)×10_6的Au,多年来对内蒙古地区不同类型金矿样品中的Au进行了测定,密码抽查、标样合格率、外检合格率都达到了规范要求。最近一次内蒙古中东部某金矿外检30件样品,合格率91%,经过t检验质量合乎要求,不存在系统性误差。
参考文献:
[1]薛明.金的分析化学.北京:宇航出版社,2012.
[2]陆毅民,吴业,代洪,等.大洋多金属结核及深海沉积物标准物质研制工作简述.岩矿测试,2013.
[3]张学辉,杨生,严勇,等.参加国家金标准物质定值测试工作的研究报告.化学分析计量,2013.
论文作者:王佳琦
论文发表刊物:《基层建设》2017年第32期
论文发表时间:2018/1/20
标签:样品论文; 金矿论文; 加工论文; 试样论文; 代表性论文; 褐铁矿论文; 王水论文; 《基层建设》2017年第32期论文;